GB T 6730.44-1986 铁矿石化学分析方法 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定锌量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法1 ( 2毗日定偶策）2荼酣光度法测定辞量:Vlethods for chemical analysis of iron ores The 1一12 pyridyla70l 2 naphthol photometric n1ethod for the determination of Linc content lJDC 622.341.1 ,543.06 GB 6730.44 86 代吕CFl.J2 J叫4:标耐I运用丁银：矿石、以精矿、L苍茫矿和陈团矿甲i丰量的目川百二3测定范围0.010 li.1111 rr 本标准遵守c;B1401 7民治会产品化

2、学分析ti；去怀准的住引lj足阳规定，1 方法提要以样以fit龄、fril龄、.A籍、龄、硫陈：分解，d滤，残t歪以碱熔融。力口革：（铲T、F在ltt石、军Z氧Ji;& 二乙￥硫itRJ垂用酸i冈（铜试iIJ)jJj：行沉i足fr离。）印基异了基主同liJil言专牧草取科仪式与天量枝、制、百1、怡、律、铺等；走京分鸣。ft:f与帆刷出加入！(2日lt莲离氮）2禁）( J气NJ与祥生成吉I（巳f在什物，fr波t走fi18n rn处，削其吸元眩，借此州JJe悴2 1式剂本法/ilrJH术和各种在波在南I，备、贮存占1使用时，均不能与橡胶？哥哥橄胶制品楼例2. 1 Ji:水般股i肉。z.z ltt古

3、Q2. 3 ！；！；按（l. 19日ml) 2.4 4肖龄（1.42日nil)。2.5 悦目在（十1) 2.6 骨ii睡去(Jniol I）。2.7 2边喊I较（I. I以！nil l 2.8 再写电Itt占(/ 0.91）ml）。2.9 无卓乙醉2. 10 甲基异丁基酬2. 11 毗耐用古？内容液c2;,J.2. 12 二乙二悦代氨；甲的协（铜试却ii）溶被（，）：用iJl业l肥。2. 13 侃江lf恢济被（rnol/I),:ill目做氨酸蚀的J7Urnl水111，移入125nd始股闹气1j1，每次以2111nl币基if了基因iii手段军f机相无红色，最后将水相以水稀释金400rnl，混匀。

4、2. 14 氯化做民彼（20ol：称i驭611哥哥11:按！Jri1K溶解并以水稀草草牵300n1l。在士1)(1 nd t己汗f!i IJll) Ill I um扭曲贵f院院液（2.13），每次以20ml叩基异丁基因同萃耳豆子有牛IL相司L吉lf旦，？于1;11.fJL丰。2. 15氟化饷悦和11相夜在Fl仅211草；A11:阳于11111nil削料料、巾，）Jll11111 n11热点，以射中l料、hJr抖的肘，b1;11盯11.JIJ2. 16 硫Ji1交钱i免被取GOnil氯jtfi,i溶液（2.14）、10n1 l侃氨酸改溶液12.Ll),IJit3nil民r-，内诈国家标准局198

5、608一19发布1987 08 01实施飞3丁zGB 6 730 .4 4-86 f. i/fiH争（2.l:i）以点的ft个:iuun1l,丁叩l料收11102. 17 lN q1 j占忡ll仁附：科：且xtl.51.ii平1ooon1l容量瓶中! ! J水稀释全在lj)(!itt匀。此溶将Inil fo 1i.p捍j3 i式样3. 1 一版l式打位自主川，小于111盯I,Ui I试杆中结合水或材氧化物f!J.)；月1离llt，其中；ll丘JV.小jl60m。3 . 2 Y.1ii干悚不影响以t！组成li投C;B67:lil. 1 86 仰、矿了l化学7州l)Jit 分布iltJ fui I

6、燥试样的古ii备W过！于4分析步骤4. 1 测定数量问l式样在同一is扣窄，r.,;1t1 friJ 报n者在不IiiRJ-!i 1J 1.J且lj_fj2t次测定。2 i式样量附表1和、Jj;.l式样(i孟u 11.111 - 试悻量 ,noo 嘻一一一一叮一门.lltl 11. IS ?:Cl).J:i II , :U I), 1111111 11.:lO仁人i。，Iililll 4.3空白试验J飞ltn、研i(2,1il 甘取的被俗rtml 一止1 lil.11 . Ill- 100 口占，以内J;,. i在非至！O ml 随问i式样做听（11式导4但溶样a.jJll 2 mlj硫酸（2

7、. 5）冒俐，民取的熔融物合并于主被后，在搅拌I滴川）占lW2.:l）卡.ILL泡产生，再过县：一2ml。叫：和时，先剧氢氧化按（2.的中和至有氨睐，再以硫国主（2.5)1j1和轩无氮昧丁，所用试剂须取自问试剂瓶。术方法使用的烧怀、容量瓶、分液漏斗，等坡f阿以山，J匀向4、合体。rfrill千每次使用后都必须用浓硫酸洁洗再用点多次洁洗，方iiJ使剧。4.4校正试验阳I1 i试tY分析11i类咛J( 111分权步骤村1数）的标准试样。4.5测定5. 1 试样的分解将试样（4.2）置于聚四氟乙燃烧杯中，加15ml盐酸（2.3），低温加热15min,加5ml硝酸（2.心，G78 GB 6730.-B

