GB T 6730.34-1986 铁矿石化学分析方法 邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺光度法测定锡量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法邻苯二酣紫5，臭化十六炕基三甲肢光度法测定锡量u D正622.341.1,543.06 GR 6730 34 86 !1ethods for chemical analysis of iron ores 1he pyrocatechol violet cetyl trimethylamine bromide photometric method for the determination of tin content 例: t t i、1 木料、：ifui，iJjT铁矿石、铁中占矿、烧结巾和i峰团liril岗旨的洲ti：。测定111I柯：0.0050.2

2、00%牛、阳、冶遵守GBl1fi778冶金产品化学让析万法标准的总则没般规定比1 万法提要以付Ill;,t拟贱、州lli、脱的专分解，在iii咬i向）fj过氧化纳熔融。)jj；在惊法使切以说itH！形式1Jl1.tF二i吧）j1J;,1 f吮根竹憬自主介顷rfr(pll1.3 1. 7 ），均IJ邻来自刊1紫、悦f七十六院某一fj1股l. I戊有位;: j二，；：再仆物，hl!i 1:660 n m处，测量其l败）；！丘，Ii此测定锡。2 试剂2.1过1七111102.2 Mi龄（！J.42目m 1 l。2. 3 c！.低怡（！1.15日Im I ) , 2.4 有汉般（l. 49在Jm1 ）

3、。2.5 过快化氧（30%）。z .6 nit毛（l + l ）。2.7 偏向；( 1 日）。2.s nm龄竹穰曾是现合溶液称取：）0民拧中是酸rtT烧析、11.J1111K溶解，掠人1000ml容民瓶中，IJll人12ml侃酸（2.fi），以；）稀释空去ljl丘，f恒匀。2.9 Jli:Y不血怜的将（!i % l HJlll圳自己。2. 10 淡化t /t，基三FfiI段简称CT 111 13 J 1K1在液（O.22%），过滤后使剧，门I稳定、个！I o z. 11 邻苯二）紫（简称PV ) C TM/1.B M合显色开lj，称取o.012gP,ff1ooml烧材、rt1,IJll 成约2

4、srnlif！即hF善人1oon1 l容量瓶巾，然后H而mlClMAB 溶液（2.10），月j1.k稀释予刻l豆，；毛ll:.J lllll) r1:1;1J, 2. 12 .cyJ.化纳溶液（30%）。2. 13 1、Jfiii litl时溶液（O.l %儿2. 14 浏斩、准浴液2.14.1 fil户驭。.lOOOg 域i虑纸浆，用慢速定量滤纸i1滤人150m I t理杯中，用1）.洗ilg:纸反残渣3次，滤液保存。残渣连r1JJ滤纸移人镇t甘桐Ifl, j:J(化，在800左右悼:ii壳1ll 20 min u加入23g过氧化讷（2.J），混匀，再用少是过氧化讷（2.1）雹击f;/i.函

5、，在700仨右熔融5J()tnin。il 试悻直惯用过氧化铀处理苯饱甘离时，何硅险忻州井凝聚自蒋惚i瓶内哇，弓量生榻的计忻结果小路。熔融残;1 ill可以使用间。玉til响。5.5. 1.2 熔融物冷却j后，连同ttt树一起欣人！京（承接滤液的烧杯中，川12oml硫酸2.6 l. IJll热使其溶解，相1液不清可力Hl2滴i二I氧化氧（2.5），冷主王室温后，)jj水洗出锦ttt尉，溶液移人（）（）ml容量版中，用水栋草草负刻度，削匀。5.5.2 分离f击表1准硝I）取部分ifli使（5.5.1,1守岗1020问）置于蒸饱瓶r1.l1112oml硫酸（2. 6）。把盛有5 10 m l水的50

6、mlt坦杯（置于冷水中冷却J），放在冷凝管队使冷凝管末端挝人；J.1!1，然后连格蒸馆装置的各部分。传通冷却水，加热1在t陶并i函人工轼化碳气流（每秒23个气泡），当ifui度升到l60 11 t，开始illi1句液捕斗以23s滴加1i商的速度滴人每I且自主（2.4），并保J寺剧度在160170之间，将151n I氢澳同辈（2. 4 ）滴加完怡，继续加热和迪人二氧化碳气流5mi n左布，停止加热。用水冲洗冷凝IT皮忏端，关削二百化侬气流，lj)(ll j收搔彻lli液的烧杯。5.5.3测量5. 5.3. 1 l白j烧杯1j1)Jll人5ml悄龄（2. 2）及lml悦酸（2.6），低iffil.

