GB T 7471-1987 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法.pdf

1、I 适用范围中华人民共和国国家标准水质铺的测定双硫晾分光光度法Water quality-Determination of cadmium Spectrophotometric method w Ith dlthlz。neI . 1 测定的物质2本标准规忘了用双硫踪分光光度法测定水和废水中的销。I. 2 样品类型：本标准适用于测定天然水和废水, ，微量铺。有关干扰问题见附录AoUDC 814. 777543 .42546.48 GB 7471 87 I . 3 范I事，：本方法适用于测ii；锅的浓度范围在l5Qg/L之间，锅的浓度高于50g/L时，可对样品作适吗稀F事后再进行测定。I. 4 检

2、出限.使用光程长为2omm比色皿，试价体积为1ooml时，检出限为Ig/L。I . 5 灵敏度：术方法用氯仿萃取，在最大吸光波长5Jsnm测量肘，其摩尔吸光系数为8.56 104 L/ moi Cm0 2 定义本标准规定水样经费量泊解处理后，测得7j(样中的总铺量。3 原理J:强!ilkt生溶液中，锅离于与j.)l硫棕生成红色织合物，用氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度测定，从而求rl，锅的含量，其反应式如r-:H C,H, I I / N-N H Cd十2S:=c -N二NC,H, 4 试剂C,H H C,H, l I l白NN-N ，、/ -，、c=s十2tt+s 二三CCd ,

3、、N - N N-N l I I_ H, C，叫n本标准所用试剂除刃有说明外，均为分析纯试剂。试验中均应用水1叶铺的水或间等纯度的去离子水配制JifrI tlJ i式液和1i容放。兀俑水，用全政璃蒸惚i器对一般蒸t留水进行iii蒸till。4. 1 硝酸（HNO，）：二l,4g/ml。4. 1. 1 的龄，2% (V/V）浴辙。取2oml硝酸（4. I ）用水稀释到1J1ooom1 o 国家环境保护局198703 14批准1987 - 08 01实施31 GB 7471-87 4. 1. 2 硝酸，o. 2 % v Iv l溶液。取zml硝酸（4,1 ）用水稀释到lOOOml。4.2 盐酸（H

4、CI),p 1.18g/ml, 4.2. 1 盐酸，6mol/L溶液。取5ooml盐酸（4.2 ）用水稀释到lOOOml,4.3 氨水（NH,H,Q）： O. 90g/m l。4. 3. 1 氨；j(,1 + 100溶液。取！Oml氨水（4.3）用水稀释到lOOOml。4.4 高氯酸（HCl04)sl.75g/mlo 4.5 氯仿（CHCI3）。4.6 氢氧化纳（NaOH),6 mol/L溶液。溶解240S氢氧化纳于煮沸放冷的水巾并稀释到lOOOml。4.7 盐酸瓷胶20% ( m/ V）溶液。1可：取20g盐酸经胶（NH,OHHCI）溶于水中并稀粹至100m I. 4. 8 40 %氢氧化纳

5、1%氟化树溶液。称取400g氢氧化纳和！Og氧化铮（KCN）溶于水中并稀释至ioooml，贮存于聚乙烯瓶中。注2此溶液剧毒，因氟化饵是剧毒药品，因此称量和配制溶液时要特别小心，取时要带胶皮于套，避免沾污皮肤。禁止用嘴通过移被管来吸取佩化铮溶液。4. 9 40 %氢氧化铀0.05%氧化生甲溶液。称取400g氢氧化铀和0.5g氟化御溶于水巾并稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶中。4. 10 双硫踪，0.2% (m/V）氯仿贮备液。称取0.5g双硫踪（C13H12N, S）溶于250ml氯仿中，贮于棕色瓶中，放置在冰箱内。如双硫踪试剂不纯，可用下述步骤提纯g称取0.5 g双硫踪溶于lOOml氯仿中，滤去不溶