8、& 再加热分解306Qmin，取下，以少量水冲洗杯壁，加5ml氢氟酸（2. 7），不盖表皿，加热浓缩至i5ml左右，取下，按表1加硫酸（2.日，继续加I热至冒浓厚白烟5lOmin，取下冷却，以少量水冲洗杯壁（控制在isml左右），加热溶解可溶性盐类，取下冷却j，以中速定量滤纸过滤于聚四氟乙烯烧杯中，以少量水洗析、壁及洁、纸67次，滤被作为主被保存。将残渣连同滤纸置于幸自附涡中灰化，在600左右灼烧约2omin，加1.5g无水碳酸纳（2. I ），在950左右熔融5lOmin，稍冷，往钩上甘锅中!Jn10 ml热水，低温加热溶解后将溶液倾入主液！I，残余熔融物以少量盐酸溶解，以水冲洗入主液中。4

9、.5.Z 分离4.5.Z.1 溶液中加人盐酸（2.3）至沉淀溶解，并过量12时，煮沸2min，除尽二氧化碳，浓缩体积芋，15ml左右，取下冷却，以氢氧化镀（2.的中和至有稳定的氢氧化铁沉淀出现，再以硫酸（2.5)L扒手口主恰好溶解，并过量3滴，溶掖力眼与至近沸，)Ju2oml氟化纳饱和溶液（2.15），煮沸，取F冷却，加4g氯化按（2. 2），搅拌至溶解后，加3oml氢氧化镀（2.份，搅匀，加lOml铜试剂榕液（2.12)搅匀，冷至ii乱，移人lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，磁匀。静霞30min以，用中i崖滤纸干过滤（如指被浑浊应重新过捕）。4.5.Z.Z按表1分取溶液，置于塑料杯中，加2

10、ml亚硝酸纳溶液（2.11）、2滴对硝基盼溶液( 2. I的，以硫酸（2.5)t1和至1；色，冷至2主温，移人125ml分液漏斗II I，以氢氧化镀（2.的中和王三黄包i也砚，再用硫酸（2.6）调至恰好元色。4.5.Z.3 加4ml硫氨酸按溶液（2.13），混匀，力li16ml甲基异丁基因可（2.10），振荡1min，分层后奔去水相。4.5.3 测量4.5.3.1 向有机相tiI加！Om！硫氨酸镀洗液（2.16），振荡30s，分屋后弃去水相，如上操作再洗l次，将大部分成相放掉，放置Smin，再慢慢地把水相放尽（此时有机相应恰好充满分液漏斗活塞.fl) 时滤纸擦净漏斗颈内的水滴。4.5.3.Z将

11、有机相放人已盛有4ml无水乙醇（2. 9）的25mll燥容量瓶中，加0.1 ml氧氧化镀（2.剖，1日匀。立即加4.0mlPAN叩基异丁主纬国（2. 1门，用甲基异丁墓拥（2.10）稀释至主lj度，混匀。在，萃取后的不j机和1，必须在黑色前才加入氧氧化钱（2.肘。加入pA:-J甲基异丁基酣（2.17）后，古ur干础，可滴力Hl2滴氢氧化钱使溶液清亮囚5. 3.3 30min后，将部分溶液移人o.5cm比色血中，以随同试样？白为参比，i分光光度ii波长548 nn1处，测量其；吸光度，从工作曲线查出相应的铮量。注ili同ii样空白与工作曲线浓度为零的一份溶液，两在眼光皮之辈般不应扭过0.03，面

12、则应杏U）原因，重新恻宦04.6工作曲线的绘制移以11.00,1.00,2.011,3.0IJ,4.00,5.1111, 6.0oml钵标准溶液（2.19.2），分别白于7个往被耐斗I r，如牛；至22时，各力112ml氯化镇溶液（2. 14）、zml亚硝酸纳溶液（2.11）、2滴对硝基州溶彼（2.18），以氢氧化饭（2. 8）中和至黄色，再以硫酸（2.6）中和至恰好二色，以1、按4.5.2.34.5.3.2进行03ll min后将部分tfJ被移人。.5 cm比色皿中，以浓度为零的一份溶液为参比，1分光光度li波长548nm le. I则贯主其吸光皮，以辛辛量为横坐标，吸光l支为纵坐标，绘制工

13、作曲线。5 分析结果的计算5. 1 放下式计算i辛的百分含量Zn C?i，）二式111,m1一一从工作曲线上坐得的钟量，g; m 1 V m-v-, x 10 1剧）KGB 6730 .44-86 m一一试样量，g,r, 试液总休积，ml;v, 分取试液体积，ml;100 k一一由公式K二函豆：王所得的换算系数（生日使用预千恩试样，则K=1 ，才是按C;B 6730. 3 86铁矿，化学分析方法重量法测定分析试样Lji吸温水量）ijil定得到的吸湿7）（质量Fi分数。5.2 分啊？值的验收：当平行分析司类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允tF差时，田。试样分析且有效，否则无效

14、，应重新分析。分析值是再有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准ft!致。1所得试样的两个有效分析值之芽，不大于表2所到允许差时，则可予以半均，计算为最终分析结果。如二者之差大l允许羌时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算t试样有放分析值的算术、F均值为最终分析结果。平均值计算李小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。8允许差！件届t0. OlO 0.050 0.050 0.100 O. lOO 0. 2511 -!) 2511 0 5110 680 表2lh样允许军o.0.001 主0.008+ 0.015 土0020 试样允许主0. 005 0 010 0.020 一一一0. 03(1 内/0 I x, x, I ” r r、 I x, x, I 是GB 6730.44 86 附录A验收试样分析值程序（补充件）J x x, IVx, 2 a乌z、4.,J.2r 进口x,也4圭飞l. 2 r 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由申国有色金属总公司广东地质研究所起草。本标准主要起草人梁远祥。 r即表2中所列允许差。X1+X嘈x,是x 3 6kl