GB T 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施本标准规定了测定水中铜锌铅镉的原子吸收光谱法本标准分为两部分第一部分为直接法适用于测定地下水地面水和废水中的铜锌铅镉第二部分为螯合萃取法适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅镉定义溶解的金属未酸化的样品中能通过滤膜的金属成分金属总量未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量采样和样品用聚乙烯塑料瓶采集样品采样瓶先用洗涤剂洗净再在硝酸溶液中浸泡使用前用水冲洗干净分析金属总量的样品采集后立即加硝

2、酸酸化至正常情况下每样品加硝酸试样的制备分析溶解的金属时样品采集后立即通过滤膜过滤得到的滤液再按中的要求酸化第一部分直接法适用范围测定浓度范围与仪器的特性有关表列出一般仪器的测定范围表元素浓度范围铜锌铅镉地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定但当钙的浓度高于时抑制镉的吸收浓度为时信号抑制达铁的含量超过时抑制锌的吸收当样品中含盐量很高特征谱线波长又低于时可能出现非特征吸收如高浓度的钙因产生背景吸收使铅的测定结果偏高原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较确定样品中被测元素的浓度试剂除非另有说明分

3、析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸分析纯高氯酸优级纯燃料乙炔用钢瓶气或由乙炔发生器供给纯度不低于氧化剂空气一般由气体压缩机供给进入燃烧器以前应经过适当过滤以除去其中的水油和其他杂质硝酸溶液用硝酸配制硝酸溶液用硝酸配制金属贮备液称取光谱纯金属准确到用硝酸溶解必要时加热直至溶解完全然后用水稀释定容至中间标准溶液用硝酸溶液稀释金属贮备液配制此溶液中铜锌铅镉的浓度分别为和仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备配有乙炔空气燃烧器光源选用空心阴极灯或无极放电灯仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液中

4、浸泡使用前用水冲洗干净步骤校准参照表在容量瓶中用硝酸溶液稀释中间标准溶液配制至少个工作标准溶液其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度表中间标准溶液加入体积工作标准溶液浓度铜锌铅镉注定容体积为测定金属总量时如果样品需要消解则工作标准溶液也按中的步骤进行消解选择波长和调节火焰按的步骤测定用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线注装有内部存储器的仪器输入个工作标准存入一条校准曲线测定样品时可直接读出浓度在测定过程中要定期地复测空白和工作标准溶液以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化试份测定金属总量时如果样品需要消解混匀后取实验室样品置于烧杯中接继续分析空白试验在测定样品的同时测定空白取硝酸溶液

5、代替样品置于烧杯中接继续分析验证试验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度通过测定特征谱线附近内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小根据表选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线表元素特征谱线非特征吸收谱线铜锆锌氘铅锆镉氘去干扰试验根据验证试验的结果如果存在基体干扰用标准加入法测定并计算结果如果存在背景吸收用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值得到被测元素原子的真正吸收此外也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分测定测定溶解的金属时用制

6、备的试样接测定测定金属总量时如果样品不需要消解用实验室样品接进行测定如果需要消解用中的试份进行分析加入硝酸在电热板上加热消解确保样品不沸腾蒸至左右加入硝酸和高氯酸继续消解蒸至左右如果消解不完全再加入硝酸和高氯酸再蒸至左右取下冷却加水溶解残渣通过中速滤纸预先用酸洗滤入容量瓶中用水稀释至标线注消解中使用高氯酸有爆炸危险整个消解要在通风橱中进行根据表选择波长和调节火焰吸入硝酸溶液将仪器调零吸入空白工作标准溶液或样品记录吸光度表元素特征谱线波长火焰类型铜乙炔空气氧化性锌乙炔空气氧化性铅乙炔空气氧化性镉乙炔空气氧化性根据扣除空白吸光度后的样品吸光度在校准曲线上查出样品中的金属浓度第二部分螯合萃取法适用范

7、围浓度测定范围与仪器的特性有关表列出了一般仪器的测定范围表元素浓度范围铜铅镉当样品的化学需氧量超过时可能影响萃取效率铁的含量不超过不干扰测定如果样品中存在的某类络合剂与被测金属形成的络合物比吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物更稳定则应在测定前去除样品中的这类络合剂原理吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水甲基异丁基甲酮氢氧化钠优级纯溶液盐酸优级纯溶液溶液吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液将吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于水中必要时在分液漏斗中用甲基异丁基甲酮进行纯化加入

8、等体积的甲基异丁基甲酮摇动分层后放出水相备用弃去有机相此溶液用时现配水饱和的甲基异丁基甲酮在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水摇动分层后弃去水相留下有机相备用中间标准溶液用硝酸溶液稀释金属贮备液配制此溶液中铜铅镉的浓度分别为仪器同第章步骤校准配制一个空白和至少个工作标准溶液空白为硝酸溶液置于烧杯中制备工作标准溶液时参照表准确吸取一定量的中间标准溶液置于烧杯中用硝酸溶液稀释至按和继续分析表中间标准溶液加入体积工作标准溶液浓度铜铅镉注定容体积为测定金属总量时如果样品需要消解则空白和工作标准溶液也要按的步骤进行消解但过滤时不是滤入容量瓶而是滤入烧杯中用水定容到然后接和继续分析用扣除空白吸光度后

9、的各工作标准的吸光度与对应的金属含量作图绘制校准曲线试份分析溶解的金属时取中制备的试样分析金属总量时如果样品不需要消解则取实验室样品如果样品需要消解则混匀后取实验室样品按的步骤消解最后定容到以上三种样品置于烧杯中后按和继续分析空白试验在测定样品的同时测定空白取硝酸溶液置于烧杯中接和继续操作如果样品需要消解则空白也和样品一同先按的步骤消解测定用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调空白工作标准或试份的为用计指示将溶液转入容量瓶中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液摇匀加入甲基异丁基甲酮剧烈摇动静置分层后小心地沿容量瓶壁加入水使有机相上升到瓶颈中并达到吸样毛细管可以达到的高度注如果单独测定铅最佳萃取为样品中存在强氧化

10、剂时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵萃取前应去除有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的络合物不稳定萃取操作时要避免日光直射和避开热源根据表选择波长和调节火焰吸入水饱和的甲基异丁基甲酮将仪器调零吸入空白工作标准或试份的萃取有机相记录吸光度根据扣除空白吸光度后的试份吸光度从校准曲线上查出试份中的金属含量结果的表示实验室样品中的金属浓度按下式计算式中实验室样品中的金属浓度试份中的金属含量试份的体积报告结果时要指明测定的是溶解的金属还是金属总量精密度本方法的重复性和再现性列于表表参加实验室数目质控样品配制浓度平均测定值重复测定标准偏差重复性再现测定标准偏差再现性直接法铜铜锌锌螯合萃取法铜铅镉注重复性重复测定标准偏差再现性再现测定标准偏差附录参考件吡咯烷二硫代氨基甲酸铵甲基异丁基甲酮萃取铜铅镉的范围如表所示表元素范围铜铅镉附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由北京市环境保护监测中心负责起草本标准主要起草人丁国斌本标准由中国环境监测总站负责解释