6、物，滤液置分液漏斗中，每次用2oml氨水（4.3.1)提取五次，此时双硫踪进入水层，合并水层，然后用盐酸（4.2.1）中和，再用250ml j氯仿分二次提取，合并氯仿层，将此双硫踪氯仿溶液放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。4. 11 双硫踪o0,01%(m/V）氯仿溶液。临用前将双硫踪溶液（4,10）用氯仿（4.5）稀释20倍。4. 12 双硫踪。.002 %氯仿溶液。临用前将双硫踪氯仿溶液（4.11）用氯仿（4.5）稀释约5倍，稀释后溶液的透光率为40士1% （用lOmm比色血，在波长518nm处以氯仿调零测量）。4. 13 1岗石酸饵纳50%(m/V）溶液。称取lOOg四；j(肖石酸梆铀（C

7、,H,O,KNa4H20）溶于水中，稀释至200ml。4. 14 1内石酸g2%(m/V）溶液。称取20gili石酸（C,H,O，）溶于水中，稀释至1L ，贮于冰箱内。4. 15 锦标准贮备溶液。称取0.lOOOg金属铺（Cd,99.9%）于looml烧杯中，加lOml盐酸（4.2.1）及0.5ml硝酸（4.1),温热歪己全溶解，定协人10川l容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含lOQg锅，贮存在聚乙烯瓶1jI 0 4. 16 锅标准溶液。吸取5.oom I隔标准贮备溶液（4,15）放入500ml容量瓶中，加人sml盐酸（4.川，再用水稀释至初、线，擂匀，lit#F聚乙烯瓶中，此溶液每毫升

8、含1.OOg铺。4. 17 白里再蓝0.1 % (m/V）溶液。溶解0.10g自！汾蓝tIOOm l乙醉，, , 0 32 GB 7 471-87 5 仪器所用玻璃器皿，包括取样瓶，在使用前应先用盐酸溶液（4.2.I）浸泡，然后用自来水和去离f水彻底冲洗洁净。5. 1 分光光度计s具10和3omm光程比色皿。5.2 分液漏斗：12 5和250ml ，最好带聚氟乙烯活塞。6 采样和样品6. 1 实验室样品按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样，采用聚乙烯瓶贮存样品。在使用前应先用硝酸溶液（4.1.1）浸泡24h，然后用去离子水冲洗F净。水样采集后，每lOOOmI水样立即JJll

9、人2.0ml硝酸（4,)1J11以酸化（pH约为1.5）。6.2 试样除非证明水样的消化处理是不必要的，例如g不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定。否则要按下述二种情况进行预处理g6.2. 1 比较浑浊的地面水，每100ml水样加入1m I硝酸（4.1），置于电热板上微沸消解tomin, 冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.1.2）洗涤数次，然后用硝酸（4.1.2）稀释到一定体积，供测定用。6.2.2 含悬浮物和布机质较多的地面水或废水，每1ooml水样加入5ml硝酸（4.1 ），在电热板tJJ热，消解到！Oml左右，稍冷却，再加入5ml硝酸（4. 1）和2ml高氯酸（4.4）后，继续加

10、热消解，蒸至近下。冷却后用硝酸（4.1.2）温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸（4.1.2)洗涤数次，滤液应用硝酸（4.1.2）稀释定容，供测定用。每分析J批试样要平行做两个空白试验。6.3 试份吸取含1lOg锚的适量试佯（6.2）放人2soml分液漏斗中，用水补充至1oom1 ，加入3滴百里面肯蓝乙醉溶液（4.17），用氢氧化铀溶液（4.6）或盐酸（4.2.1）调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液的pH值为2.8，备作测定用。7 步骤7. 1 测定7. 1 . 1 显色萃取7.1.1.1 向试份（6.3）加入1m I t四,j酸伺纳溶液（4.13）、sml氢氧化纳氧化饵溶液（4.

