GB T 6818-1993 工业辛醇(2-乙基已醇).pdf

1、中华人民共和国国家标准工业辛醇(2-乙基己醇)2-Ethyl hexanol for industrial use 主题内容与适用范围GB/T 6818 93 代替GB6818 86 本标准规定了工业辛醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由丙烯攒基合成法及乙醒缩合法制得的工业辛醇。分子式:CSH1SO相对分子质量:130.23(按1989年国际相对原F质量)2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 3143 液体化学产品颜色测定法

2、(Hazen单位一一钳-钻色号)GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则GB 8170 数值修约规则3 技术要求3. 1 外观:透明液体，无悬浮物。3.2 工业辛醇技术指标应符合下表要求。指斩;项目优等品一一F型TFr口z口r /仁ffl!Jj色度(铅-钻色号)三三10 10 密度(20C ) ,g/cm 0.831-0.833 。.831 (). 8).1 2乙基己醇含量.%二三99. 5 99. 0 9i. () 酸度(以乙酸i十)，%毛/主0.01 !)

3、. () 国家技术监督局1993-06-15批准1994-0401; GB/T 681 8 - 93 续表指标项自优等品一等品合格品碳基化合物含量(以2-乙基己醒t)，% 4二0.05 o. 10 0.20 硫酸显色试验(钳钻色号)乌/兰25 35 50 水分.%三二0.10 0.20 4 试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。本标准所用标准溶掖、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603规定执行。4.1 色度的测定按GB3143规定进行测定。4.2 密度的测定4. 2. 1 按GB4472中2.3.3的规定，在常温下进行测定。密度计的

4、示值范围o.80oO. 850 g/cm3。试悻密度的温度校正系数K值为0.00073g/cm3 C-1。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.2.2 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm气4.3 2-乙基己醇含量的测定4. 3. 1 试剂和材料4. 3. ,. 1 载气和辅助气a. 氮气:纯度不小于99.99%; b. 氢气:纯度不小于99.9%; c. 压缩空气:经净化处理。4. 3. ,. 2 制备色谱柱时使用的试剂和材料a. 固定液:聚乙二醇丁二酸醋;b. 载体:62lH红色载体，上试102臼色载体或使用性能相似的其他载体。粒度o.180. 25 mm (80:_

5、60日)、O.15O. 18 mm(lOO80目); c. 溶剂:三1l.甲烧。4. 3. 2 仪器4. 3. 2. 1 气相色谱仪检测器:氢火焰离子化检测器。4. J 2. 2 色谱柱a. 柱管:内径34mm、长23m的不锈钢管或玻璃管;b. 填充物:配比:载体=固定液=100:15(质量比)涂愤固定液的方法:称取2.25g聚乙二醇丁二酸醋，f200 mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烧在水洛上加热溶解，然后加15g载体，稍加搅拌后于红外灯下烘干或自然干燥。c. 填充方法:将色谱柱的出口端(与检测器相连的端)用少许玻璃棉塞好，从出口端抽真空，在轻GB/T 681 8 - 9 3 轻振动下装入固

6、定相。填充均匀、紧密，再用玻璃棉塞好。d. 色谱柱的老化:将己填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温100C开始，最终温度160C，通氮气分段老化。在160C下老化10h以上，直至基线稳定。4.3.2.3 进样器微量玻璃注射器。4.3.2.4 记录仪、积分仪或色谱数据处理机。4.3.3 操作步骤4.3.3.1 调整仪器按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。a. 汽化室温度:200C;b. 检测室温度:200C; c. 柱箱温度:120C;d. 氮气流速:3050mL/min; e. 氢气流速:3045mL/min; t 空气流速:500 mL/min

7、; g. 进样量:0.4/1L以上。4.3. 3. 2 校准方法面积归一法。4. 3. 3. 3 试验按上述规定调整仪器，基线稳定后，用微量玻璃注射器进样，量取各组分峰面积，按面积归一法或色谱数据处理机计算。4 3. 3. 4 色谱图及相对保留时间12 13 l 甲:皖:2 未知峰:3未知峰:4异丁隆:5 正丁醒:6异丁醇:7正丁醇:8未知峰:9 庚醇-4: 10 未知峰:11 2乙基己烯醒;12-4-甲基-2-乙基，戊醇;13-2-己基己醇GB/T 6818-93 各组分在色谱柱(PEGS/上试102)上相对保留时间峰序组分名称相对保留时间1 甲烧。2 未知峰0.07 3 未知峰0.14 4

