GB T 7472-1987 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法.pdf

1、中华人民共和国因家标准水质辑的测定职礁踪分光光度法UDC 614.77754事.42546.47 GB 1472 87 W时erq也all守Deter田Inati on of zinc -Spectrophotometric melh，。dwith矗lthlzone1 适用揭l. t 淤JE物质本标准规定了用双航踪分光光度法测定水中的镑。t. 2 样占：，类型z本方法适用于测定天然水和某些废水中微量饼。有关于扰l问题见附录A,1.墨范蹬：2立方法运F君子挺定将在在度在5so陪主的水祥。1. 4 价出限使用光股长2omm比色皿，试份体职为！OOml时，枪校1限为5g/L。1. 5 .灵敏度：41

2、；方法用囚草草化碳黎取，在盖章大吸光波长535nm测量时，其摩尔l强光度约为9.3x i俨L/molcm。2 定义本标准规定；）样经酸消解处理后，测定水样中总辛辛段。3 原理在pH为4.0札5的乙酸盐缓冲介质中，将离子与硫踪形成红色整食物，用汹章在ft破虫在li1I后进行分光光度测定。水样中存在少量铅、钢、东、锅、钻、铅、锦、金、锐、银、jQ锡等金属离子时，对持量9题定有子tt.告至可F骂盖在找菠重量每每件掩蔽lll军在经串pHfi宣部予以草草草草，主主反应为$5Hh iFNir t叫咱HaaeNh /C 工s + n z H C,I也E瓮H,l l叼fv川，阿N、,N：刊也飞，也叫，s=:c

3、 ,z，飞c= s2H .N二衬”自刘t,11, t,H,i-4试Jl!J本栋建主男青黑试消费量另有说碗外，拉j湾分析纯试剂，望；缝中均j烧不合铃能7)o无钟点：将普通蒸馆7）通过阴阳握自于交换校以除去水中钟。4. 1 阻氯化碳（CCIJ。4.Z 离皇军委主泣ClO,), fJ l. 75g/m!. 4.3 舱酸（HCI) : p骂l.18g/ml。毒品1盐重量26 mol /L溶液。闺家环境保护局1串串7-0314批准1987 -08吨。1实fJfj37 GB 7472 87 取5ooml盐酸（4. 3）用水稀释至lOOOmlo 4.3.2 盐酸：2mol/L溶液。取lOoml盐酸（4.3）

4、用水稀释到600ml。3.3 盐酸：0.02mol /L溶液。取！Oml盐酸（4.3.2）溶液用水稀释到lOOOml。4.4 乙酸（CH,COOH）。4.5 氨水（NH，日0):cQ.90g/mlo 4. 5. 1 氨水：1 + 100恪液。取！Oml氢水（4.5）用水稀释至lOOOml0 4.6 硝酸（HNO,),p二1.4自ml。4. 6. 1 硝酸：2 % (V /V）溶液。取2oml硝酸（4. 6）用水稀释到lOOOmlo 4.6.2 硝酸：0.2%(V/V）溶液。取2ml硝酸（4. 6）用水稀释至lOOOml。4.7 乙酸纳缓冲溶液。将68g三水乙酸铀（CH,C00Na-3H20）溶

5、于水中，并稀释至250mIo另取1份乙酸（4.4) 与7份水混合。将t述两种溶液按等体积混合，混合被再用双硫踪四氯化碳溶液（4.9）重复萃取数次，自到最后的萃取被里绿色，然后再用四氯化碳（4. 1）萃取以除去过量的双梳踪。4.8 硫代硫酸纳溶液。将25g五水硫代硫酸铀（Na,S,O,5H,0）溶于lOOml水中，每次用！OmI双硫踪囚氯化碳溶液（4_9）萃取直到双硫Jiff;溶液里绿色为止，然后再用四氯化碳（4.1）萃取以除去多余的双硫踪。4.9 双E南瓜、：0.1% (m/V）四氯化碳贮备溶液。称取0.25g双lifri踪（C,H,N,S）溶于250ml四氯化碳（4. 1），贮于棕色瓶中，放

