GB T 6730.63-2006 铁矿石.铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定.电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

1、ICS 73.060.10 D 31 中华人民:H二_，飞、不日国国家标准GB/T 6730.63-2006 铁矿石铝、钙、镇、锚、磷、硅和铁含量的测定电感藕合等离子体发射光谱法Iron ores-Determination of aluminum , calcium, magnesium, manganese, phosphorus, silicon and titanium content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method CISO 11535: 1998 , MOD) 2006国08-16发布中

2、华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2007-01-01实施发布GB/T 6730. 63-2006 前言本标准修改采用IS011535: 1998(铁矿石各种元素的测定电感藕合等离子体发射光谱法)(英文版)。本标准与IS011535: 1998比较，主要进行了如下修改:一-4.5中盐酸。+1)的配制方法不同:IS0用恒梯的盐酸配制，本标准直接用盐酸(p1.19 g/mL) 的配制;一-4.6中的Si、Al、Mg、Ti的标准榕攘的配制方法有变化:硅标准榕攘的配制中加20mL盐酸酸化，本标准不加盐酸酸化;铝标准溶液的配制用酸榕，本标准加25mL的氢氧化铀榕被(200 g/

3、L)榕解金属铝完全后，用盐酸酸化;镜标准榕液的配制用高纯度金属镜，本标准用高纯氧化镇;铁标准溶液的配制用盐酸榕解高纯度金属铁;本标准用硫酸榕解高纯度金属敏，并用硫酸。+9)稀释:一-5.3中分析用的铀或销合金增塌的容积有变化:最小容积为40mL，本标准中最小容积为30 mL; 一一5.8中元素的分析推荐谱线有增加:增加了钙元素的315.89nm、镜元素的285.21nm、髓元素的293.93nm、磷元素的185.89nm和213.62nm、铁元素的323.45nm的分析谱线;一一7.4.3中校准溶液的铁基、各元素浓度及种数有变化z用10点O.50g的Fe203的铁基打底配制含不同的元素浓度的校

4、准榕液，本标准用8点O.43g的Fe203的铁基打底配制含不同的元素被度的校准溶被(见附录C); 一-8.4.5中有效数字的修约有误，8.4. 5中a)、b)、c)中第五位改为第四位，第四位改为第三位，第六位改为第五位。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C、附录D和附录E为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人z闻向东、曹宏燕、张穗忠、陈自斌。I GB/T 6730. 63一2006铁矿石铝、钙、镜、锤、硝、硅和铁含量的测定电感藕合等离子体发射光谱法警告:本标准可能包括危

5、险材料、操作和设备，但本标准并不意昧着论述了与使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关注规规定的条款。1 范围本标准规定了电感榈合等离子体发射光谱法CICP-AES)测定铝、钙、镜、锤、磷、硅和铁含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，以及烧结矿产品下列元素的测定，各元素测量范围且表10表1元素及测定范围分析兀素测定范围(质量分数)/%Al O. 0205. 00 Ca O. 01O8. 00 Mg O. 01O3. 00 Mn O. 01O3. 00 P O. 0132. 00 Si O. 1O8. 00 Ti O. 0100. 20 2 规

6、范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 6682 分析实验室用水规范和试验方法CGBjT6682-1992 .neq IS0 3697 :1 987) GBjT 6730. 1 铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备CGBjT6730. 1-1986. eqv IS0 7764 :1 985) GBjT 10322. 1 铁矿石取样和制样方法CGBjT1032

7、2. 1-2000.idt IS0 3082:1998) GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neq IS0 1042 :1983) GBjT 12808实验室玻璃仪器单标线移液管(GBjT12808-1991, neq IS0 648: 1977) 3 原理试料用碳酸铀-囚棚酸铀1昆合熔剂熔融，用盐酸榕解浸出冷却后的熔块，低温加热使之分解，稀释到规定体积。用1CP光谱仪测量溶液中待测元素的强度，根据标准潜液制作的校准曲线计算出元素最终含量。4 试荆在分析过程中只使用认可的分析纯试剂和符合GBjT6682中规定的实验室用水。4. 1 氧化铁粉CFe20