8、 异丁醒O. 29 5 正丁隆0.40 6 异丁醇0.76 7 正丁醇1. 00 8 未知峰1. 17 9 庚醇-41.77 10 未知峰2.34 11 2乙基己烯酵2. 65 12 4甲基-2乙基戊醇3.40 13 2-乙基己醇4.42 4.3.4 结果的计算2-乙基己醇含量Xl用质量百分数表示，按式(1)计算:A 一一一一一一x(1 00 - X,) ( 1 ) 1 - A + IAi ，VV 4 式中:A一一试样中2-乙基己醇的峰面积.mm2;IAj-试样中各杂质峰面积之和.mm2;X.一一试样中水分含量.%。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.3.5 允许差两次平行测定结果之差不大

9、于0.15%。4.3.6 检测限最低检测浓度为0.002%。4.4 酸度的测定4.4.1 方法提要在乙醇介质中，以酣融为指示剂，用氢氧化饷标准滴定溶液中和滴定。4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 乙醇:95%。4.4.2.2 氢氧化锦标准滴定榕液:c(NaOH)=O.05 mol/L。4.4.2.3 酣歌指示液:10g/L。4.4.3仪器一般实验室仪器及4.4.3.1 滴定管:微量，分刻度0.05mL。4.4.3.2 锥形瓶:250mL。4.4.4 分析步骤GB/T 6818-93 量取25mL乙醇置入锥形瓶中，加约23滴酷歌溶液，用氧氧化铀标准滴定溶被滴定至微粉红色。再吸取50mL试样加入

10、此瓶中，棍合均匀，用氢氧化锅标准滴定溶液滴定至微粉红色保持30不m为终点。4.4.5 结果的计算酸度以乙酸计)XZ，以质量百分数表示，按式(2)计算:X , -C1vI 0060 05)咱。一)z v ,-VV .( :2 ) 式中:C1一一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V1一一试样消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V一一试样体积，mL;一一试样在20C时的密度，g/cm3; 0.060 05一一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的乙酸质量。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.4.6 允许差两次平行测定结果的

11、差值不大于0.001%。4.5 蝶基化合物含量的测定4.5.1 方法原理试样中攒基化合物与盐酸起胶反应生成后，同时释放出等物质量的盐酸，游离盐酸用氢氧化何乙醉标准滴定溶液进行电位滴定。4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 无水乙醇。4.5.2.2 盐酸起股乙醇溶液:10 g/L。潜解50g盐酸楚胶于130mL水中，用无水乙醇稀释至1000 mL。取此溶液100mL再用无水乙醉稀释到500mL。4.5.2.3 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.1 mol/L。称取氢氧化何约7g.加水50mL.溶解后用无水乙醇稀释至1000 mL，充分振荡后静肯数日，取J:层清液以酣歌为指示剂，用盐酸标

12、准滴定溶液(c(HCl) = o. 1 mol/LJ标定。4.5.2.4 氢氧化梆乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=O.01 mol/L。将上述溶液(4.5.2.3)准确稀释10倍。有效期一周。4.5.3仪器-般实验室仪器及4.5. 3- 1 带有回流冷凝器的锥形瓶:250mL。4.5.3.2 酸度计:带有玻璃电极和甘柔参比电极。4.5.4 分析步骤吸取30mL试样于己装有10mL盐酸起股溶液的锥形瓶内，加入10mL无水乙醇，安装，冷凝器.放在沸水浴中回流30min后，取出带冷凝器的锥形瓶，冷却至室温。用10mL无水乙醇冲洗冷凝器内壁取下锥形瓶，将瓶内溶液全部转移到烧杯中，用125mL无水乙醇分

