GB T 7139-2002 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定.pdf

1、ICS 83.080.20 G 32 华=1:1二-、王G/T 7139 2002 eqv ISO 1158: 1998 Plastics Vinyl chloride homopolymers and copolymers Determination of chlorine content 2002-09-24发布2003-04-01实中华人民共和国国家质量监督检验检班总局发布1 GB/T 71392002 前-且a= 3 本标准是等效采用国际标准ISO1158 , 1998(E)(塑料氯乙烯均聚物和共聚物对推荐性国家标准GB/T7139-1987氯乙烯均聚物和共聚物中氯的测定修订而成。本标

2、准与ISO1158 , 1998(白的主要差异为3氯含量的测定一一-本标准规定过氧化纳的加人量为10g15 g，而ISO1158 , 1998(E)规定过氧化纳的加人量为14 g15 本标准以附录A的形式给出了样品装填的另一种方法.本标准以附录B的形式给出了氯含氧测定中化学分析操作方法，而ISO1158 , 1998(E)未具体规定。本标准与GB/T7139一1987的主要差异为2本标准规定过氧化铀的加入最为10g15 g，而原标准规定过氧化纳的加入E为14g 15 一本标准将方法B的样品称样精度规定为0.01mg，而原标准规定为0.1mg o 一一本标准根据与ISO1158的对应关系，将标准

3、名称进行了修改。本标准自实施之日起，同时代替GB/T7139一19870本标准的附录A、附录B和附录C都是提示的附录.本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(TC15/SC 7)归口.本标准起草单位z锦西化工研究院。本标准主要起草人g陈沛云、齐玉林、杜凤梅、囚友利。本标准首次发布于1987年a I GB!T 7139-2002 ISO前言国际标准化组织(ISOl是由各国标准化团体(IS0成员体)组成的世界性的联合会.制定国际标准的工作通常由ISO技术委员会完成.各成员体若对某技术委员会确立的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作，与ISO保持联系

4、的各国的官方或非官方的国际组织也可参加有关工作.在电工技术标准化方面ISO与国际电工委员会(IEC)保持密切合作关系.由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体表诀，需取得至少75%参加表决的成员团体的同意，才能作为国际标准正式发布。国际标准ISO1158是由ISO!TC61!SC 9.塑料技术委员会热塑性材料分会制定的，第三版的本版代替已经被技术性修订的第二版(IS01158:1984 E 1 范围中华人民共和国国家标准塑料乙烯均聚物和共聚物含量的测定Plastics-Vinyl chloride homopolymer写andcopolymers-Determination of chl

5、orine content G/T 7139-2002 eqv ISO 1158 ,1998 代替GBjT7139-1987 本标准规定了两种测定不含增塑剂或添加剂的氯乙烯均聚物和共聚物中氯含量的方法，即一一方法A(燃烧抑); 一一方法B(燃烧瓶) 2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用过氧化纳(方法A)或气态氧(方法B)氧化，然后用电位滴定法或容量消定法滴定生成的氧化物.4 试剂和材

6、料本标准所用试剂和水，在没有其他规定时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中的三级水或相当纯度的水.4. 1 硝酸浓浓.c(HNO，)=2moL。4.2 硝酸银标准滴定溶液.c(AgNO，)=0.1mol/L或0.05mol/L。仅用于方法A，4.3 浓硝酸.4.4 过氧化钩，粒状或粉状.4.5 淀粉、l1l;痴或乙二百事，作为助燃剂.仅用于方法B，4.6 硝酸纳.4. 7 氢氧化饵溶液.100g/L. 4.8 过氧化氢榕液.300g/L。4.9 氧气.5 仪器51 干燥箱，能保持在(50土2).C或(75:1:2).C。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-09-24批准2003-

7、04-01实施一一一一二一GB/T 7139-2002 5.2 天平，称量将度为0.1mg(方法A)或0.01mg(方法盼。5.3 佛尔哈德i商定装置或电位滴定仪，具有适用于所选方法(A或即所需的容盘和精度的滴定管.仅用于方法，A25.4 燃烧弹(例如帕尔弹或其他能得到相同的结果的燃烧弹。气点火或电点火.适宜的气点火燃烧蝉见阁。5. 5 具盖镣钳锅，能装入燃烧弹(气点火)中，合适的尺寸z直径25mm，高40mm，如果测试样的量减少，可以用小一点的钳锅.5.6 安全炉。5. 7 烧杯，容积600mL。的h 回M30X2 ;40 ;27 -，一;40 椭断面30制弹一 F咱。守睛接于柄矗;27 。