8、3 99.99 %)。1 GB/T 6730. 63-2006 4.2 元7.碳酸锅，优级纯。4.3 无水四棚酸铀，优级纯。4.4 盐酸，p约1.19 g/mL，优级纯。4.5 盐酸，1十1。4.6 标准储存榕被4.6. 1 硅标准储存榕液，1000g/mL。称取2.139 3 g预先经1OOOC灼烧45mn，并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(99.9%)，置于加有5g无水碳酸铀的锦增塌中，混匀，在1OOOC的高温炉中熔融15mno用100mL的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热搭解熔融物，冷却至室温二费J.，lJi;Q协嗯422:容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。4.6.2 铝标准储存

9、榕攘，1000 称取1.000 0 g金属铝(200 g/L)，加热溶解完全1 000 mL容量瓶中，用4.6.3 钙标准储存榕称取2.4972 g 加20mL盐酸(4.5稀释至刻度，?昆匀。称取1.658 2削烧杯中，加入20度，据匀。称取1.000 热至溶解完全，4.6.6 全后移入1000 mL 4.6.7 铁标准称取O.1000 g的热榕解。待榕解完全后，容量瓶中，用硫酸。十9)稀注:为了方便配制校准曲线，溶液。5 仪器烧杯中，1昆句。25 mL的氢氧化铀榕液亮，冷却至室温，移入杯吨，盖上表面皿，缓慢容量瓶中，用水) ，置于250mL ，用水稀释至刻盐酸(4.5) ，加mL的水，溶解完

10、+9) ，盖上表面皿，加至室温，移人1000 mL 液稀释为100g/mL的标准5. 1 单刻度移被管和单刻度容量瓶，符合GB/T12808和GB/T12806的规定。5.2 分析天平，能够精确地称至O.000 1 g 0 5.3 钳或销合金增塌，最小容量为30mL。5.4 煤气喷灯，具有合适的燃料/氧化流比，可提供最低掘度为500C。5.5 高温炉，可提供不低于温度为10200C的工作植度。5.6 电热磁力搅拌器。5. 7 搅拌磁子，10mm长，涂有聚四氟乙烯。2 GB/T 6730. 63-2006 5.8 ICP光谱仪可以使用任何型号的ICP光谱分析仪，只要在测定之前，按制造商的说明进行

11、初始设定，并按7. 4. 2. 2进行性能试验。表2列出推荐的分析谱线。这些谱线不受基体元素明显干扰，但是在采用之前，应仔细评价光谱干扰、背景和离子化，如果得不到建议的性能参数表明可能有干扰。如表3显示了背景等效浓度(BEC)，对于榷度小于或等于该浓度的试料的分析，在校准和分析之前，应先仔细评价所选择的具体谱线的背景校准。b 6. 1 实验室样用于分析的或易氧化物注:关于化合6.2 预干燥试样将实验室样品试样(这就是预干7 分析步骤7. 1 测定次数分析元素Al Ca 对一个预干燥试样，注:独立是指再次及后者在不同的时间或不同操作7.2 试料量表2推荐的分析谱钱称取O.50 g(准确到0.00

12、02 g)按6.2 注1:试样应迅速称取，以免重新吸湿。注2:为控制试样中的铁量，并方便分析结果计算，建议称取0.5000 g试样。7. 3 空白试验和验证试验波长/nm317.93或393.36.08或285.21 。对于化合7j(05.C土5.C下干燥法中，此条件意味着同一操作每次操作，都应在相同条件下与试样一起平行分析一个同类型矿石认证标准样品和进行一个空白试验。认证标准样品的预干燥试样应按6.2的规定制备。关于空白试验，应使用与试样相同量的氧化铁(4.1)代替试样。注:认证标准样品和试样应属于同一类型，两种物质的性质应充分相似以确保在分析过程中不出现明显的变化。当没有认证标准样品时，可

