GB T 7755-2003 硫化橡胶或热塑性橡胶 透气性的测定.pdf

1、GB/T 7755-2003/ISO 2782: 1995 目。言本标准等同采用国际标准ISO2782 :1995硫化橡胶或热塑性橡胶透气性的测定以英文版)。本标准代替GB/T7755-1987(硫化橡胶透气性的测定恒容法和GB/T7756-1987(硫化橡胶透气性的测定恒压法)，因为国际上已将原来两个标准的内容合并成个标准。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改za) U本国际标准一词改为本标准飞b) 用小数点.代替作为小数点的逗号，;c) 删除国际标准的前言。本标准与GB/T7755一1987和GB/T7756-1987相比，主要变化如下a) 删除重复试验对试验结果变异系数的要求CGB/T

2、7755一1987中的第9章); b) 将试样调节时间至少1h改为至少16h气GB/T77551987版7.2，本版9.1.3)，c) 将毛细管截面积的校正的内容由原标准的附录改为正文CGB/T7756-1987版附录A，本版9. 1. 4) , d) 增加了试验报告的内容(本版11)。本标准由原因家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委物理和化学试验方法分技术委员会CSAC/TC35/SC2)归口。本标准由中橡集团沈阳橡胶研究设计院负责起草。本标准主要起草人，刘鹏起。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T7755 1987, 一-GB/T7756 J987 , I GB/T 7

3、755-2003/180 2782: 1995 百|言测量橡胶透气性的重要性在于评价用于制造内胎、无内胎轮胎内衬层、软管、气球和其他气体容器、密封件和薄膜的胶料。这种测量在研究气体的扩散和溶解特性与聚合物结构的关系时，具有理论上的意义。E GB/T 7755-2003/150 2782, 1995 硫化橡胶或热塑性橡胶透气性的测定警告z使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国凉法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了在稳定条件下测定硫化橡胶或热塑性橡胶透气性的两种方法。-种方法是在恒压下，采用水平测量装置进

4、行测定。另一种方法是在恒容积或恒压下，采用垂直测量装置进行测定。只要该橡胶是均质的和各向同性的，用这些方法得到的结果可以外推到与试祥厚度不同的胶料。本方法适用于硬度不小于35IRHD的密实橡胶和诸如空气、氮气、氧气、氧气、液化石油气和煤气等气体介质。如果所用的气体在试验时使橡胶明显地溶胀，则会产生试验误差。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。GB/T 9868 橡

5、胶获得高于或低于常温试验温度通则CGB/T9868-1988 ,idt ISO 3383 , 1985) ISO 471 橡胶环境调节和试验的温度、湿度和时间3 术语和定义本标准采用下列术语和定义。透气系数permeability coefficient 在标准温度和标准压力的稳定状态下，当经受单位压差和受控温度作用时，单位立方体密实橡胶的两个相对表面之间透过的气体体积速率。4 原理保持在恒温下的透气室模腔，被一个圆盘形试样分为高压侧和低压侧。将高压侧连接到一个恒压气体贮存器上，或是连接到一个当充满气体时能保持恒压的装置上，气体向低压侧渗透。由于该侧容积很小并与一个毛细管相连，从而可以测量出气

6、体渗透引起的体积变化。5 仪器5. 1 透气室透气室是一个能把试样的周边夹紧并保挎密封状态的装置。该装置使试样的一面曝露于气体压力之下，另一面应加以支撑，以抵抗气体压力负荷，使其不产生明显的变形。为此，透气室的低压倒应装填坚硬且极易透气的填料。该填料可以是圆盘形微孔材料，如微孔硬质胶、烧结过的微孔不锈钢圆片、细金属丝网圆片或滤纸，将模腔全部填满。应将误差不大于1%的气压测量装置连接到透气室的高压倒。透气室内试样高压侧的内部容积至少应为25cm3，以使持续几个小时的试验期间由于扩散而引起的压力损失最小。透气室内试样低压侧的内部容积应当采用上述可透气的填料填充以使其保持最小，并用小直径管l GB/

7、T 7755-2003/150 2782 , 1995 子穿过可拆卸的连接器与毛细管(5.2)连接。从试样到零标记之间的总容积不应超过2cm3 Q 透气室应由足够质量的金属制造，以确保温度的稳定，同时应带有一个钻好的孔，以便于安装温度测量装置(5.3)。安装好的透气室应处于密闭状态。5.2 毛细管用于测量透过气体体积的毛细管应具有已知且均匀的截面。适宜的截丽积应为0.7mm2 2. 0 mm2截面应均匀，其精度为1%。该毛细管可水平或垂直安装。毛细管内应充装不溶解试验的介质气体的不挥发性液体。适宜的液体是葵二酸二异辛醋、磷酸三甲苯酶，并用苏丹红着色。当毛细管水平安装时.可采用一滴液体来显示体积

