GB T 6730.48-1986 铁矿石化学分析方法 二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定铋量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法二礁代二安替毗琳甲炕光度法测定铅量Methods for chemical analysis of iron ores fhe di由iodiantipyryl methame photome Irie me曲。dfor the dete rmination of bismuth content uoc s22.a41.1 543.06 GB 6730 .48 86 7忙标叫I11,_HJT铁矿石、iJ；精旷、烧纣i矿和球l列tV.I 11 ft _I;( ff，）测定。测定范i刊0.0020 0. :!UO , o 本书予j/；遵守GB1467 78

2、（冶金1品化学分析方法标准的总则及4般规定。1 方法提要试样i刊盐酸、硝酸处Fr，残泊用焦硫酸书fl熔融，在0.smol l硝酸介质巾，采用氧化说作载体仰fi! c i.，过滤后ltJi!C品：1容J.;,- J u氧化氢的盐酸溶液tj1,!JD热浓缩。在pH23盐酸介质11 rf t一l做代交待口比比中tljl机I:bli:红色络介物。于分光光度计波长525nm处，测量其阪光度。2试剂2. 1 9、硫酸例。2.2盐酸（l.l9g;ml）。2.3 盐攸（！2),f村；，过氧化氢（2o）。2.4盐酸（l 川。2.5 硝酸（l.42gml ）。2.6 创间主（I + I ）。2.7 硝酸（3 +

3、97）。2.8 .,.J；以酸（l.L5g ml ）。2.9 i:J：制化年( 311 ) 0 2. 10 悦降i(l+J）。2. 11 组织化技il + I ）。2. 12 硫酸饵i溶液（2 o ）。2. 13 1均比且要例洛被（0.们。）0 2. 14 刑Ji酸溶液2s?o。2. 15 抗坏血酸溶液（LOo) ，剧时现自己。2. 16 2 4 硝基苯削乙醉溶液（0.1%）。2. 17 硫i：二玄替H比耳1炕（DTPM）溶液。.4 %）：称取.4gDTPM j二lml烧叶1,112oml 尤11t现配。2. 18锁标准溶液国家标准局186-081发布1987 08 01实施698 GB 67

4、30 .48一“2.18.1 称取0.5000g金属锚（99. 999 %）于150ml烧杯中，加50ml硝酸（2.6），低温加热溶解，取F冷却，移入50Qml容陆瓶中，用水稀释￥刻度，混匀。此溶液ml含I.oomgf,旺。2. 18. 2 移取10.ooml锦标斤情掖（2.18.！），置于！OOOml容量瓶rj1,Juiooml盐酸（2.纱，用艰树草草空如IJI丘，ilt匀。此溶液ml含10.0g锁。3 1式样3. 1 一般l式样位度应小于（）（）m，如以样中钻台水或易氧化物质含量高时，其位度院小7160m。3.2 fffi干燥不影响试科组成者，j以技GR67:lll.l 86铁面i,( i

5、化学分析方法让书7月jf0i干燥G-t样的在1j备冲进行J4 分析步骤4. 1 测定数量同，式样，在同一试验室，wfll同一操价者在不同时间内进行24次iil!JJi.:. 0 4.2 试样量J改表Il布取i式ff,农lL少1量，% 同样霞，g好睡tt式p段，mlll.Wl2、U.0060I. 00111/ 月人2.iml：（；最！Iii)f Jlx I.i m I 11.11060 l.(11(1 I .1111111) 梅人ilJrnl和情!Iii，阳I.in I 二II.川。0.ill！，。IJ . illl川陪入illm I挥自走值）j以111ml 0. 0，而0.山u 2ii 将人5

6、ml怀！陀ti取Illnd 4.3 空白试验i;jfj同讯样做空白以!J;i，所月Ji式ifiJ须取自叫一试剂瓶。4.4校正试验怕同试t（分析同类型（f旨分析步骤本刊一致）if.J标准试样。4.5 测定4. 5. 1 试样的分解一一一将l式样（I. 2）置于150ml烧杯中，加1015ml盐酸（2. 2），加热羔河h5 l omin, JIJ 5 ml硝酸( . s ），盖上表皿，继续加热使样品分解，并蒸发至溶液体和1约为5ml，取下，Jll约2(Jml点，有j骨，芯解盐类，用申ill!JI!善安耐纸i五花，Jjo月J2soml烧杯承接滤液。用热硝酸（2.7）洗滤纸和残泊45次，1年田J:J-