7、11且风蒸发，吁大部分；远fJ后，jJ.高l!J度，继续h且没至国二氧化偏向烟，并蒸宇：近干。取F冷却，用水冲洗杯毡，低温）Jll热使盐类溶解，洛被移入fl()ml容最ll!iijt, IJLI I i商对硝it;此溶液（2.13），时每氧化铀榕掖（2.12）中有l金黄色，再川硫酸（2.7）寺；ill色ili）.二并过是12漓，J1111oml硫酸拧像酸提合溶液（2.肘，用在稀释全20ml 左右，混匀。11, （.且发现时，当大部址i真蒸发后，要将表m用J）冲洗后揭L，以免郁将在在成浓慌酸时，1!1 f聚拟在在国皿I (rJi且7）（被捕问烧怀tmi导致惕的师生。630 GB 6730 34

8、86 5.5.3.2 IJll2 ml f亢坏血恨济液（2.9).I!口水至！J.1() m l，混匀，IJD7P cr1 t飞B131flz2. 10 ! 用水稀释主主lj度，混匀。放置5min （室温低于15时放125mi川，将部分溶被fj;人zcrn比白山It1 o 注z惕与邻与E附紫，油化十八烧基甲版形成的给合物口il且桂、Eth,5.5.3.3 以随同试样空白为参比，j分光光度计，波长660!1m处测过:ft吸t度，以仁作的线1.tii: 相应的锡凶。汗。比包后所用容埠脱R口l土包1m须用棉酸洗冻。5.6 工作曲线的绘制将取o.oo.u.so. 1.00, 1.so. 2.00, 3

9、.oo. 4.I) 5 .ll lll l饲料：司li作战12.14.2)可！芮斗组soml容址瓶Ij 1，各抖圳的同是拧燎的ih!;iii i佼（2. 8）乍1oml.Ill水怖将军20川I-i, 11. /.-_:- cJ. !: 按5.5.:i. 2 j挂竹。以试刑空J；白委主比，r )j-光光J主计波民660n m处iWIJf主It111J 7: 10_。以向雷马仲，.t: , . I吸光度为纵半标绘制士（乍曲线巳6 分析结果的计算6. 1 按下式i.I算锡（lJ(J）含ft:Sn ( 1；飞）川七三lx 100 x K m1-1x10飞！式叶I:m i一一从1:ft由伐l坐得的惕埠，

10、g;m一一一试样址，g;V一一试液总体积，ml, V：一一份以试液体积，ml; 100 K 由公;,otj(工：；所得的换算系数（如使用颁下煤试样，M叭仆，4是担il;lJli7:111乃86铁面左右化学分析方法重量法测定分析试样中破损J)（：王测址：得到的ii/生削1j(J1ii:,: 1 I 分数。6.2 分析1ti的验收、5平fj分析！叫类型标准同样所得的分析值与标准值之差本大j;/; 2所列的允r1.1,c:11t.喇叭样jj刺l值有效，卢T则JL放，应重新分析。分析值是T吁有效首先取决1fir分析的标准i式样的汁和lll）严f J川、准值4敛。当所得试样的两个有效分析值之差，不大j:

11、i虽2所知j允许羌时，贝lj门j予以丰J.J，计铃J0；，.；：业斗川I1 结果。如1点,LJ;.；大于允i午差时，则应接用J求A的规定，进行i已圳分析和l数据处i1J1o6.3 最终结果的计算z试样有放分析他的算术平均值为最终沙析结果。平均值tt第至4、数第六位，tftti数字修约烛lIJ!IJ(i灼规定修约毛小数第四位或第二IToGB 673034-86 7 允许差表2“ 1可量和j、怦千tlF号山峰卡i, il.,1110。.0100土仆，lllil l 时，OilI 5 。.)1!1111il.050 工11.11112仆，IHI:l 。喻。0Ii l !Ill II.II仆II . I叫IllII. 1110 斗（）仆”70 9 632 GB 6730. 84-86 附录A验收试样分析值程序（补光件）.r1+.r? I x, x。l; . 是I一4乓Ix, x, I 屉且厅x,1 . 2 r 附加说明才、标准H11 1华人民共和11叫泊金l收闭fhlo小；标准由包头i叫怯公川l（！ J起！，。本标准lR北京甜、lf;6Jf;ii,3、院起币。本阳、j佳I.婪起草人享11存JiI、陈凯。事r即在z！所叫允i牛草。2 r, r，之性飞l2; 一一嘲是x, r，冉r 坠 63