8、的变动g当毛细管垂直安装时，可将一个立式可调整的贮液瓶用一个T型接头连到毛细管的最低部位。毛细管应有刻度或用一刻度尺紧挨在毛细管的长直部。也可以使用显微镜或测高仪测量液体的位置。如果毛细管垂直安装，则应在毛细管露出透气室的那一点与刻度尺上的基准标记之间安装一旁通阀，以便放出气体并在调节期间后使毛细管内的液体回复到基准标记位置。2 注1，当进行定容积测量时，也可以改用测量压力，例如可采用个传感器，只要将其适当标定，并能用基丰相同的方法进行该步骤。图1和图2给出测量装置的示意图。高且侧夹具真具冲洗用导智和阀门喝一-一气体入口圈1带有水平毛细管恒压法测量装置G/T 7755-2003/180 278

9、2 , 1995 气体入口阀蝇丝央具蜡韭瓶液A|贮-t口回U型曹把手图2带有垂直毛细管的恒压和恒窑法测量装置5.3 温度测量装置温度读数的分辨率为0.2C。5.4 气压测量装置5.5 温度控制装置该装置应由一恒温浴或能使透气室保持在规定温度公差(见第8章)的其他装置组成。如果毛细管垂直安装并采用恒温浴，则恒温浴侧壁应允许透气室的气体出口从侧面伸出，并留出连接部位使得毛细管易于连接。装有不同试样的多个透气室可以依次与同一个压力表相连。6 试样6. 1 形状与尺寸试样为厚度均匀的圆片，其大小应与透气室相适应。试样既可以模制，也可以从胶片上或制品上裁切。最好采用每个面上有圆周凸缘的模制图片。该凸缘能

10、固定在透气室两部分的沟槽上见图3)。应制备带有高硬度、高厚度凸缘的橡胶试样。当试样为胶片时，可采用合适的0型圈安装在透气室的沟槽上。试样厚度的所有偏差(凸缘除外)不应超过平均厚度的10%。试样的尺寸:直径，50mm155 mm , 有效试验面积:8cm2-.70 cm2; 厚度，0.25 mm3 mm. 丁基橡胶一类的低透气性橡胶可采用较小厚度的试样。试样应无针孔或其他缺陷。3 GB/T 7755-2003/ISO 2782 ,1995 6.2 试样数量。型圃透气室内侧挂耳串成与试样的可能接触部位每种橡胶应用双倍试样做试验。7 部化与试验之间的时间间隔固3透气室表面硫化与试验之间的时间间隔应符

11、合ISO471中的要求。8 试验温度十对于不同橡胶材料之间透气性能的一般比较试验，试验温度应为ISO471中规定的标准实验室温度。当要求满足接近橡胶制品使用温度的条件时，可使用较高温度，并且应从ISO471中所列的优选温度中选取。对任一指定的试验或为了进行比较而进行的一系列试验，温度在175C以下时，其允许偏差为士1C，200C以上时为+2C。9 试验步骤9. 1总!JlIJ9. 1. 1 试样的制备试样可以通过模制或裁切来制备。应仔细地检查试样有效面积内有无针孔或其他缺陷。在制备与试验之间，应避免表面污染。在试样的有效面积内，选6个不同点测量试样的厚度。每次测量要精确到0.02mm，取其平均

12、值。通过测量透气室内径来确定试样曝露在高压气体侧的面积。注2，由于试样与透气室的两部分相接触部位不是图3所示的用0型圈或凸缘处，其曝露面的实际尺寸可能有定的误差。9. 1. 2 仪器的安装在透气室低压侧试样后面的模腔中嵌入可透气性填料。沿试样的周边，牢固地夹紧试样。如果需要，应在夹具的表面涂上少量的真空油脂以确保气密性。试样的有效试验面积不应与真空油脂接触或受到污染。在要求的试验压力下，将透气室与试验用贮气瓶相连。根据试样的透气性，试验压力可以为O.3 MPaO. 5 MPa. 注3如果采用恒温浴，可能需要在与试验用贮气瓶连接前将透气室放入恒温浴中。9. 1. 3 透气室的调节试验仪器安装好之

13、后，应在试验温度下至少调节16人若扩散系数的近似值已知，最短调节时间4 可由下式得出sGB/T 7755-2003/180 2782 , 1995 L2 L2 t工一XS工一2Q - 2D 式中:t一一最短调节时间，单位为秒(s)，b二一试样厚度，单位为米(m), Q一-透气率，单位为平方米每帕秒(m/Pa s), D-扩散系数，单位为平方米每秒(m/s)，S一一溶解度常数(单位体积试样在单位压力下溶解的气体体积)单位为每帕(Pa-I)。最短调节时间z可保证气体通过试样进行扩散和因此而产生的气体流动达到相应于图4曲线的右部分(直线部分)的稳定状态。曲线的左部分表示由于气体透过试样扩散而在初始阶

