1、lCS 7104040G 76 缰雷中华人民共和国国家标准GBT 6909-2008代替GBT 69091-1986,GBT 69092 1986锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定Analysis of water used in boiler and cooling systemDetermination of hardness2008040 1发布 2008090 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检中国国家标准化管理委 替曼发布 员会仅19刖 昌本标准同时代替GBT 69091 1986锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 高硬度和GBT 6909z一1986锅炉用水和冷却水分析方法硬
2、度的测定低硬度。本标准与GBT 690911986和GBT 690921986相比,技术上没有差异,只是将GBT 690911986和GBT 690921986进行了合并。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SACTC 63SC 5)归口。本标准负责起草单位:天津化工研究设计院。本标准主要起草人:朱传俊、李琳、邵宏谦。本标准所代替标准的版本发布情况为:GBT 69091 1986;GBT 69092 1986。锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定GBT 6909-20081 范围本标准适用于天然水、冷却水、软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水水样硬
3、度的测定。使用铬黑T作指示剂时,硬度测定范围为01 mmolL5 mmolL,硬度超过5 mmolL时,可适当减少取样体积,稀释到100 mL后测定;使用酸性络蓝K作指示荆时,硬度测定范围为1“molL100 pmolL。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制荆及制品的制备(GBT 603
4、 2002,ISO 63531:1982,NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 1992,neq ISO 3696:1987)3高硬度的测定31方法提要在pH值为100fl:01的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。铁含量大于2 mgL、铝含量大于2 mgL、铜含量大于001 mgL、锰含量大于01 mgL对测定有干扰,可在加指示剂前用2 mL L一半
5、胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。32试剂和材料本标准所用试剂和永,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GBI8682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GBT 601、GBT 603之规定制备。321氨一氯化铵缓冲溶液称取675 g氯化铵,溶于570 mL浓氨水中,加入1 g EDTA二钠镁盐,并用水稀释至l L。322氢氧化钠溶液:50 gL。323盐酸溶液:l+1。324三乙醇胺溶液:1+4。325 L一半胱胺酸盐酸盐溶液:10 gL。326乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:f(EDTA)约001 molL。327铬黑T指示液:5
6、 gL。GBT 6909-200833分析步骤331取100ml。水样,于250mL锥形瓶中。如果水样混浊,取样前应过滤。注:水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。332加5 mL氨氯化铵缓冲溶液,加23滴铬黑T指示剂。注:碳酸盐硬度很高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加人所需EDTA标准溶液量的8090(记人滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸盐析出,终点拖长。333在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。34结果计算硬度含量以浓度C,计,数值以mmolL表示,按式(1)计算
7、:c1一(V11-rVo)c1 0001一矿 1式中:v,滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);砜滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);cEDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(toolL);y所取水样体积的数值,单位为毫升(mL)。35允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于002 mmolL。4低硬度的测定41方法提要在pH为100o1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。铁含量大于2 mg
8、L、铝含量大于2 mgL、铜含量大于001 mgL、锰含量大于01 mgL对测定有干扰,可在加指示剂前用2 mL L_半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。42试剂和材料同32和下列试剂。421硼砂缓冲溶液称取40 g硼砂(Na。玫O,10Hzo),加10 g氢氧化钠,溶于水并稀释至1 L。贮于塑料瓶中。注:硼砂缓冲溶液也可用氨一氯化铵缓冲溶液代替使用。422酸性铬蓝K指示剂:5 gL。称取05 g酸性铬蓝K(C,。H。O。N。S。Na。)与45 g盐酸羟胺,在研体中研匀,加10 mL硼砂缓冲溶液,溶解于40 mL水中,用95乙醇稀释至100 mL,贮于棕色瓶中备用。使
9、用期不应超过一个月。423 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0005 molL。按GBT 601配制后,稀释2倍。43分析步骤431移取100 mL水样于250 mL锥形瓶中。注:水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。432加1 mL硼砂缓冲溶液,23滴酸性铬蓝K指示剂。433在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由红2色转为蓝色即为终点。同时做空白试验。水样硬度小于25 ttmolL时应采用5 mL微量滴定管。44计算低硬度含量以质量浓度cz计,数值以ttmolL表示,按式(2)计算 旬一学x埘GBT 6909-2008式中:V。滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);v0滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);cEDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(molL)iy所取水样体积的数值,单位为毫升(mL)。45允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于10”molL。
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