13、使用其他标准样品。3 GB/T 6730. 63一2006同时分析几个试料时，如果分析步骤相同，所用试剂来自同一试剂瓶，可做一个空白试验。同时分析几个相同类型的矿石试样时，可使用一个认证标准样品。7.4 测定7.4. 1 试料分解预置0.8g碳酸铀(4.2)于销或合适的铅含金增塌(5.3)中，将试料(7.2)置于增塌中，用铅丝或不锈钢丝充分混匀。加入0.4g四棚酸铀(4.3) ，用金属棒再次棍匀，在800.C900.C的高植炉中预熔棍合物使之均匀。注1.可以使用带有金属夹持器进行手工搅拌的煤气喷灯来进h顶熔操作，该阶段柑塌温度应达到350C至450C(稍暗红火色)，混合物在2min3 min内

14、预熔融后，在5min内进行高温熔融。预熔后，将增塌放入1020.C的高温炉中熔融、15min.取出增塌，轻轻转动增塌以使熔融物凝固。冷却，将搅拌磁子(5.7)放入增捐中，将增塌置于250mL低壁烧杯中，于地桐中加入40mL盐酸(4.日，加入30mL水(对于高硅试样加入50mL60 mL水);盖上表面皿，在磁搅拌器电热板上边搅拌边加热，直至熔融物完全溶解。注2:浸取溶液的温度应保持在约70C。洼3:如果不用磁力搅拌器，应采用手工搅拌在玻璃烧杯中浸取。取出i甘塌和搅拌磁子，用水冲洗干净。榕液冷却后立即移入200mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，?昆匀。注4.应立即将设取溶液移入200mL容量瓶中

15、，加水至近刻度以避免产生沉淀。注5:建议稀释至200mL，使溶液中元素浓度与表3中规定的性能试验数字相一敛。高浓度试验榕液也可能需要再稀释以满足高浓度范围内仪器的线性响应。在这种情况下，校准溶液的稀释比例与此相同。注6:如果仪器与性能测试值相符，没有必要采用内标如纪或锐来改善性能。7.4.2 光谱仪的调节7. 4. 2. 1 一般要求首先应按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪(5.的。7.4.2.2 性能试验性能试验的目的是评价ICP光谱仪性能参数，使所有型号的光谱仪都能在相等条件下操作，以便比较产生的数据。试验基于以下三个参数的确定:一一检测限(DL); -一一背景等放放

16、度(BEC); 一短期精度CRSDNmill)。关于这些术语的定义和评价的程序给出在附录A中。尽量完善优化每-轮的仪器参数，如有必要应尽可能多地进行仪器操作次数，直至所得数值低于表3中数字为止。试样榕被中元素放度高于5000XDL时，RSDN是唯一需要评价的性能参数，测量值应低于表3中RSDNmin值。裴3建议的性能参数)G 京DL/(g/mL) BEC/(Ig/mL) RSDNmin/% Al 0.04 2.46 0.87 Ca 0.02 1. 04 1. 04 Mg 0.03 0.38 O. 75 Mn 0.01 0.29 0.89 P 0.07 2. 15 1. 04 Si 0.07 2

17、.67 O. 95 Ti 0.01 0.24 O. 78 4 GB/T 6730. 63-2006 7.4.3 校准和校准溶液校准j窑液被定义为绘制分析元素校准曲线所要求的溶液，其在溶液中的故度范围，以%(质量分数)表示，它取决于仪器的性能参数和线性灵敏度。要覆盖表l所示的浓度范围至少需要8种榕液。对于浓度范围窄的试样，校准梅液必须包括有效区，如果榕液中元素被度超过5000XDL，必须另外绘制校准曲线以包括该范围。在非线性情况下，使用次灵敏钱或者使用适当稀释的试样搭谊和校准溶液。注:对于表2所示推荐谱线，按附录C推荐方法制备的校准溶液应与性能试验值相一致。为了符合试样与校准溶液之间相类似的要求

18、，校准溶被必须加相应量的铁、助熔剂和酸。对于每个校准溶液，遵循7.4.1中推荐的步骤，用相当于试样中铁量的氧化铁(4.1)代替试料。在最终稀释到200 mL以前，加入校准悔?夜被度所需的标准榕液和盐酸(4.5)以获得最终比较一致的酸浓度。注:如果铁含量在50%-70%的铁矿石的分析，可采用0.43日氧化铁代替试料(相当于试料60%的氧化铁)。另外，为了符合试验的一致性，制备校准溶液和试料时应使用同一瓶试剂，以使它们的试剂差别碱小到最小。7.4.4 测量7. 4. 4. 1 校准溶耀先使用零校准溶液，并按撒度增大的顺序吸人校准溶液，在每次吸入榕液之间吸人去离子水。至少重复测定二次，取两个读数的平

