1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法气体容量法测定总碳量Me曲。dsfor chemical analysis of iron ores The gas volumetric method for the determination of total ca巾。ncontent UD 622.341.1 :5(3.06 GB 6730 .50-“ 本书l、准适用1铁面-6、铁精矿、烧结矿和球团矿中总碳量的测定。测定范11:0. I甘10.0Q.Yo。本标准遵守GB1467一78冶金产占,化学分析方怯标准的总则及4般规定。1 方法提要将试样ii fc;j温妒(12001300) r/J且I热并
2、通人氧气,使试样燃烧,碳完全转化成工氧化E茬,收集ibe合气体于国气管L/ 1 )i:容。然后以氢氧化钢溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后休积之差即为三辄化碳的休积,fj此it算碳的含量。2试剂2. I 尤;)氧化钊。2.2烧碱,l棉(或碱石灰)。2.3助然占lj: 锡、制、氧化钢等。fr.微量不得超过0.00.5 ,否则应准确IJII人,并从分析结果中减占全l0 2.4脱硫剂zifi性L氧化饭或饥酸银。毛L酸银的制怯z取ll.7gff1酸馁,溶于400ml热水中,另取17g硝酸银,溶于2ooml水I卡,将七述ilJj种溶液相视台,生成的黄色沉淀用瓷褐斗或滤纸抽滤,以水洗净,于11()烘1二后使
3、用。2.5硫酸(1.84g/ml)。2. 6 ;)准瓶所盛溶液z硫酸溶液(1 + 1000)加数滴甲基橙(0.1%)混匀。也可用氯化饷(26%)酸性溶液,自己制方法如下z取26g氯化纳溶解于74ml水LjJ,并加甲基橙指不剂(O.!)数滴,滴JJrr硫酸至红色。2.7 高健酸例氢氧化饵洗被z取3Qg氢氧化御溶于70ml饱和的高锚酸御溶液中。2.8氧氧化御吸收液(40 % :取40g氢氧化锦溶于水中,稀释至tooml。3 仪器燃烧与测定装宦示意阁国家标准局198608 19发布1987-08 01实施710 GB 6730 .50-86 2 a. 1氧气制瓶。b.2减I王阀门(氧气开关)、流量表
4、。C.3缓/ljl阀或安全瓶。 f d.4洗气瓶s内盛向组酸御氢氧化押洗J夜(2.7)。装人量1:.i瓶高约一分之e.5洗气瓶内盛浓硫酸(2.5)、装入剧司上。f . 6 I j操塔:!感烧碱,f,将l(或碱,i,灰(2.2),下盛;.K氯化钊(2.1) i(lfi阳坡且驾机,以;如泣Ti端也铺以玻璃棉,塔顶出口与服璃磨口相接,塔J点进口J/Jt(瓶(5)的:I, L l轩;也悦。g.7供氧泊塞。h .8玻璃脐口塞:用塑料转连接在燃烧衍:。i .9 fi式炉z为、!卧式,:可耐;要起i过150mni ( ri:jifulJJii!:I设备也可用,::j机JJ11封J i ) j . l 0可控
5、硅控制器(或i切正吉普):月j以调节fi式炉的涮度。k . 1 l球形fl(或VY自信:):内装玻璃棉(或脱脂棉),片j以阻留(iJkJiJrI品tJ:的1,1ii体:fiUol . 12除硫14:jf径为10J5mm,长为lOOmm的玻璃衍,内装峰和iJ:讯化饰(戎和rjJ;0L的H,两揣在有脱脂棉。除硫剂失效时应重新吏换。如分析含耐i监,i:,的试样(0. 2?。以川,J,i附)Ji问:1流行j:,:_, 或耐用加4个除硫管。注史性在准瓶所盛榕械、球形r!1j1玻璃棉、除硫刑霄,均应做儿次if;j嵌i式样,使氧化般的科rJ,1,lei吐出 址刊。m. 3容量定碳仪及零件。冷在注ri( a)
6、 :用以冷却燃烧街rj1所流出的说什气休。民土气fft 0.002f;roszq IJ.OJOllOOZf/) 式中P一一校正后的 11.值,n1Pa; 尸水银气压计视ljj导的气j王仙,mPa;I 水银气压计所在处温度,hF一水银气月二计所在jL纬度,度;H 1J8 0 10 0 0.1000 5.3 空白试验随同试样做空白试验。吸收器及水准瓶内溶t夜的温度以及混合气体的温度,三者应基本相同,否则将产生正负空白值。因此在测定前应通氧气重复做空白试验数次直至空白值稳定,方可进行i式样分析,由于室温变化及二l作过程引起冷凝管中水温变化,因此工作中须经常测定安白俏,从钻果II扣除。5.4校正试验随
7、同试样分析同类型指分析步骤相一致)的标准试样。5.5分析前的准备接通电源,将炉温升至12001300、检查整个管赂、活塞及装置是否正常,然后使仪器处于下71.2 GB 6730 .5086 土耳品状态,U(i: ( b)允iKA的规右,illi i jfj hll分析和n数以处理。6.4 鼓终生气呆的ii算z试样fl放分析的的势术、JfJ为最终分析结果。小J.Jfrti I f.乍小敬第川位,jj:按数字修约规则的规定修约空小数第一位。7 I :l GB 6730 .50一“7允许差表2 飞总碳量样允性主ii样允li耳。100.20土11.030. Ill 一一、0.20 o. 50 士0.0
8、4。.(!) 一一一矗.0.50 1. 00 士0.06II.OH 一一一一: 1 00 2 00 土007 。,JU、2.00 5.00 土0.15o. 2ll F一一. 5. 00 10. 0 士0.20 0.3 i I -1 I x,x,Ir自I x, x, I 是l啕,附加说明zGB 6730 .50-86 附录A验收试样分析值程序(补充件x + x, 是x -2 x, a鸟r,L 进行x,性k盖、l_ 2 r 本标准由I I华人民共和国冶金I;业部捉li0 牛;f,J;斤1由包头钢铁公司负责起草。木串Jf住自鞍钢钢铁研究所起草。牛i机、叶fI安起草人供和fj. ril/JJ是Z / 1所纠if巳t差。是x t矗x,叫Fx, x -3
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