14、段出现的非稳定状态。图4中，只有直线部分才能用于透气性的测量。理论上讲，直线部分只有在恒压下测量才能得到。实际上，只要压力增高与施加的压力相比非常小，恒容测量也可以得到线性曲线。注4，控制达到稳定状态所用的时间的表达式，是一个更适用方程式的个特例。在这两种方法中存在的边界条件恒压和恒容可能对非稳定状态阶段产生影响。气体体积y / / v / / / / /0 7 / / 。o，.c -0-0 。气体韧始扩散+气体稳直流动回时间图4典型的时间-气体体积曲线9. 1. 4 毛细管截面积的测定称取段干净的空毛细管(质量为mz)，精确到1mg。在该毛细管中注入足够量(0.2g-O. 6 g)的隶，使柔

15、柱长约20mm，再重新称量该毛细管(质量为ml)c将该毛细管水平放置，测量毛细管中的隶柱长度，精确至0.02mm，在整个毛细管应至少取5个位置的测量值。5 GB/T 7755-2003/ISO 2782: 1995 用下式计算每点的毛细管截面积2式中A , = ml -m2 ,- LXPm A，一一毛细管截面积，单位为平方毫米Cmm2); m 有柔的毛细管质量，单位为毫克(mg); m , 无隶的毛细管质量，单位为毫克(mg); L 毛细管中柔的长度，单位为毫米(mm); Pm一一柔的密度，单位为克每立方厘米(g/cm)。任何截面A，的计算值之差，不应超过平均值的1%。9.2 流璋的测定在标准

16、温度和压力。TP)下通过试样扩散的气体体积与时间之间的关系可由下式给出=V ,p,TR V ,p,TR dV一一一一一一-一一T,PR T,PR 该体积变化所用时间为巾，则dt乌t, 0 式中=V，-在时间为t，、温度为T，、压力为P，下测得的低压侧的初始体积pV，一一在时间为tz、温度为T，、压力为Pz下测得的低压侧的最终体积PTR 标准温度(2730K); 户R一一标准压力(101300 Pa)。dV 由于在整个试验过程中，温度保持恒定，即T，TzT，气体流速IF可由下式(1)给出2dV (Vzpz - V,p,) X 273 ( 1 ) dt (tz-t,)XTX101300 如果计算出

17、(tz-t，)时间内的(V，户2叭队)值，则可导出气体的流速。9.3 (民pz-V，p，)的测定9. 3. 1 方法A水平毛细管法本方法用于测定在等于大气压的恒压条件下的透气性。应确保试验用气体处于试样的两侧。装入用5.2中规定的不挥发性液体，按9.1. 4中规定的方法校正的毛细管。按图l所示，将毛细管安装在透气室上并关闭旁通阀(若有的话)。记下时间白，随着气体通过试样扩散，乘柱的弯液面将会移动。注5:只要经过适当的校正，毛细管不定要水平安装。对于水平安装的毛细管，其压力扣和如是相同的，且与大气压p.相等。因此有:(VZP2 -V, p,) (V, -V,) X P. 测得的体积变化(VZ-V

18、，)由下式给出z(52-5,)xA, 式中35, 时间t，时的标尺读数$52 时间t2时的标尺读数gA, 毛细管的平均截面积。因此，得下式(2): (V2户，- V, p,) (5, - 5 , ) X A, X户B.( 2 ) 随着气体扩散，在全程试验中大约每隔2min记录一次读数。达到稳定状态后，试验持续时间为10 min_ 60 min，记录每次读数的时间t，0 GB/T 7755-2003/ISO 2782 ,1995 从式(2)中计算出(V，p，-V, Pl)值，给出(V，p，-V, p，)对(t，-t，)的关系曲线图。在达到稳定状态后，曲线不应明显偏离线性关系，如果发生偏离，则舍去

19、重傲。9.3.2 方法B2垂直毛细管法9.3.2.1 初步操作本方法可以用来测定恒压或恒容下的透气性。应确保试验用气体存在于试样的两侧。装填用5.2中规定的不挥发性液体，按9.1. 4中的规定进行校正的毛细管。按图2和图5所示将毛细管安装到透气室上。调节后，通过调整旁通阀及贮液瓶的高度，将U型管每根竖管的液面调至基准位置，关闭旁通阀(时间t，)。9.3.2.2 一般原理如果气体仅是通过试样扩散，则液面将会移动，并且经过一段时间后，其液面的位置将会如图5所示(时间t，)。透气室低压倒竟遭闽。基准面哇苦的节调可l ，、A 圈5气体流速测定在这种状态下:V，二V卢，-户Bv, =V十A，X dh,