19、均值。注:最初校准建立后，使用两点再校正程序进行常规分析。此种情况下，按8.3规定进行。7.4.4.2 试验谛液吸人校准榕液测量后，立即进行试验搭液的操作，然后是认证标准样品(CRM)。然后再次吸人试验溶液和标准样品。每次测定之间吸入去离子水。试验榕液和标准样品至少应重复进行两次。8 结果计算8. 1 校准曲结从校准溶液测出的强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。根据读出试验溶液的强度值从校准曲线中分别计算各自的旅度值。注1:如果发现存在光谱干扰，应按8.2规定进行修正。注2:使用统计程序(例如，最小二乘法)得出校准曲线，计算机控制的光谱仪一般都有此程序，相关系数和所得均方根(RMS)值应在实

20、验室验证指标之内。注3:如果使用校准曲线漂移校正程序后立即进行试样的分析，可以按8.3规定操作。8.2 光谱干扰的修正建议使用合成标准梅液作为对光谱干扰的修正方法，程序如下:使用二元(铁加助溶液和分析物)合成溶液系列对分析物元素(i)绘制校准曲线。只要校准溶液(附录。的制备是独立二元的，可以使用该溶蔽。使用分析物的校准曲线，用测量二元(铁加助恪剂)和干扰元素(j勺合成溶液系列的强度来测定分析物(i)的可能干扰元素(j勺的表观含量。干扰元素的实际含量(Xj)和干扰元素的表现含量(Xij)两者之间的关系用最小二乘法按式(1)计算。Xij = Iij Xj 十b式中:Iij一一分析物(i)中元素(j

21、)的光谱干扰系数;b一一常数(非常小)。Iij值是通过各个干扰元素对i元素的分别干扰测定来确定的。. ( 1 ) 5 GBjT 6730. 63一2006有干扰元素修正时，每一元素含量，应按式(2)计算，用质量分数表示。X;=坠二乓互X100 - .L;W ;lii m X 10. ,-. -,., 当V=200mL时，按式(3)计算，用质量分数表示口(一向)200 , nUT T (Pl一。)X;= 俨mVV X 100 - .L;W ;l; =一7一一-.L;W)叨m X 10b ,. - - - J 50m -,., 式中:Xi-元素(分析物)含量(质量分数数值以%)表示;m一一试料质量

22、，单位为克(g); 耐训部邵阳叫挝1一一试样静液中分析物的浓PO二空白试验棚中分时浓度，Wj一一试样中干扰元Iij一一干扰元素(j)分数，%; V一一校正和光谱干扰的过l10倍。如果修正注1:如果注2:当建议8.3 校准曲线(校准曲线的M取两份校在绘制的校式中:IHo一一高含量校ho一一低含量校推h 一一低含量校测定的试样榕液强度应使用式中:IC-经校正后的强度值;I一一测定强度值。在下次校正前，同一批分析中应使用相同的和卢值。. ( 2 ) ( 3 ) 1%时分析物的质量幸. ( 4 ) . ( 6 ) 注1:标准化频率取决于仪器的特性。一般，30min或每隔1O20个试样，用相同的校准溶液

23、校正校准曲线。注2:校正后的强度值(lc)用来计算分析物含量，该计算通常由计算机来完成。8.4 结果的一般处理8. 4. 1 重复性和允许偏差本分析方法的精密度由表4中回归方程式表示(见附录D和附录E)。6 GB/T 6730. 63-2006 表4回归方程式游-H-QP d L Rd P 0.005 1X+0. 0045 0.013 6X +0.010 2 0.014 3X+0. 0125 0.039 8X十0.0301 0.007 4X+0. 0085 0.009 6X十0.0217 0.020 7X+0. 0238 0.035 8X十0.0595 0.021 8X+0. 000 1 0.