7、,7）洗主滤纸无黄色。将滤液和洗液低温浓缩并j在主池盐状后，加15ml硝酸（2.5），反复蒸发史L迈向沙（赶在h：战），然后用5rn I销自主（2. 5）及少址；J.Jn热溶解毛tri究，作为仁被保存。4.5.2残渣处理将滤纸和残j盒移人辛tit甘辆中，干燥，灰化，在750800（灼烧2on1inottt桐岭却后，如：5滴毓陈12.111）滴血残渣，加35ml与毓酸（2.8），低lfu)JU热早日尽l制。hc1约g丹、航酸节I(2.1) ti睛盯上熔i1！至红g,注明（或在650c的高温炉中格融5川的，冷却l后，将tlt圳拟人lt夜才I, Jll到！）11. ft用执；J、die净增呐。4.5

8、.3 分离59; GB 6730 .48 86 的液中加;imli荒酸锚溶液（2.12），用水稀歪约soml 0在不断挝拌 )tj氧氧化钱（2.11）印刷雪山现在气立的生I棕色（p tl约2川，加7ml硝酸（2.6），用；）.稀罕约JOOrnl，低温川队；有j升J咽ii搅拌边滴J;1:1on1l d:i话酸节11溶液（2.l:l），力口热点沸23min，趋热用tI r边也趾滤纸过滤，并旧热硝再去（2. 7）讲I尤利、行L说：45次，滤液奔去。再用热盐民主（2.:l）将iJLt.E溶解？二原烧析、cj1也口Iii t滴Jll过氧化主主(2.9）滤纸上，最后用热点洗净iJj)纸至1芮包。将滤被11

9、11热浓缩全一2oml9J:5rnl/,t（吁大部分cl%化组被赶走后，用；）.ilit洗烧杯附次再纳y：依缩），冷占11,n主，；：1移入5on1I成25n1l将：lit瓶，1 r，时成陆学老11r立，副主J。如Ii撞溶液浑浊，须Ii王滤，用soml干烧怀承拔高E液。按表l移取试液，二百j251111 容量瓶cj1, 4.5.4测量4.5.4.1 b111ml刷h酸溶液（2.14）、lm lj1L体ICTl酸（2. 15，如1却也不退，补IJII l 2 ml ，加2闹2, I 一位j拉来lt)j(2. 16），滴川l氢氧化饭（2.11）舍f样做旦政！黄色，/li商Jj盐酸（2.4)f1 色

10、泊7、Jicl t盐12涡，然后j且l.5n1ll）门，！溶液（2. 1门，ti41J，浴液，ll;l现出l色，最后用水稀至在lj1义，ill匀。4.5.4.2 将阳分l在被移人3cm比已山，, 11，以姐IJ试样气、iI XJ参比，T一分Jt）；度ii波长；525nm处，浏lj扯Yl:ll/止先！丘。从Lt曲线上查叶叶内部J1fkt, 4.6工作曲线的绘制F多取0.00,1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.川，lO.ooml销书l剖ji容液（2.18.2），分别lJ 封l25ml有吐瓶lI i，以严按4.5.4.1进fj 。以i式卉lj引J/j参比，j分光光压til波长525nm处，测；il:.ft吸）度。以以址为横叶飞标，吸光度为纵叶飞中io oso 0.100 土o.“14。，006一一一:0.100 0. 200 o. 006 0.008 I x, x, Ir ；与GB 6730 .48-86 附录A验收试样分析值程序（补充件）是tX I X? 2 I x, x, I 是x, 高x,z I. 2 进行，槌荤i.2附加说明：本标准由Ljl华人民共和国冶金_l业部提出。本标准出包头钢铁公司负责起草。本标准由中国有色金属E业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人吴双风、林亚凤。 rND表2中所列允许差。702 是- x,+;r与x 0 生