11、8)及lml盐酸苦圣胶溶液（4.7），每加入4种试剂后均需摇匀，特别是加入酒石酸饵纳溶液后须充分摇匀。7.1.1.2 加入J5ml双硫踪氯仿溶液（4.11），振摇1mi n，此步骤应迅速进行操作。7.1.1.3 JT开分液漏斗塞子放气（不要通过转ti!J下面的活塞放气）。将氯仿层放入第二套已盛有25m l冷洞，l酸溶液（4.14）的125ml分液漏斗内，再用toml氯仿洗涤第套分被漏斗，摇动lmin 后将氯仿；再放入第二套分液漏斗中，注意勿使水溶液进入第二套分液漏斗中。加入双硫踪以后，要主即进行以上两次萃取（双硫惊锅和被氯仿饱和的强碱长时间接触后会分解。掘动第：套分液漏斗min ，然后奔去氯仿

12、层。7.1.1.4 加入5m I氯仿（4.5）于第二套分液漏斗巾，摇动Imin ，奔去氯仿层，分离越仔细越好。按次序加入O.25m l盐酸苦圣胶溶液（4.7）和15.0 m l双硫踪氯仿溶液（4.12）及5ml氢氧化纳氟化押i容液（4.9），立即娼动Imin, f集分层后，将氯仿层通过1才洁净脱脂棉滤入3omm比色皿中。33 GB 7471一盯7. 1. 2 吸光度的测量立即在518nm的最大吸收波长处，以氯仿为参比测量氯仿层吸光度（注意第一次采用本方法时，应检验最大吸光度波长，以后的测定巾均使用此波长）由测量所得吸光度扣除空.J试验吸光度值后，从校准曲线i+t:1销量，然后按8.I的公式计算

13、样品巾的锅的含量。7.2 空白试号(.t按6.3和17.I的方法进行处理，但用lOOml蒸馆水代替试份。7.3 校准7.3. 1 自，1j备fl校准溶液g向一系列iJ250m I分液漏斗中分别1111入锅标准溶液（4.16)0、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00ml，各加适量蒸馈水以补充到！OOmI ，加入3滴百里酣蓝溶液（4.17），用氢氧化纳溶液（4.6）调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液pH为2.8。7.3.2 显色萃取z按7.1. 1步骤进行操作。7. 3. 3 吸光度的测量a按7.1. 2步骤进行操作。7.3.4 校准曲线的绘制g从7.3 .3测得的吸光度扣除试剂空白（

14、零浓度）的吸光度后，绘制30mm比色皿光程的吸光度对销量的曲线。这条校准线应沟通过原点的直线。7.3.5 定期检查校准曲线，特别在每次使用一批新试押阳才要检查。8 结果的表示. 1 计算方法样品中锚的浓度c(mg/L）由下式计算z式11,m一一从校准曲线上求得铺量，g;V一用于测定的水样体积，mlo 结果以1位有效数字表示。. 2 精密度和准确度” c =v 三个实验室分析含锅。.02omg/L的统分发的标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.6%，实验室总相对标准偏差为1.4 %，相对误差为1.5%。34 GB 7471 87 附录A干扰物质（补充件）在此方法规定的条件下，天然水中正常存在的金属

15、浓度不干扰测定。分析1.1样中存在下列金属离子不干扰（以mg/L) z铅20，钵30，非J40，链4，铁4o馁离子浓度达20mg/L时，需要多加酒石酸绑纳掩蔽。一般的室内光线不影响双硫踪铺的颜色。.li GB 7471 87 附录B本标准般说明参与件）B.I 在第一次萃取时双硫踪溶液要有足够的浓度，否则萃取不完全。B.2 形成的双硫踪铺络合物在被氯仿所饱和的强碱巾容易分解，要迅速将有机相放人事先准备好的第套分液漏斗rlI o B.3冷酒右酸可以减轻碱间酒：，酸反应所产生的热的影响，酒石酸贮冰箱？！：可延长使用时间。B.4气温较高时，氢氧化纳氨化饵溶液配阳后须放置星期到十天后才使用，否则将会影响测定结果。B-5试开lj空白值的高低与双硫踪的纯度有关，般双硫踪必须经过提纯。测定时应以氯仿讷零，从观察空白的吸光度以考查试押j纯度。B. 6 为消除硬1.k地区水样中Mg的干扰，当取样休积为JOOm l时，可用2m I j内石酸抑制溶液(4.13）掩蔽之。B. 7 如果水样申锅的含犀高于JOg，取样量可以改为25ml或soml。36 附加说明：本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准出1111司科学院环绕化学研究所负责起草。本标准主要起草人洪水皆。本标准由中国环境监测总站负责解释。