1、中华人民共和国国家标准鸽铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于鸽铁中碳量的测定。测定范围,0.025%0.400 %。UDC 669. 15哩7,543. 062 GB7731.10 88 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试祥于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室,二
2、氧化碳吸收某特定被伏的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试弗j及材料2. 1 丙嗣z蒸发后的残余物碳量小于o.000 5%。2.2 高氯酸镶2无水、粒状。2.3 烧碱石棉z粒状。2.4 玻璃棉。2.s 鸽粒2碳量小于o.002%,粒度0.8!. 4 mm. 2.s 锡粒z碳量小子。.002%,粒度。.4 O. 8 mm,必要时用两嗣(2.I )清洗,并在室温下干燥。2. 7 氧气E纯度大于99.95 %,其他级别的氧气若能在得低而致的空臼时,也可以使用。2. 8 动力气源氮气或压缩空气,其杂质(水和油小于o.5%。2.9 素质增揭z世Xh ,mm, 23X
3、23或25X25,并在高于1200 c的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 1廿塌钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪(灵坡度为J.0 ppm) 其装置如图。3. 1. 1 洗气瓶(3) 内装烧碱石棉(2.3)。3. 1. 2 干燥管(4、的z内装高氯酸镶(2.2)。3. 2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分a3. 2.2 动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部1日8802 02批准1989-03-01实施L6 G
4、B 7 7 3 1 . l 0 8 8 I氧气瓶,2两级压力调节器3 洗气瓶4、9于燥管,5压力调节器6 高频感应炉,7一燃烧管,8除尘器;JO 流量控制器,II 一氧化碳转化为二氧化E量的转换器;12除硫器,口气氧化碳红外检测器3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸甜涡和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平(
5、感量不大于1.0 mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过0.088 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.800 1. 000 g试样。5. 2 空白试验称取0.8001.000 g与待测试样同类型的低碳(碳量小于50ppm)标准试样(如没有同种标样可选用其成分相近的钢标)置于预先盛有o.300土。.005 g锡粒(2.们的增锅(2.的内,覆盖1.500土o.005 g 鸽粒(2.5),于同一量程或通道,按s.5进行测定。重复足够次数,直至得到低而一玫的读数。空白值应等于测定的碳量与已知标样碳量之差。记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书将平均值输入到
6、分析仪中,则仪器在测定试4o7 GB7731.10 88 样时会进行空白值的电子补偿。s. 3 分析准备s. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。5. 3. 2 选择设置最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5. 1和5.5.2做两次试测,以确定仪器是否正常,s. 3. 4 称取. 000 g含碳量为o.050 %左右的标准试样若干份,按5.5进行测定其结果波动应在土o.003 %范围内,杏则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。s. 4 校正试验s. 4. 1 根据待测试样含碳量,选择相应的量程或通道并选择三个同类型标样(待测试样含碳量应落在所选二个标样
7、含碳量的范围内)。依次进行校正,测得结果的被动应在允许差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统的线性。s. 4. 2 不同量程或通道,应分别测其空白值并校正。s. 4. 3 当分析条件变化时,如仪器尚未预热至IL氧气源、珩塌或助熔剂空白值已发生改变时,都要求重新测定空臼并校丘。5. 5 测定5. s. 1 按待测试样的含碳量范围,分别选择仪器的最佳条件z如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数的设置条件。s. s. 2 将称取的i式样(5. I )置于预先盛有o.300 g锡粒(2.们的增揭(2. 9)内覆盖!.500 g鸽粒(2. 5),钳取增塌放到炉台增锅座上,按仪器说明书操作,开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于F表所列允许差。碳量o. 025 0 070 0. 070 o. 120 O. 120 o. 400 附加说明:本标准由肯林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。允i午差o. 006 。.008 0. 012 自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB583 65鸽铁化学分析方法作废。I 08 %
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