24、007 2 0.061 OX十0.0002 0.034 8X+0. 0136 0.015 5X+0. 0027 0.028 9X+0.001 6 0.0434X十O.007 5 0.087 1X+0. 0108 0.009 7X+0. 0008 0.0041X十0.0037 0.0272X十O.002 2 0.020 9X+0. 0109 町叫怕引U!且.l，、|卢萨吨。646 咄咄2fQi)，驰2均由叫?5X+0.04030.002 OX+O. 0144 O. 177 6 耐吗淦k。.0356X十0.0094Mg Mn Si 凡是实验室内P是实验室间8.4.2 分析结果使用附录B终的实验室结

25、果8.4.3 实验室如果两个的一致性。按式(7)注，X是试样中元素的Ti 行比较，得到最告的最终结果间. ( 7 ) 室验验实实轧一一式向阳用1.2代人表4如果|1一向IP，8.4.4 分析值的验收分析方法的可靠性可使RM/CRM的分析结果(c)，与标a) ) C见7.3注)进行验证。c一一CRM/RM的最终分析结果;Ac一一CRM/RM的标准值;C一一取决于所使用的CRM/RM类型而确定的值。注1.验证用认证标样的制备和认证，应按ISO导则35，1989标准样品的认证:通则和统计原理。对于通过实验室间确认的标准样品，按式(8)计算:C = 2aE十号+VUc)j/2. ( 8 ) 7 GBj

26、T 6730. 63-2006 式中zVCAc)一一标准值Ac的方差(只有一个实验室认证的CRM，为0);n一一是对CRMjRM进行重复测定的次数。注2:除非己确证该标准值没有偏差，否则不应采用此类标准样品。每一个试验样分析结果的可接受性取决于相应CRM或RM的分析结果的可接受性。如果CRM或RM结果未通过正确度试验，相关试样结果就不能接受，应对该试样进行重复测定。8.4.5 最终结果的计算最终结果是试样可接受分析值的算术平均值，也可按照附录B中规定的程序确定。含量低于1%，计算至小数五位，并按如下规定修约至小数第三位。a) 当第四位小数数字小于5时，舍掉此数，第三位小数数字保持不变;b) 当

27、第四位小数数字是5，第五位数字不是0时，或者第四位小数数字大于5时，则第三位上进一;c) 当第四位小数数字是5，第五位数字是0时，则将5舍掉，如果第三位小数数字是0，4，6，8时，则保持不变;如第三位小数数字是1，3，5，7，9时，则在该位上加一。对于含量高于1%，计算至为小数四位，并修约至小数第二位。8.5 氧化物换算系数元素浓度和氧化物坡度的换算系数如表5所示。表5转换元素含量为氧化物含量系数7(j 京氧化物转换系数AI Ab03 1. 889 5 Ca CaO 1. 399 2 Mg MgO 1. 658 3 Mn MnO 1. 291 2 P P20s 2.291 4 Si Si02

28、2.139 3 Ti Ti02 1. 668 3 L 9 试验报告8 试验报告应包括下列内容tu 实验室的名称和地址;b) 试验报告的签发日期;c) 本标准的标准号:d) 识别试样必要的细节;的分析结果;f) 结果的编号;g) 在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准样品的结果产生影响的任何操作。GB/T 6730.63-2006 附录A(规范性附录等商子体光谱仪性能试验人1目的本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定，允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。整个性能试验步骤用三个基本参数考

29、核:检测限(DL)，背景等效浓度(BEC)和短期精密度(RSDN)。注:对于试样溶液中元素浓度高于5000XDL，RSDN是唯一的需要评价的性能参数。需要试验的元素列入表A.10表A.l建议分析绪和评价的检测限JG 素波长InmAI 396. 15/308. 22 Ca 393.36 Ca 317.93 Mg 279.08 Mg 279.55 Mn 257.61 P 178.29 Si 25 1. 61/288. 16 Ti 336. 1 a 用于高含量的次灵敏线。A.2 术语和定义本附录应用下列术语和定义。DLI(g/mL) 0.03 0.001 0.04 O. 1 0.008 0.01 O

