GB T 7131-1986 裂解气相色谱法鉴定聚合物.pdf

1、t 适用范围中华人民共和国国家标准裂解气棍色谱法鉴定聚合物.tlfle8tloB of JOlylDers by ，yr创ytle.85 ehroDlatography UDC 町I.T:事髓.12 GB T1al -U 本标准规定了应用裂解气相色谱谱图鉴定聚合物的方法。也适用于聚合物的混合物的鉴定-1.1 本方法能鉴定F列聚合物za. 聚苯乙烯sb. 聚甲基丙烯酸甲酶，C. 聚乙烯zd. 聚丙烯pe. 熏氯乙烯Ff. 丙烯精一苯乙烯共聚物s 丙烯腊一苯乙烯一丁二烯共聚物，h. 甲基丙烯酸甲四日一丁工烯-苯乙烯共聚物。注2其他聚合物也可参照本方法!鉴定。1.2 本方法难以区分F列聚合物z8.

2、悬浮法和乳液法生产的聚氯乙烯zb. 高压和低压法生产的聚乙烯。1.1 本方法不包括区分具有不同组成比的共聚物Ea. 具离不同组成比的丙烯腊-苯乙烯共聚物，b. 具有不同组成比的丙烯脯-丁二烯-苯乙烯共聚物sC. 具奋不同组成比的甲基丙烯酸甲醋丁二烯-苯乙烯共聚物。2 原理本方法的依据是将留作参考的已知聚合物的裂解色谱图和未知聚合物的裂解色谱图进行比较。在试验条件相同以及已知和未知聚合物的物理状态相似的情况下，可以取得满意的结果。3 装置和材料a.1 裂解装置本标准推荐下列类型的裂解装置z3.1.1 管炉裂解器用电加热到预先设定的温度，挥发性裂解产物由载气携带进人气相色谱系统。3.1.2 热丝裂

3、解器用电加热铀丝或镰-格丝，裂解可在色谱仪气化室内进行，也可在裂解室中进行，挥发性裂解产物吃即由载气携带进入气相色谱系统。3.1.3 居里点裂解器将铁磁性物质加热到居里点温度，挥发性裂解产物由载气携带进入气相色谱系统。国家标准局1986斗%-10发布1987-10-01实施GB 7181一888.2 气相色谓仪，凡配有符合3.3要求的色情柱，以及火焰离子化精测器或热导枪测器的调用气相色情仪均可使熠推荐采用黯序升温和双柱系统。8.8 包i普柱凡能使丙烯腊、丁飞烯、苯、甲基丙烯酸甲醋、2，4一二叩基烧烯1和苯乙烯获得良好分离的色i谱柱均可使用。3.4 载气用火焰离子化检测器时，可采用细气戒氧气作载

4、气，用热导检测器时则须用氯气作载气。4 操作步骤4.1 取样称取的试样懂一艘不大于0.001峰，实际需要桂取决于所使用的裂解装菌。4.2 抽梅如有必要，应选择合适的榕荆进行抽掘。若裂解色情阁是由抽提过的试样得到的，则已知耀合物也必须抽掘。4.3 裂解可以使用下列主种樊屯的裂解装雹$,4.3.1 管炉裂解将试样放在样品小舟里，打开球阀将小冉售量于裂解臂的冷端，待甚线稳定居，使小得迅速进入热旺，维持温度在400-700 C之间，但以450-550 C为仔。搜解时间取决于裂解装霞。裂解棍度和时间必须保持恒定。裂解产物经连接管进人气相色讲系统。连接管温度应高于气相色情仪气化塔、温度，使冷凝减到最小树度

5、。记录i常阁。4.3.2 热地裂解将试样肯于热含金钱剧或件if.捕人气相色情仪气化宫戒裂解电rfl。待幕线稳定盾，接仪器制造丁推荐的操作步辘，使裂ifJI(ct目哎)JsrlJ fiSO - RQO (.裂ifJIf.产物!随载气进入气相色i普系统。记录谱阁。4.3.3 屑盟点裂f(c将试样菌于给式或片式的铁峨材料|二，指仪指制i击!愤荐的操作步骤，使裂解温度达到5-650C (取决于所用铁磁含金的细成).裂解产物随棋气进人气相色i普系统。记录谱圈。4.4 挥发性裂解产物的分离4.4.1 包i持柱如3.3所述，可以使用多种色惰性。本标准推荐下丽两个色i普条件。4.4. 1.1 极f哇!叫也相在

6、快2- 3 m，内伟小二r-4 mm的不锈钢管(戒玻璃臂)内装填舍有10%嚷己之酸乙工醉附(p巴GA)的随藻士载体，颗粒为80-100日。载气流悟:30-40ml/min, 气化、温度:150C, 柱榻:90C戒者60C恒温2min后以每分钟7-12 C的升温速率升到150C，商到苯乙怖峰被洗脱。4.4.1.2 弱极哇!时也相在长2- 3 m，内传小于4mm的不锅钢管(或玻璃智内装填禽布10%横盹氧皖DC-550的暗藏士就休，颗粒为80-100日。载气流情:30-40ml/mio, 气化温度:150 C , 性活lI.:70C或者60C恒植2mio后以每分钟7-12C的升榻速率升到150C.在

7、到苯乙烯晦被洗脱。GB 7111-88 6 禀食物的鉴定(裂解色谢阁的解释)5.1 为达到鉴定的目的，必须在相阔的条件下用已知聚合物的裂解色谱阁和未知聚合物的谱图进行比较。为避免因操作参数的辍微变化而带来的影响，分析者最好在鉴定未知物的同时，用日知物进行对照分析。5.2 有些聚合物能产生明显特征的裂解产物，比较容易鉴定，这些聚合物的特征产物如下t1. 聚苯乙烯主要产生苯乙烯，b. 聚甲基丙烯酸甲醋主要产生甲基丙烯酸甲酶tC. 攘氯乙烯主要产生苯;d. 丙烯脚苯乙烯共聚物主要产生丙烯脯、苯乙烯。e. 丙烯腊丁二烯苯乙烯共聚物主要产生丙烯腊、丁工烯、苯乙烯。f. 甲基丙烯酸甲酶丁二烯苯乙烯共聚物主要产生甲基丙烯酸甲醋、丁二烯、苯乙烯og. 聚丙烯产生2，4-=甲基庚烯寸。性:对一些不能得到较明援的裂解产物的聚合物，必须认真审核冀裂解色谱阁。6 试验报告试验报告应包括下列内容t8. 注明按照本国家标准;b. 鉴别试样的详细说明;C. 试样鉴定结果;d. 试验日期及人员。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部挝出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会技术归口。本标准由上海市合成树脂研究所负责起草。本标准主要起草人杨修雄。