GB T 7604-1987 矿物绝缘油芳烃含量测定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准矿物绝缘油芳短含量测定法Determination of the aromatic hydrocarbon content in mineral insulati ng oils UDC眩1.乱翻擎:543.辅GB 760毒-87本标准适勇于那定运行中低分子量矿物绝缘撞中的极性化合物和每个分子至少含有一个芳环的住合物总重量的吾分含量。1 原理扉正戊娃稀释的样品在填充活桂硅胶的色谱柱中分离成窝个窗分z8. 姐和短石蜡经和环皖怪)，直接收集于称量过的蒸锢瓶中，b. 极性化合物芳是和皖、氧或氢化合物)，黑乙黯洗提收集于另一草草量过的蒸键瓶中。2 仪器2. 1 吸甜桂如图1):长

2、50cm、内径lcm的玻璃管。其下端拉成雏形尖端内径为2mm)上端有一个容量纯为50ml的玻璃球。在柱子中，填充10g硅鼓。2.2 真空泵。2.3 50ml容量的刻度量筒(1分度为1IJ11)。2.毒加热装置z水路或浩搭或能凋节温度在50-1000C范围内的任意加温装置。2.5 蒸锢装置如图2，医3) 2.5.1 冷凝器(直流式。2.5.2 磨口蒸键瓶大于50ml)。2.5.3磨口玻璃三通。2.6 称量瓶容量约20ml)。画家标准高1987-03-26批准1988-们一01实施GB 7604 87 500 10 (内性)锥形踹币2(r均径)图i玻璃吸附柱a GB 7604-87. 回2燕铺装置

3、示意圄l一蒸馈瓶I.2一三通接真空泵)I 3五涵I4冷凝器，5接受瓶I6恒温水浴I7玻璃膳口温度计b 图3蒸馈装置各部件加工图GB 7604 -,- 87 -u十的也d c 续图3在-蒸键瓶Ib玻璃主通(.1妾真空泵hc-玻璃三通Id玻璃塞3 试费苦3. 1 硅跤:100-200目。3.2 正戎民2分析纯。3.3 乙隧z分析纯。4 试毒室步骤毒.1 在清洁、j二燥的玻璃吸附柱下端塞一团兢黯棉，以避免吸珩茹下流。4.2 称取硅胶10g在160C的护内活化8h，硅胶活往后不等冷却立即销人柱中，并轻敲柱子吏硅跤均匀填实。4.3 在硅胶上面放一小园就脂棉。在吸附柱下面放接受瓶。4.4 称约0.5-1

4、g (精瞧到主O.0002g)抽样于20ml称量超中。并用5ml正戎烧稀释。4.5 用约40mliE戎挠搓搓样品，步骤是z先用lOml戊镜僵人柱中，使柱子充满溶波，当溶剂的被面副要达到吸附剂的I员面时，坦人稀释了的油样，再用少许约5ml)正戎:民清挠油样称量瓶，并将搭被主口人桂中，所有稀释的样品加进硅肢挂中后，再如人10m正戊统洗提。在溶液的接面下捧到接近吸附剂的顶苗时，再加入约15时正戌皖(总理量40-45m忡。要注意，连续不断将正戌皖剖入柱内，切勿i主柱内lf二庚挠捷十二。4.6 从加入稀释的试样起，按以下馆分的确定方法将饱和怪挠拉完。将洗兢出的地和任雷分(即第GB 7604-87 一个榴

5、分)收集在预先称最过的蒸榴瓶里(偏分S)。4.7 锢分的确定:在加完稀释了的样品并收集约20ml正戊烧后，用下述方法确定饱和怪和极性化合物(即芳怪)的切割点:4.7.1 取l滴洗出被放在滤纸上。4.7.2 让溶剂挥发。4.7.3 用透射光应看不见纸上有油的残迹，表示饱和烧已全部洗脱出。4.7.4 每收集2ml洗出液取出半滴重复测定一次，直至洗出液在滤纸上不再留下袖的残迹为止。4.8 用50ml乙磁缓缓倒人吸附柱中以洗提仍吸附在柱子里的极性化合物。4.9 把洗出的第二饱分收集在预先称最过的蒸馈瓶内(榴分A)。4.10 铺分S和偏分A分别蒸锢，先用蒸馈仪在50C下蒸锢，直到不出攘剂，然后升温到10

6、0C抽真空(真空度266.644Pa)5 min并保持10min，以脱除馈分中的溶剂。4.11 称两个残馈物的囊量，精确到O.0002g 0 注:1求两个战榴物的总重量(S+A)达到抽样重量的98-102%(即回1&串)0, 5 结果计算芳怪百分含量X(%)接下式计算:X呻Ax 100 m A+S 式中:A一一芳炬(第二饱分残锢物)的重量，g; S一一饱和烧(第一榴分残榴物)的;在巅，g 0 s 允许差室内允许差为50室间允许表:芳烧百分含最10时为14;芳1怪百分含量10时为60附加说明:本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由水利电力部电力科学研究院高压研究所负责起草。本标准主要起草人范起明、傅明利。