6、罩在冰箱内。如双硫It试剂不纯，可按下述步骤提纯：称取0.25g双硫踪溶于lOOml四氯化碳中滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml氨水（4.5. 1 ）提取五次，此时双硫踪进入水崖，合并7j(层，然后用盐酸（4.3.1）中和。再用250ml囚氯化碳（4. I）分三次提取，合并四氯化碳层。将此双硫踪四氯化碳溶液流放人棕色瓶中，保存T冰箱内备用。4. 10 双硫踪：0.01%(m/V）四氯化碳溶液。自用前将Ji!硫棕溶液（4. 9）用四氯化碳（4.1）稀释JO倍。4. 11 双硫踪：o.004 % m Iv l四氯化碳溶液。取40ml双硫踪四氯化碳溶液（4.10），用四氯化碳（4.1 ）稀

7、释到lOOml。当天配制。4. 12 双硫后：0.0004%(m/V）四氯化碳溶液。取！Oml双硫JI;四氯化碳溶液（4.11），用四氯化碳（4. I）稀释至lOOmI （此溶液的透光度在500nm波长处用JOmm比色皿测量时，应为70%）。当天配制。4. 13 拧橡酸纳溶液。将10克二水拧橡酸铀（C,H,O,Na,.2H,O）溶解在90ml水中，按上面介绍方法（4.7）用双俯棕四氯化碳萃取纯化。此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤。4. 14 钟机、准贮备溶液。称取0.10008钟粒（纯度99.9 % ）溶于5ml盐酸（4.3.2）中，移人IOOOmI容量瓶中，用水稀释歪斩、线。此溶液每毫升含IOO

8、g衍。4. 15 钟标准溶液。取钵标准贮备溶液4.川lO.ooml置于川ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含l.OOgf手38 GB 7472- 87 事仪器5. 1 分光光度计z光程！Omm戎长的比f!iIlll 0 5.2 分被漏斗g容量为125和15QmI ，最好配有聚四氟乙烯泯寇。5.3 i在瑭器fill:所有玻娥器Jlll总i先后用1+ l串在盖章和主：毛手水设泡和法浅。6 采样和样品6. 1 实验室样,5l,根据水样的类型自提出的特殊建议ill:1 j-采样，采用聚乙烯瓶采样。使用的用硝酸（4.6.l）溶液浸泊24b，然后到无铃成冲洗干净，水车幸采集后，每1000m i水样

9、立即1111人2.0m i的般（4.6）加以龄化(pH约1.5）。6.2 试样涂itif湖水辛辛的消化处缀是不必要鹤，伊j盐！.乎i含量kif物的地下水和消：占地面7j(ciT ri i主测右。3号!il!J雯按下述二种方法处理z6.2. l 比较浑烛的地面点，每lOOml水样）JII人lrn i硝酸（4.旧，最r电热极I微j费li向解lom in, 冷却后用快速冻纸过滤，辛苦、纸用鹅酸（4.6.2）洗涤数次，然后期硝重量（4.6.2）串串辈革雯心体积，供测定用。6.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水，每iooml水样JJJJ入5ml硝酸（4. 6），也电热板i力11热消费平到iomI

10、 J正右，冷却，再加入5ml肖盖章（4.6）革n2自1高氯盖章（4.2），继续llu热ill簇，蒸是王三近干。用硝酸（4.6.2）淄热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸l:J:滤，滤纸用硝酸（4.6.2）洗涤数次，滤液用硝酸（4.6.2）稀释l:E容，供jj!lj定用。每分析l!t样，要寻Fjj-操作两个空白。6.事试耸如果；j(样111怜的含量不在测心范阻内，可将试样竹适当的精释减少取试样踪，如l抖的命hl：太低，也可取较大量试样重于石英缸中进行浓缩。如果取811离去保存的i式样，则要取4份试样放在i英llil中蒸发至F，以除去过运酸泼意z不苦苦F自氢氧化物，I 初，因为此类试剂巾的含钟过1!1主