30、. 1 0.07 0.006 A. 2. 1 检测限(DL):当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信号;另一方面，元素陆度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。A. 2. 2 背景等效放度(BEC):是产生与背景强度值相等的净强度相当于分析物的浓度;是对给定披长灵敏度的度量。A. 2.3 短期精密度(RSDN):在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。A.3 参比溶班应制备三个含有4000g/mL碳酸铀，Z000g/mL四棚酸铀，1504g/mL铁，在体积分数为10%盐酸和所有需要试验的元素浓度等级为OXDL(空白)，10XDL，和1000XDL。制备参比

31、揭穿液的DL值可以是实验室值或是表A.1中给出的估计值。注2关于大小顺序，向同一容量瓶中分别增加每一元素的浓度。另一方面，应制备含有全部7种元素浓度是要求的最浓熔液两倍的贮存溶液;向原盛有助溶剂、铁和酸溶液的三个容量瓶中加入稀释10倍的等份试样。9 GB/T 6730. 63-2006 A.4 程序该程序用于每一试验元素的操作。应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节。吸人空白液并取10次强度读数。对另外两种参比榕液重复此操作。使用式(A.l)计算分析曲线的斜率:式中:M一一分析曲线的斜率;C2一一第二个参比榕攘的浓MI2一一第二个参比搭液1h一一-空白榕液1

32、0使用下列公式(A.2)式中:Sb-一一是10使用式(A.3)式中zBEC-背按式(A.4)Ir&度，单平均强度(lN3) ，如下z10 M = C2/CI2 - Ib) 强度读数的标准偏差。C A.1 ) . .( A. 2 ) .C A. 3) 的净平均强度 C A. 4) GB/T 6730. 63-2006 附录B(规范性附录)试样分析值验收流程圄11 GB/T 6730. 63-2006 附录C(资料性附录建议的校准曲钱的溶液浓度表C.1 Si Al Ca Mg 标液体积/样品的质标液体积/样品的质标液体积/样品的质标液浓度标液体积/样品的质标液浓度量分数/%标液浓度量分数/%标液浓

33、度量分数/%mL 量分数/%mL mL mL 1. 00 1. 00 1. 00 1 mg/mL 0.50 0.10 25.00 5.00 40.00 8.00 15.00 3.00 mg/mL mg/mL mg/mL 1. 00 1. 00 1. 00 1 mg/mL 3.00 0.60 15.00 3.00 20.00 4.00 10.00 2. 00 I mg/mL mg/mL mg/mL 1. 00 1. 00 1. 00 5.00 1. 00 10.00 2.00 10.00 2.00 1 mg/mL 5.00 1. 00 mg/mL mg/mL mg/mL 1. 00 1. 00

34、1. 00 10.00 2.00 5.00 1. 00 2.00 0.40 1 mg/mL 2.00 0.40 mg/mL mg/mL mg/mL 1. 00 1. 00 100 100 20.00 4.00 2.00 0.40 5.00 O. 10 5.00 O. 10 mg/mL mg/mL g/mL g/mL 1. 00 100 100 100 30.00 6.00 5.00 0.10 3.00 O. 060 3.00 0.060 mg/mL g/mL g/mL g/mL 1. 00 100 100 100 40.00 8.00 1. 00 0.020 0.50 0.010 0.50 0

35、.010 mg/mL g/mL g/mL g/mL Mn P Ti 标液浓度标液体积/样品的质量标液浓度标液体积/样品的质量标液浓度标液体积/样品的质量mL 分数/%mL 分数/%mL 分数/%l. 00 mg/mL 15.00 3.00 100g/mL 1. 00 0.02 100g/mL 0.50 0.01 l. 00 mg/mL 10.00 2.00 100g/mL 3.00 0.060 100g/mL 1. 00 0.02 1. 00 mg/mL 5.00 1. 00 100g/mL 5.00 o. 10 100g/mL 2.00 0.04 1. 00 mg/mL 2.00 0.40

36、1. 00 mg/mL 3.00 O. 60 100g!mL 4.00 0.08 100g!mL 5.001 O. 10 1. 00 mg/mL 5.00 1. 00 100g/mL 6.00 O. 12 100g!mL 3.00 0.060 1. 00 mg!mL 8.00 1. 60 100g/mL 8.00 0.16 100g/mL 0.50 0.010 1. 00 mg/mL 10.00 2.00 100g/mL 10.00 0.20 注1:所有洛液应含有与试样铁量相当的Fe20a，1.2 g助熔剂和20mL HCl, 注2:7种加零号空白溶液共8种校准浓浓。12 GB/T 6730.