8、哪内部非常轻髓的置渐变细纺锥形像钳嗣图l气体点火型燃烧弹实例(用于方法Al仅用于方法Bz因2带有连接在瓶塞口铅丝的氧燃烧瓶实例(用于方法Bl5.8 因底或平底烧瓶，容积500时，或1000 mL，设计成带有一个用于氧燃烧的头(见图2)，在瓶塞上连接一个直径l.0 mm、长120mm的螺旋形1i1丝，适合的螺旋直径为15mm、长15mm，为安全起见，建议用金属网将烧瓶罩起来.5.9 滤纸，大约3cmX3.5 cm，元卤素和灰分。5. 10 烧杯，容量250时，。2 G/T 7139-2002 6 试样样品应是粉状或粒状，如需要应切成1mm-3 mm尺寸的小块，样品在;供销中75C下干燥2h或50

9、C下子燥16ho7 步骤7. 1 方法A(燃烧弥7. 1. 1 在钳锅(5.5)中(对于气体点火弹)先放人5g-7.5 g过氧化纳(4.心，或放入燃烧弹的熔杯中对于电点火弹).然后放入约0.25g试样(称准至O.1 mg)与0.16g-0.17 g助燃剂(4.5)混合，再放入5g-7. 5 g过氧化纳(4.4)0往钳锅或熔杯中加入过氧化纳应在一保护屏后操作，搅拌混合，然后盖好盖，将钳锅放入燃烧弹并拧严燃烧押。如果使用屯点火燃烧弹，安装燃烧弹并轻敌使装盘紧密。7. 1. 2 点燃燃烧梯，如果使用气点火弹.应将其放人安全炉中，先在安全炉内使用一空碎调节火焰，以使火焰距弹体底部几毫米，然后移山空摊。

10、将试样弹加热至300C-400C大约10min，燃烧通常在50C-60C下开始，发出PJlI啪声，弹体底古召开始发出灼热光。7. 1. 3 玲却弹休，如果使用气体点火弹，打开它并取出钳锅将其小心放人装有100mL 震惊1水的烧杯(5. 7)巾，并用表团皿立即盖住烧杯。当反应停止后，冲洗弹体内部和塞子，洗液放入烧杯中。如果使用电点火弹，冷却后拆下，打开头部并将物料倒人装有100mL蒸1m水的烧杯(5.7)中，将熔杯躺放在同一烧杯中并立即用表面皿盖住。如果?字体在水中冷却，注意不要使水接触到塞子与弹体之间的按合处。7. 1. 4 将烧杯加热使物料至沸，然后冷却.移出钳锅和盖或熔杯和燃烧头，用水冲洗

11、并将洗液收集到烧杯中。7. 1. 5级恒加15mL浓硝股(4.3) .再边搅拌边滴加硝股溶液(4.1)至视合物为中性，然后过盘2mL liM主?在液(4.1) 0 注E甲h，橙为中和用的活宜指示剂.7. 1. 6 用水稀释烧杯中物料至大约200mL.用屯位漓定法或佛尔哈fm可定法测定氯含段。7. 1. 7 重复7.1. 1至7.1. 6所述步骤(不加试样).用与试样使用的同样齿的过氧化创和助燃剂做一空白燃烧试验。川7. 1. 8 当怀疑反应是否发生时，不要将仰体物料溶于水中，因为这可能引起爆炸。弹体内物料应展放在干沙上，然后应在一安全距离用水喷射并继续用大量水冲洗.7.2 方法B(燃烧瓶7.

12、2. 1 在如图3a)所示并预先标记折叠线的滤纸上放入大约25mg-35 mg称准至0.01mg的试样，然后如图3b)、c)和d)折叠滤纸.并将其夹在铅螺旋上，将纸的尾部伸出.7.2.2 向燃烧瓶中加入大约20mL水、1mL氢氧化何溶液(4.7)和0.15mL过氧化氢(4.8)部液，用玻鸦管以250-350mL/min的速度通氧气5min以排除空气。7.2.3 点燃滤纸尼部并迅速将带有铅丝和燃烧的纸的瓶塞插入到烧瓶巾。7.2.4 燃烧期间，保持烧瓶倒置以使液体封住塞子底部，防止气体囚塞子泄漏而逃出。燃烧结束后，转动烧瓶直立并在拎水流下轻轻摇动以迅速吸收所产生的氯化氢。7.2.5 吸收30min

13、后，打开燃烧瓶，冲洗以使最后的体积约为60mL.加约1g硝股的(4.7)和2.5mL 硝般在军液(4.1) .煮沸溶液5rnina冷却后，将物料移入250mL的烧瓶中(或按附录C方法操作).用电位滴定法或佛尔哈德滴定法测定氯含量。7.2.6 重复7.2. 1至7.2. 5所述步骤(不加试样).用与试样使用的同样E的过氧化纳和助燃剂做一空.白燃烧试验.3 GB/T 7139-2002 / .-卜/ J / X X X 30 a) b) X X c) d) 图3含有试料的滤纸的折叠8 结果表述8. 1 以质量分数X表示的干料的氯含量，由式(1)计算gx = 0.035453 X cV, - V,)