13、数次洗涤锥形瓶并倒入烧杯中。以氢氧化拥乙醇标准滴定榕液滴定，同时用酸度计测定pH值。绘出滴定体积和被测溶液pH值变化曲线.曲线的拐点(pH值约为3)即为滴定终点。亦可用氢氧化押标准滴定溶液消耗体和、(mL)对pH值的一阶GB/T 6818-93 微商作图或二阶微商法计算。求出终点时氢氧化饵标准滴定溶液消耗的体积。同时作空白试验。4.5.5 结果的计算攒基化合物以2-乙基己醒计)含量X3，以质量百分数表示，按式(3)计算:2 .(V2-VO) X 0.128 2 唔3= 一一一一X100 ( 3 ) V 式中:Cz一一氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V2一一试样消耗氢氧化押乙醇标

14、准滴定溶液的体积.mL;Vo -空白消耗氢氧化饵乙醇标准滴定溶液的体积.mL;V一一试样的体积，mL;一一试样在20C时的密度，g/cm3; O. 128 2一-与1.00 mL氢氧化饵乙醇标准滴定溶液(c(KOH)= 1.000 mol/LJ相当的，以克表示的2-乙基己醒质量。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.5.6 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.005%。4.6 硫酸显色试验4.6.1 方法提要在-定条件下，用硫酸处理试样，将产生的颜色与相同体积色度标准进行比较。4.6.2 试剂和溶被4.6.2.1 硫酸s密度为1.84 g/cm3约96%(m/m)溶液，优级纯。4.6.3

15、仪器一般实验室仪器及4.6.3.1 带磨口塞锥形瓶:250mL。4.6.3.2 比色管:100mL.两支匹配。4.6.3.3 冰水浴。4.6. 3. 4 沸水陷。4.6.4 分析步骤用硫酸溶液清洗所使用的仪器，再用自来水、蒸馆水清洗干净井干燥。量取100mL试样于磨口锥形瓶中，置于冰水浴中冷却5min，继续保持浸没在冰水浴中，立即以每秒2滴的速度，用滴定管滴加8mL硫酸，在滴加过程中不断剧烈振摇锥形瓶，以确保瓶内溶液温度不超过20C，加完酸后，盖上瓶塞并在冰水浴中冷却恰好3mino然后取出并立即放入沸水浴中，微启瓶塞二次，以防其迸出，沸水洛中水面应超过锥形瓶中溶液的液面，并保持60士1min后

16、取出锥形瓶，用自来水冷却至室温，将瓶中溶液倒入100mL比色管中，按GB3143规定进行比色。4.6.5 结果的表示试样的颜色以最接近于试样的铅-钻标准液的色度表示。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.6.6 允许差两次平行测定结果的差值不大于3号。4. 7 水分的测定4. ? 1 按GB6283的规定进行测定。吸取试样的体积为10mL。取两次平行测定值的算术平均值为结果。4.7.2 允许差GB/T 681 8 - 93 两次平行测定结果的差值不大于0.01%。5 检验规则5.1 工业辛醇应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的工业辛醇都符合本标准的要求。5.2 使用单位有

17、权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。5.3 每批出厂的工业辛醇都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、产品净重和生产日期及本标准号。5.4 工业辛醇的采样按GB6678中6.6.1条的规定进行。采样方法按GB6680中2.1.3条和2.3条的规定进行。5.5 采样总量不少于2L，充分棍合均匀分装于两个清洁、干燥的1L带塞磨口瓶中，贴上标签，注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名，一瓶作质量检验用，另一瓶密封保存一个月备查。5.6 如果在检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍采样进行复检，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产

18、品为不合格品。5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定进行仲裁。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志包装容器上应有明显牢固的标志，其内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、本标准号、批号、净重。6.2 包装工业辛醇应用干燥、清洁的槽车或200L镀辞铁桶包装。每桶净重150峙。6.3 运输运输时应轻搬、轻放，避免碰撞，防止日晒。6.4 贮存应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库内，附近不得有明火。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由吉林化学工业公司电石厂负责起草。本标准主要起草人翠淑琴、郭绩群、洪性光、杨永梅。本标准主要技术指标参照采用原苏联国家标准rOCT26624-85(工业2-乙基己醇技术指标。