37、 63-2006 附录D(资料性附录)重复性和允许偏差方程式的推导8. 4. 1中的方程式是19931994年间2个国家的8个实验室对8个快矿石试样进行国际分析试验的结果推导得出的。精密度数据的处理后的图表列于附录E。所分析试样列于表D.l中。注1:国际试验报告和分析结果的数理统计报告(文档I缸)/TC102/SC 2N 1213，1984年9月)可从lSO/TC102/SC 2 或ISO/TC102的秘书处获得。注2:数理统计分析是按1S05725: 1986(试验方法的精密度实验室间对标准试验方法的重复性和再现性的测定(修订于1994年，并出版在1，2，3，4，5和6部分中)中的原理进行的

38、。表D.1 分析试样的元素含量兀素含量(质量分数)/%样口E口3 Al Ca Mg Mn P S T Scheffervlle 0.515 0.029 O. 021 O. 791 0.055 3.780 0.026 Euro standard6 7 8-1 0.277 3. 995 O. 583 0.076 1. 612 1. 735 O. 131 Andalussa O. 773 4.087 O. 270 1. 725 0.011 2.684 0.034 Carol Lake 0.068 0.358 0.218 0.115 0.006 2.004 O. 013 Aglorundo Heman

39、t!owo 0.748 0.234 0.175 0.032 0.025 9.418 0.033 1RSID 609-1 2.257 6.870 1. 921 0.456 0.608 7.841 Geothi te ma terial 3. 401 0.003 0.009 0.016 0.178 0.444 0.175 Ttaniferous 1tabrite material 2.445 0.007 0.014 0.011 0.342 0.544 O. 134 13 GB/T 6730. 63-2006 附录E(资料性附录国际分析试验中在得的精密度数据注2囹E.I-E.7是8.4.1中方程的图

40、示。同q口叫P一一一一-一一-VA+。口l寸ihu n4 0何互MAn 民ununU内汉创精挺图E.1 0.1 。l 7 8 图E.2精密度对钙含量X的最小二乘方拟合图14 GB/T 6730. 63-2006 0.138 2 2.25 0.125 1. 75 1. 5 。0.113 町Fn内AUnkunFHU nnunU AU内UUXHm悔槌0.038 0.025 0.05 。0.1 。0.05 。明民斟栩拇15 精密度对髓含量X的最小二乘方拟合圄圄E.4GB/T 6730.63-2006 0.055 Rd p d 0.05 0.045 0.01 0.005 0.015 0.035 0.02

41、5 0.04 0.03 0.02 法M吨栩震1. 75 1. 5 1. 25 0.5 0.75 磷含盘质;建分数)/ % 1 0.25 。精密度对磷含量X的最小二乘方拟合固圈E.50.45-。0.4 -0.35 -0.3 -W民也栩蜓0.25-。P 0.2 -+ 。0.15 0.1 - -c-L 。x 。口+ 口0.05平子E口只只9 a;江B 7 6 夺3 4 5 硅含量(质量分数)/ % 3略口-品且IZ 1 。精密度对硅含量X的最小二乘方拟合圈圄E.616 GBjT 6730. 63-2006 0.028 0.025 0.023 。0.02 、0.018 、倒悔草草0.015 0.013

42、 P 0.01 。0.008 0.005 口一一一一一一-nIJJ0.003 d L一一一一一 口。x x 。0.025 O. 05 O. 075 O. 1 O. 125 O. 15 0.175 0.2 钦含量质量分数)/ % 圈E.7精密度对铁含量X的最小二乘方拟合国11 DON-2.0的hH筒。华人民共和国家标准铁矿石铝、钙、镜、髓、磷、硅和铁含量的测定电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 6730.63-2006 国白9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.5字数35千字2007年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年1月第一版定价14.00元9号书号，155066 1-28543 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335336730. 63-2006