GB T 7371-1987 工业用一氟三氯甲烷 (F11).pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用一氟三氯甲炕(F11) Trichloromonofluoro me由anefor industri al u ses GB 7371-87 本标准适用于由四氯化碳和氟化氢以液相催化法制得的一氟三氯甲皖。其优级品、级品用作致冷齐IJ;合格品用作发泡剂等。分子式:CC13F 分子量:137.37 (按1983年国际原子量)1 技术要求一氟三氯甲皖应符合表l要求:与严1L( 1 )外观( 2 )气味( 3 )纯度，%(4)水分，%( 5 )酸度(以HCI竹，%又( 6 )蒸发残留物，%2 试验方法2.1 外观二、优级品99.8 0.001 0.00001 0.01 表l

2、匀n出口口口kFl、于也胃口【丁口试验方法无色、不浑浊见2.1无异臭见2.299.5 99.0 见GB7375- 87 0.002 0.005 见GB7376-87 0.0001 0.0001 见2.30.01 0.02 见2.4取不沸腾的冷却试样10m!置r内径约15mm的izttii内，接着用|二燥的布擦r-试管外昆主附肴的霜或温气，从横向透视观察色度及有无浑浊。2.2 气味用2.1所用试样慢慢力1I热，使其稍有沸腾，检查其蒸气有无异臭。2.3 酸度的测定2.3.1 原理用蒸榴水将试样rll的酸分洗出来，以j曳甲由绿为指示剂，用氢氧化铀f;J(1t溶液滴定，求得酸度(以中华人民共和国化学工

3、业部1987-02-16批准1987-07-01实施GB 7371-87 HCl十。2.3.2 装置及仪器2.3.2.1 分液漏斗:300ml。2.8.2.2 锥形烧瓶:500ml。2.8.2.8微量滴定管:2ml。2.8.3 试剂2.8.8.1 指示剂:臭甲酣绿，0.1%(mjV) , 2.3.3.2 氢氧化铀标准溶液z浓度c(NaO H) = 0.01moljL按GB601一77(标准溶液制备方法配制的浓度c(NaOH) = 0.1molj L氢氧化铀标准溶液中加人不含二氧化碳的水稀释到10倍。2.8.4 测定步骤于分液漏斗中加人预先冷却的蒸锢水100ml，称取100g试样(称准至1g)加

4、人分液漏斗中，充分振动，此时为不使漏斗内压力过高，需时时放去压力，充分振荡后，从样品中分出水层，再重复此操作三次，将第一次和第二次萃取的水合并在一起，移人锥形烧瓶内，加2-3滴澳甲酣绿指示剂，用氢氧化铀标准溶液滴定至终点，消耗量为V(ml)，同时把第三次及第四次萃取的水合井，移人锥形烧瓶内，同样滴定，作为空白试验，消耗量为Vo(ml)。2.8.5 计算酸度X(%) (以HCl计)按式(1 )计算:C(NaOH) (V1 - Vo) x 0.0365 X(%) = - ,- - - 1 v - x 100 . (1) m 式中:V一一试样消耗氢氧化铀标准溶液的量，mipVo一一-空白试验消耗氢氧

5、化铀标准溶液的量，ml, m一一试样的质量，g, c(NaOH)一一氢氧化铀标准溶液的浓度，moljLI 0.0365一一-每毫摩尔HCl的克数。2.4蒸发残留物的测定2.4.1 原理使试样蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。2.4.2 装置及仪器2.4.2.1 蒸发器z由称量管和蒸发管组成，见图。2.4.2.2 恒温水槽。2.4.2.3 电热鼓风箱:105 :t 2C。2.4.3 试剂洗净液z二氯甲皖分析纯。2.4.4 测定步骤GB 7371-87 把称量管在105:t2C的电热鼓风箱中干燥约30min后，在干燥器中冷却，称准至O.lmg，与蒸发管连接，称取冷却到不沸腾的试样约

6、800g于蒸发器内，把称量管一部分浸于恒温水槽中，使试样蒸发，恒温水槽的温度调节到试样在1.5-2.0h中蒸发完毕(恒温水槽的温度约90C)，试样气化结束后，在蒸发器中加人约10ml洗净液，把称量管放在约90C的恒温水槽中使洗净液蒸发气化，气化后，把取出的称量管在105:t 2 C的电热鼓风箱中干燥约30min，在干燥器中冷却后，称准至O.lmg。2.4.5 计算蒸发残留物W(%)按式(2)计算zW (%) = ml二mox 100 . (2) 式中:mo一一称量营的质量，g , m1一一使试样气化后的称量管的质量，g , m-一试样的质量，g。S 检验规则3. 1 本产品由生产厂质量检验部门

7、进行采样检验，生产厂应保证出厂产品符合本标准要求。3.2 用户可按本标准规定进行检验。GB 1311- 81 .每批出厂产品应附有质量合格证，上面应写明z产品名称、生产厂名称、生产日期、批号、产品净重:产品质量标准或现行标准号。.4检验结果若有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装单元(钢瓶中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品即按不合格品处理。.5 采样:.5.1 采样器用小钢瓶或带塞的小口玻璃瓶。采样器、连接导管必须保持干燥。.5.2连接采样器、导营和被测Fll钢瓶，打开钢瓶阀门，使液相试样进入采样器内，试样置换不少于3次，采样后立即进行分析(气温高时，采

8、样应带冷却装置。8.5.8本产品以每生产一槽为一批，同一批产品应为同一个等级。3.5.4 以每批一氟三氯甲皖总包装钢瓶数的5%采样，最低不少于二瓶。8.6在生产正常、质量稳定情况下，酸度和蒸发残留物为抽检指标，可每月抽检1-2次。若用户有特别要求可加检。4 包装、标志、贮存和运输4. 1 本产品用钢瓶包装，钢瓶涂以铝白色油漆，打上钢印号，用黑色油漆标明产品名称、皮重。4.2钢瓶必须定期进行技术检验，对盛装本产品的钢瓶每三年检验一次。4.3 充装系数不大于1.2SkgjL。4.4 本产品应贮存在阴凉干燥的地方，不得靠近热源，严禁日晒雨淋。4.5 装有本产品的钢瓶为带压容器，在装卸运输过程中，严禁撞击拖拉、摔落和直接曝晒，并应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。4.6 必须确保包装容器内的干燥与清洁，无其他不纯气体，并保持正压。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部北京化工研究院归口。本标准由上海电化厂负责起草。本标准主要起草人林诫慧、徐德敏。