20、p，=户B十p，Xdh 由此，得下式(3)(v，卢，- v, p,) = v, X p, X dh十A，x户HX dh , + A , X p, X dh, X dh ( 3 ) 所以，在已知基准体积v、液体的密度p，以及大气压PB的情况下，时间间隔(t，-t，)以后通过测量dh，租dh就能确定(V2户，-V，P，)值。9.3.2.3 恒压测量关闭旁通阀后(见9.3.2.门，随着气体通过试样扩散，通过调节贮液瓶的高度来调节U型管的液7 GB/T 7755一2003/1502782: 1995 面，使U型管左右竖管的液面高度相一致。此时.dh=O(即压力恒定川这样.p，二户1= PB; 由此得下

21、式(4)(V2户2-V1l的)= AI X dhl X户B. . (4 ) 在整个试验中，大约每隔2min记录一次dhl值。在每次读数前调节贮液瓶的高度，使dh=O。试验达到稳定状态之后要持续10min-60 rnino记录每次读数的时间白。从式(4)中计算出(V2P2-V1卢1)值，并给出(V2户2二V1PI)对(12-11)的曲线图。达到稳定状态后，曲线不应明显偏离线性关系。若发生偏离，则应舍去重做。9.3.2.4 恒窑测量随着气体扩散，通过调节贮液瓶的高度来调节U型管的液面，从而使与透气室连接的侧管的液面在基准位置上。此时，dht=O;因此，Vz=Vo=吭，即体积不变。从而得出下式(5)

22、:(V2户，-V1户1)= p, X dh X V , . . ( 5 ) 在整个试验中，大约每间隔2min记录一次dh值。在每次记录前调节贮液瓶的高度，使dhl=0。试验达到稳定状态后，应持续10min60 min.记录每次读数的时间白。由上式(5)中计算出(V2户2-V1PI)值.并给出(V，P2-V1PI)对(t2-tl)的曲线图。达到稳定状态后，曲线不应明显偏离线性关系。如果发生偏离，则应舍去重做。注6:当决定采用哪种方法时，应考虑到恒压法要求测量毛细管的内径及大气压，而恒容法则要求测量不挥发性液体的密度及基准体积。10 结果表示8 dV .dp 由-zQA旦dX 得出z式中zdV.

23、dX Q = l/A X一一一dt dp Q一一透气系数，单位为平方米每帕秒(m/Pa S); A一一试样的暴露面积，单位为平方米(m); dV EJ一一气体的体积流速，由体积-时间曲线的线性部分得出，即gdV V 2P2 - VPl dt t2-tl 式中2VtP1 在时间为I1、压力为户1时测得的低压侧的初始体积，单位为立方米Cm3); v屿-一在时间为白、压力为扣时测得的低压侧的初始体积，单位为立方米(m); 穿过试样的压力梯度z生主_P二iBdX f 式中:户一高压侧的绝对压力，单位为帕(Pa); h 低压侧的绝对压力，单位为帕(Pa); G/T 7755-2003/ISO 2782:

24、 1995 b一一试样的厚度，单位为米(m)。由此可得2Q VP, - V1P, X b x: 一-一t2 -t1八P-P.八A对于标准温度和压力，可得Q V，p，一V!j273b1 一一一一-一一一v一t2 - t1 T X 101 300(户Ps)口A式中2T 试验温度，单位为开尔文(K); V2P2 -V11 t2 -t1 从体积时间曲线上得出的直线部分的斜率。每次试验应采用两个试样。试验结果以平均值表示。对于每一试样，应计算出其透气系数Q的值，其数值与平均值偏差应在士10%以内。若超出此范围，应再测另两个试样的透气系数，并计算出4个试验结果的平均值。注7:用本标准规定的方法得到的结果预

25、测橡胶在使用矗件下的性能时应慎重。若橡胶不受应力作用，则可得到可靠的结果，而应力对透气性的影响是不可知的，这种不确定性对于用实验室的结果来预测实际的使用性能时，会有一定的风险。1 1 试验报告试验报告应包括下列内容za) 样品描述=1) 样品及其来源的详细说明;2) 胶料细节，例如合适的硫化时间及温度$3) 试样的制备方法(模制或裁切h4) 试样尺寸(包括厚度)。b) 试验方法:1) 本标准的编号;2) 采用的方法，如方法B、恒容试验垂直毛细管法。c) 试验细节=1) 试验温度;2) 试验所采用的气体$3) 高压侧气体压力。d) 试验结果21) 所用试样的数量;2) 透气系数的平均值。时试验日期。9