GB T 6730.25-2006 铁矿石 稀土总量的测定 草酸盐重量法.pdf

1、ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准GB/T 6730.25-2006 代替GB/T6730.25-1986 铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法Iron ores-Determination of total rare earth contents一Oxalate gravimetric method 2006-11-01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局昼世中国国家标准化管理委员会.0; 一一测定稀土总量的测定范围质量分数)由0.500%-8.00%修订为0.500%-10.00%; 一一试样分解温度由700.C修改为750.C;-一沉淀

2、灼烧酒度由850.C改为900.C;一一牡量由分光光度法改为用国家标准分析方桂GB/T12690. 12-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法牡量的测定偶氮肿回分光光度法和电感锢合等离子体质谱法对沉淀物的含牡量进行测定。本部分的附录A为规范性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分主要起草单位:包头稀土研究院。本部分主要起草人:许悔、张宏强。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T6730.25-1986. I GB/T 6730. 25-2006 铁矿石稀土总量的测定草酸盐重量法蕾告:使用GB/T6730的本部分的人员应有正规实验室工

3、作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 6730的本部分规定了草酸盐重量法测定稀土总量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中稀土总量(以氧化物表示)的测定。测定范自(质量分数)为O.500%10. 00% 0 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GBjT6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本

4、适用于本部分。GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGBjT6682一1992，neqIS0 3696:1987) GBjT 6730.1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备CGBjT 6730. 1-1986 , idt IS0 7764:1985) GBjT 10322. 1 铁矿石取样和制样方法CGBjT10322.1 2000 , idt 180 3082: 1998) GBjT 12690. 12稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法仕量的测定偶氮肿E分光光度法和电感桐合等离子体质谱法GBjT 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GBjT12806-1991

5、 ,eqv IS0 1042:1983) GBjT 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管CGBjT12808-1991. eqv IS0 648: 1977) 3 原理试样以氢氧化铀和过氧化铀熔融，以稀的三乙醇胶漫取，在盐酸起氨存在下，采用EDTA络合分离铁、锤、铝、钙等干扰元素，于pH值为12的弱酸性介质中，用草酸沉淀稀土和牡，于900.C将草酸沉淀灼烧成为氧化物，称其质量。所得氧化物质量减去二氧化牡量为稀土氧化物量。4 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馆水或与其纯度相当的水，符合GBjT6682 的规定。4. 1 氢氧化铀。4.2 过氧化铀。4. 3 乙二股四乙酸

6、二铀，简称EDTA。4.4 抗坏血酸。4.5 盐酸起肢。4.6 盐酸，1.19 gjmL。4. 7 硝酸，p1.42 gjmL。4.8 高氯酸，1.67 gjmL。4.9 过氧化氢，30%。1 GB(T 6730. 25-2006 4.10 盐酸，1+1。以盐酸(4.6)稀释。4. 11 盐酸，1十四。以盐酸(4.6)稀释。4.12 盐酸，1+49 0以盐酸(4.6)稀释。4. 13 氨水，1十104.14 氢氧化铀洗液，20g/l气。4. 15 三乙醇肢，5十95。4. 16 草酸榕掖，100g/L 4. 17 草酸洗液，10g/L。称取1g草酸，榕于100mL水中，4. 18 百里酣蓝指示

7、剂踏破，1称取0.1g百里酣兰，加5 仪器除非另有规定，6 取样和制样6. 1 实验室按照GB/T物含量高时，6.2 预干燥iit充分泪匀7分明，7. 1 测定次数按照附录注:独立者在不同7.2 试料噩称取0.5g预7. 3 空白试验及7 3. 1 空白试验随同试料做空白试验。7.3.2 验证试验随同试料分析同类型标准样7.4 测定7. 4. 1 试料的分解符合GB/T12808和6的规定。试丰在中化合水或易氧化。中，jt条件意味着同一操作将试料(7.2)置于盛有预先烘去水分的7g-8 g氢氧化铀(4.1)的刚玉增棋中，加4g过氧化铀(4. 2) ，在750C熔融至红色透明的3min-4min

8、，其中摇动2次，取出怜却。7.4.2 分离将士甘捐移入一盛有100mL三乙醇腊(4.15)(溶被不易过热和1g EDTAC4. 3)及少许盐酸起股(4. 5)的400mL烧杯中，待剧烈反应停止后，置低温处加热至梯，取下，洗出增塌。将榕液煮沸数分钟，稍冷后，用中速墟纸过墟，用氧氧化铀洗被(4.14)洗涤烧杯及沉淀6次-7次。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加15mL20 mL硝酸(4.6)、5mL-8 mL高氨酸(4.7) ，加热至冒散厚白烟3min5mi且，取GB/T 6730.25-2006 下，稍冷，加5mL盐酸(4.的、60mL 水，加热潜解盐类，以中速滤纸过滤，用盐酸(4.11)洗净烧杯，

9、并洗涤沉淀6次.-.-7次，滤被盛于300mL烧杯中。7.4.3 沉淀、称噩将滤液用水稀释至100mL左右，加热煮沸，取下，加40mL热的草酸(4.16)，加8滴百里酣蓝指示剂搭液(4.18)，用氨水(4.13)中和至榕液虽黄色，再以盐酸(4.10)调至微红色(pH值为1.52) ，加热煮沸，保温30min，放置2h.-.-4 h。用慢速定量滤纸过滤，用草酸(4.17)洗撮烧杯2次.-.-3次，洗舔沉淀7次8次。将沉淀连同滤纸置于已恒量的铀啃塌中，灰化，在900.C灼烧40min，取出置于干燥器中，冷至室温，称其质量，重复操作，直至恒量。7.4.4 牡含量的测定按照GB/T12690.12对沉

10、淀物的稀土含量进行测定。8 结果计算8. 1 稀土含量的计算按式(1)计算试样中稀土含量(REO)，以质量分数表示zw(REO) = mz - ml - m3 -m4 X 100 m 式中:m2一一带塌及氧化物的质量，单位为克(g); ml一咕塌的质量，单位为克(g); m3一一氧化牡的质量，单位为(g);m4一一随同试样空白的质量，单位为克(g);m一一试料的质量，单位为克(g)。8.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1稀土氧化物含量(质量分数允许差(质量分数O. 5001. 000 0.050 1. 002. 0。O. 10 2. 005. 00 。.15 5. 0

11、08. 00 O. 20 8. 0010. 00 飞O. 25 9 试验报告试验报告应包括下列信息:a) 测试实验室名称和地址;b) 试验报告发布日期;c) 本部分的编号;d) 试样本身必要的详细说明:e) 分析结果;f) 标准样品名称和结果;( 1 ) % 、g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。OON-mN.0的hFMh阁。附录规范性附录)试样分析值接受程序流程圄A GBjT 6730.25-2006 从独立的重复结果开始 Xl十X2+Xa3 X1+X2+X3十X44 测定XhX2:a;: H =中位值(元，X2 , X3 , X. 图A.1 侵权必究祷版权专有守Fhu nuu-00-qfu 句-唱ta-圄nnu 户问umA川VMwhUE ph自唱EEAm嗣号一价书中定10.00元GB/T 6730.25-2006