14、 = - - -. -,. . . X 100 ( 1 ) m 式中:Vt-一测定所用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V，一一空白试验所用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;c一一测定所用硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;m一一试样的质量，g , 0.035 453一一-与1.00 mL liJj酸银标准滴).溶液c(AgNO，)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氯的质量，go8.2 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，测定值之差不超过0.2%(绝对值。4 9 试验报告试验报告应包括如下信息sa)引用本国家标准，b)用于鉴别样品的详细说明，。所用试验步骤(A)或(B), d)样品

15、的百分氮含量，。试验日期.GB/T 7139-2002 p d L GB/T 7139-2002 附录A(提示的附录)过氧化纳、淀粉或接糖试样的装填法IF.文中的7.1. 1 ZJl;可按下列步骤操作3首先将4g6g过氧化锦放入银白f锅巾，再加入O.16 gO. 17日淀粉或R刊号及O.20 gO. 25 g试样，称准至O.1 mg.加盖轻轻摇匀，然后加入2g过氧化俐，并用t丝将全部物料搅拌均匀，再加入4 g 7 g过氧化俐，覆盖表团。轻轻敲击，使装填物密实，然后将已盖好盖子的圳锅放到燃烧弹内，并且封紧燃烧弥.附录B(提示的附录)佛尔哈德法规l定氯含量(方法A)Bl 试剂B1. 1 硝R金银标

16、准滴定:在液.c(AgNO;)O. 1 mol/L. B1. 2 硫钗股饺标准i商定溶液.c(NH.SCN)=O.1mol/L. B1. 3 硫酸铁饺溶液.100g/L. B2 仪器一般实验室仪器。因步骤将烧杯内的物料移入250mL容量瓶中，在充分摇动下加入50.00 mL liJ金银标准滴定济液(81. 1) .tm水稀释至主IJ度，塞紧容量瓶.J日力摇动2min，使氯化银沉淀结成块状。放置使I容液澄清，用干的滤纸、烧杯、漏斗过忧。弃去液M初部分，然后用100mL移液付吸取滤液于250mL三角瓶中，加入2mL硫股铁饺指示剂B.剖，在不断摇动下llJ硫缸由主饺标准滴定济液(日1.2)滴定至1容

17、液呈微橙红色为终点。对空白燃烧试验的物料按上述步骤做一空内试段。B4 结果表述B4. 1 以质盐分数X表示的干料的氯含量4由式(Bl)计算:0.035 453 X c(V阳VR?)-川0X 100 (m) m X 100/250 式中zVBi一一一空白所川硫氨酸饺标准滴定溶液的休积，mL;V民测定所用硫氨1妓标准?商定浴液的体积，mL;c 测定所HI硫氮阪饺标准滴定浓浓的浓度，mol/L;m 试样的质症，g;0.035453 与1.00 mL硝戳在:标准满足浓浓c(AgNO,) 1. 000 mol/L相当的以克农示的氯的质景.g.6 一B4.2 C1 C1. 1 C1. 2 C1. 3 C2

18、 C2. 1 C2.2 C3 G/T 7139-2002 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，测定值之差不超过0.2%(绝对值附录C (提示的附录)佛尔哈德法测定氯含量(方法B)试剂硝酸银标准滴定溶液，c(AgN03)=0.05rnol/Lo 硫氨酸饺标准滴定溶液，c(NH，SCN)=O.05 mol/Lo 硫殴铁钱溶液，100g/L。仪器一般实验室仪0 微量消定管，10mLo 步骤将燃烧瓶内的物料冷却后移入100mL容量瓶中，在充分摇动下加入20.00mL硝酸银标准滴定溶液(C1.1)，稀释至刻度.塞紧容量瓶，用力摇动2min，使氯化银沉淀结成块状。放fl:使在军液澄清，用干的滤纸、烧杯、

19、漏斗过滤.弃去滤液最初部分，然后用50mL移液管吸取滤液于250mL三角瓶中，加人2 mL硫酸铁饺榕液(C1.3)，在不断摇动下，用硫氨酸钱标准漓定溶液(C1.2)淌定至溶液呈微橙红色为终点.对空白燃烧试验的物料按上述步骤做一空白试验.C4 结果表述C4. 1 式中2以质量百分数X，表示的干料的氯，含量，由式(C1)计算O. 035 453 X cV - V,) =l d 100 ( Cl ) m X 100/250 V一一空白所用硫氨酸钱标准滴定溶液的体积，时., V一一测定所用硫辄自主馁标准滴定溶液的体积，mL;一-测定所用硫氨酸钱标准滴定溶液的浓度，moL，m十试样的质景，g;O. 03

20、5 453 与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO，)= 1. 000 mol/L相当的以克表示的氯的质量，C4.2 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，测定值之差不超过0.2%(绝对值)。中塑料华人民共和国家标准国氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定GB/T 71392002 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦虫岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售开本880X 1230 1/16 2003年4月第一版* 印张3/4字数17千字2口。3年4月第一次印刷印数1 1 5 峰书号，155066.1-19281 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533