1、中华人民共和国国家标准水质钙的测定滴定法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钙的测定滴定法国家环境保护局批准实施本标准等效采用水质钙含量的测定滴定法适用范围本标准规定用滴定法测定地下水和地面水中钙含量本方法不适用于海水及含盐量高的水适用于钙含量范围含钙量超出的水应稀释后测定原理在条件下用溶液络合滴定钙离子以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物镁形成氢氧化镁沉淀不干扰测定滴定时游离钙离子首先和反应与指示剂络合的钙离子随后和反应达到终点时溶液由红色转为亮蓝色试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于新鲜蒸馏水中盛放在聚乙烯瓶中避免空气中二氧化碳
2、的污染二钠标准溶液制备将一份二钠二水合物在干燥取出放在干燥器中冷至室温称取溶于水在容量瓶中定容至存放在聚乙烯瓶中定期校对其浓度标定按照第章的操作方法用钙标准溶液标定二钠溶液取钙标准溶液稀释至浓度计算溶液的浓度用式计算式中钙标准溶液的浓度钙标准溶液的体积标定中消耗的溶液体积钙标准溶液将一份碳酸钙在干燥取出放在干燥器中冷至室温称取于锥形瓶中用水润湿逐滴加入盐酸至碳酸钙完全溶解避免加入过量酸加水煮沸数分钟赶除二氧化碳冷至室温加入数滴甲基红指示剂溶液溶于乙醇中逐滴加入氨水直至变为橙色在容量瓶中定容至此溶液含钙钙羧酸指示剂干粉将钙羧酸羧基羧基磺基萘基偶氮萘甲酸简称与氯化钠充分混合研磨后通过目装在棕色瓶中
3、紧塞注该指示剂又名钙指示剂钙红其钠盐称为钙羧酸钠又名钙试剂羧酸钠或也可使用可使用紫脲酸铵代替钙羧酸见附录氰化钠注意氰化钠是剧毒品取用和处置时必须十分谨慎小心采取必要的防护含氰化物的溶液不可酸化三乙醇胺仪器常用的试验室仪器及滴定管分刻度至采样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶或聚乙烯容器采样前先将瓶洗净采样时用水冲洗次再采集于瓶中采集自来水及有抽水设备的井水时应先放水数分钟使积留在水管中的杂质流出然后将水样收集于瓶中采集无抽水设备的井水或江河湖等地面水时可将采样设备浸入水中使采样瓶口位于水面下然后拉开瓶塞使水进入瓶中水样采集后尽快送往实验室应于内完成测定否则每升水样中应加浓硝酸作保存剂使降至左右步
4、骤试样的制备试样应含钙含量过高的样品应稀释使其浓度在上述范围内记录稀释因子如试样经酸化保存可用计算量的氢氧化钠溶液中和计算结果时应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑进去测定用移液管吸取试样于锥形瓶中加氢氧化钠溶液约钙羧酸指示剂干粉溶液混合后立即滴定在不断振摇下自滴定管加入二钠溶液开始滴定时速度宜稍快接近终点时应稍慢最好每滴间隔并充分振摇至溶液由紫红色变为亮蓝色表示到达终点整个滴定过程应在内完成记录消耗二钠溶液体积的毫升数如试样含铁离子为在临滴定前加入氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽氰化物使锌铜钴的干扰减至最小三乙醇胺能减少铝的干扰加氰化物前必须保证溶液呈碱性试样含正磷酸盐超出在滴定的条件下可使钙生成
5、沉淀如滴定速度太慢或钙含量超出会析出碳酸钙沉淀如上述干扰未能消除或存在铝钡铅锰等离子干扰时需改用原子吸收法测定结果的表示钙含量用式计算式中二钠溶液浓度滴定中消耗二钠溶液的体积试样体积钙的原子质量如所用试样经过稀释应采用稀释因子修正计算精度不同的实验室对钙含量的同一试样测定的结果应符合附录紫脲酸铵指示剂补充件紫脲酸铵可代替钙羧酸其干粉配法如下紫脲酸铵与氯化钠充分混合研磨后通过目装在棕色瓶中紧塞该指示剂滴定至终点时溶液由红色变为紫色可用蒸馏水做试剂空白滴定以便比较水样的终点颜色附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草本标准主要起草人黄承武本标准由中国环境监测总站负责解释