11、过高，然民主百元铃水，IJU热煮沸5rn in，用稀盐酸戎经纯制的氨；）.调节试样的pH在23之间。最后以无伴水tt容。1 步骤1. 1 3题定1. 1 1 显色萃取取Oml（食铐量在0.55g之l、自试份（6司沪，置于som1分液漏斗：11,)Jll入5rn I己离去铀绥1中溶液（4.7）及lrn l硫ft硫酸纳德液（4.材，j诧匀后，再JiilO.OrnI WI.磁lti民主在ftIi在浓被（4.12振摇tJllmm，静量是分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉j过滤入zomm比色llJllj I 0 7.1.2 极光度的测量rttiP在535nm的最大吸光波长处测量溶液的吸光f交采用合适

12、的如2omm）光机长的比色ill,参比JllJtj11fl(入四氧化碳（4.I ) （衬二意第次采用本ht击时，应检验最大吸光波长，以阶的测定中均使用此波长3，也测量得破光度ft！去空归试验（7胃2）吸光！.之后，从校推跑线LOl!iiRU)J卷上将挝萄阱后按8.1的公式r1算样品111饼的含量生。7.2 空白试验离运量付自！O:!: 0.5m I）充铃水代替i式份，接6.3辑17.1的方法进行处呢。7.3 校准7. 3. I 阳l备叩组校准溶液i句句系9ill25ml分主变革主斗巾，分别加入体标准溶液（4.15）白、自盼、1.00、2.伪、：1.00、4.伪、 、二GB 7472 87 5.

13、 OOm I ，各加适量无钵水补充歪iomI ，向各分液漏斗巾加入5ml乙酸纳溶液（4.7）和1m I t流代硫酸锅溶液（4.8），混匀后备用萃取。7.3.2 显色萃取k述溶液（7.3.1）用10.0ml双硫踪四氯化碳溶液（4.12）摇动萃取4mi n，静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤人20mm比色皿中。7.3.3 吸光度的测量立即在535nm的最大吸光波长处测量溶液的吸光度，采用2omm光程长的比色皿，用纯四氯化碳作参比。7.3.4 校准曲线的绘制从7.3.3现tl得的吸光度扣去试剂空白（零浓度）的吸光度后，绘制吸光度对钵量的曲线。这条校准线应为通过原点的应线。7.3.5 校准

14、次数应定期检查校准曲线，特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次。8 结果表示8. 1 计算方法镑的浓度C(m g/L）由下式计算2式中：m从校准曲线上求得铮量，且，Y一二用于测定的水样体积，mI o 8.2 报告结果结果以二位有效数字表示。, 精密度和准确度c 号46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样，其中含钵650g/L。其他离于含量（以g/L计）为2铝500，铺50，路110，铜470，铁300，铅70，话120和银1500得到的相对标准偏差为18.2%。相对误差为25.9%。40 GB 7472-87 附录A干扰及其消除（补充件）水中存在少量秘、铺、钻、铜、金、铅、京、镇、言

15、四、银和亚锡等金属离于时，对本方法均有f扰，但可用硫代硫酸纳掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其他氧化剂会使双硫踪变成棕黄色，由于铐普遍存在于环填中，而钵与双硫踪反应又非常灵敏，因此需要采取特殊措施防止污染。实验巾如出现高而无规律的空白值，这种现象往往是起源于含氧化样的玻璃、表面被污染的玻璃器皿、橡胶制品、活塞润滑剂、试Jjlj级化学药品或蒸饱水，因此需要保留一套专供测定将用的玻璃器皿，单独放置。本方法只适用于般轻度受重金属污染的废水。附加说明：本标准由国家环填保护局规划标准处提出。本标准由中国科学院环填化学研究所负责起草也本标准主要起草人洪水皆。本标准由中国环境监测总站负责解释。I I