GB T 6609.9-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量.pdf

1、GB/T 6609.9-2004 前言GB/T 6609-2004分为29部分，本标准为第9部分，本标准是对GB/T6609.9-1986(氧化铝化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法测定氧化铜量的修订，本次修订主要有如下内容z分析方法由原来的二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法修改为新亚铜灵光度法。测量范围由原来的0.0002%0.014%修改为O.000 1%0. 0140%.并相应修改了允许差。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609. 9-1986。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准自全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属标准工业计量

2、质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院参加起草a本标准主要起草人=何膜麟、杨韵屏。本标准主要验证人.梁倩、郭永恒、王成英、刘战伟。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一-GB/T6609. 9一198601 范围氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法新亚铜灵光度法测定氧化铜含量本标准规定了氧化铝中氧化铜量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化铜量的测定。测定范围，0.000 1%0. 0140%。2 方法原理GB/T 6609.9-2004 试料用碳酸锅-

3、棚酸熔融，热水浸取熔融物，盐酸酸化后用盐酸楚胶将铜(11)还原为铜(1).在pH45的溶液中，用三氯申炕萃取铜(1)与2.9-三甲基-1，10-菲罗琳形成的黄色络合物。于分光光度计波长460nm处进行吸光度测定。3 试剂3.1 元水碳酸例:优级纯。3.2 珊酸z优级纯。3.3 三氯甲烧。3.4 盐酸(1十1)。3.5 氢氧化纳溶液(200g/L)。3.6 盐酸努胶溶液(100g/L) ，用时配制。3.7 拧橡酸镀溶液(500g/L)。3.8 新亚铜灵乙醇溶液(1.0g/L)，称取0.10g2.9二甲基-1.10-菲罗琳洛于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，放置不少于12人3.9 氧化铜标

4、准贮存溶液z称取0.0799 g铜粉(99.9%.预先置于用新活性氧化铝作干燥剂的干燥器中干燥24h)于烧杯中，加入10mL水和10mL硝酸(1+1).盖上表皿，待溶解完全后，加热煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg氧化铜。3.10 氧化铜标准溶液移取10.00mL氧化铜标准贮存溶液(3.9)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg氧化铜，用时配制。3.11 氧化铜标准溶液移取20.00mL氧化铜标准溶液(3.10)置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.004mg氧化铜，用时配

5、制。4 仪器、装置及器具4.1 铅增塌30mL50 mL.带盖。4.2 高温炉，1OOOC土20C。4.3 烘箱，300C士10C。4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.5 分光光度计。5 试样5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。GB/T 6609.9-2004 5.2 试样应预先于300C士10C干燥2h，置于干燥器(4.4)中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样(5)和加入试剂。表16.2 测定次做独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 按表1称取试料和熔剂置于铅1世锅(4.1)中，用铅勺搅匀，盖上铅增涡盖，置于

6、约70白的高温炉(4.2)中，缓慢升温至1OOOC土20C熔融20min，i式样空白直接在1000C土20C熔融2min-3 mino 取出，稍冷。向士甘揭中加入沸水，置于电热板上加热使熔块全部溶解。取下，稍冷。移入预先按表1加有盐酸(3.4)的100mL烧杯中，地揭用热水洗净，洗涤液并入烧杯中。搅拌并加热溶解沉淀，取下，冷却至室温。6.4.2 加入10.0mL拧橡酸镀溶液(3.7).混匀，加入5.0mL盐酸经胶溶液(3.6).混匀，加入5.0mL 新亚领灵-乙醇滚滚(3.初，混匀，用氢氧化被溶液(3.5)调节至刚果红试纸刚变缸。将浴浓移入125mL 分液漏斗中，用水冲洗烧杯，洗涤液并人分液漏

7、斗中，使溶液体积约为70mL.摇匀。加入10.00mL三氯甲烧(3.3).振荡萃取1min，静置分层。6.4.3 用洁、纸擦干漏斗颈，将有机相按表l放入吸收池中，在分光光度计波长460nm处，以三氯甲烧(3.3)作参比，测定其吸光度。将测得吸光度减去空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查得相应的氧化铜量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 当氧化铜含量不大于0.0020%时:于一组125mL分液漏斗中分别加入25mL 7)(及3.0mL盐酸(3.4).再分别加入O.25.0.50.1.00.2.00.3.00.4.00.5.00mL氧化铜标准溶液(3.11).摇匀，加入10.0mL拧橡酸镀溶液(3

8、.7).摇匀，以下按6.4.2进行，用滤纸擦干漏斗颈。将有机相放入2cm吸收池中，在分光光度计波长460nm处，以三氯甲:皖(3.3)为参比，测定其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白溶液吸光度后，以氧化铜量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2 当氧化铜含量大于0.0020%时.于一组125mL分液漏斗中分别加入25mL水及3.0mL盐酸(3.4) ，再分别加入口.1.00.2.00, 3.00, 4.00, 5.00.6.00, 7.00 mL氧化铜标准溶液(3.10)，摇匀，加入10.0 mL拧橡酸镀溶液(3.7)，摇匀，以下按6.4.2进行，用滤纸擦干漏斗颈，将有机相放入1

9、cm吸收池中，在分光光度计波长460nm处，以三氯甲烧(3.3)为参比，测定其吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白溶液吸光度后，以氧化铜量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算氧化铜含量w(Cu)(%):GB/T 6609.9-2004 m一吼叫。C 式中:mj 从工作曲线上查得的氧化铜量，单位为毫克(mg);mo 试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限竹，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内差法求得zw(C

10、uOJ (%J 0.00016 0.0038 0.0070 0.0130 重复性限叫%J0.00006 0.0005 0.0007 0.001 1 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 四(CuO)允许差O. 000 10. 0005 0.000 1 0. 000 50. 001 0 0.000 2 0. 001 OO. 002 0 0.000 4 0, 002 OO， 006 0 0, 000 6 0, 006 OO. 010 0 0.001 2 0, 010 OO， 014 0 0, 001 6 9 质量保证与控制分析时，用国家标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用国家标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。