GB T 8151.13-2012 锌精矿化学分析方法 第13部分：锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法.pdf

1、I臼77.120.60H 13 道B中华人民共和国国家标准GB/T 815 1. 13-2012 代替GB/T815 1. 13-2000 铸精矿化学分析方法第13部分:错量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法和苯药四周分光光度法Methods for chemical analysis of zinc concentrates一Part 13: Determination of germanium content一Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry and the phenyl fluorone spectrophptometr

2、ic method 2012-12-31发布2013-10-01实施fT?!飞中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局唱舍啥也中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 815 1. 13-2012 前言GB/T 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分=第1部分z铸量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法;一一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法:一一第3部分z铁量的测定NazEDTA滴定法;一-第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第7部分=呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳

3、酸饵滴定法;一-第8部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法;第9部分z氟量的测定离子选择电极法;一一第10部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法z第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法;一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法;一-第15部分=录量的测定原子荧光光谱法z第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第17部分z铮量的测定氢氧化物沉淀-NazEDTA、滴定法;二第18部分z铮量的测定离子交换-NazEDTA滴定法z一一第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金

4、和火焰原子吸收光谱法:二一第20部分z铜、铅、铁、呻、锅、锦、钙、接量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第13部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T8151. 13-2000(铮精矿化学分析方法错量的测定。与GB/T8151. 13-2000相比，主要有如下变动z对文本格式进行了修改z补充了精密度和试验报告。本部分方法1为氢化物发生-原子荧光光谱法z方法2为萃取分离苯药酣分光光度法。以方法l作为仲裁方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分方

5、法1起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。本部分方法2起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分方法1参加起草单位z北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本部分方法2参加起草单位z北京矿冶研究总院、巴彦掉尔紫金有色金属有限公司、昆明冶金研究院、陕西东岭冶炼有限公司。本部分方法1主要起草人z王洪刚、李杰、赵红艳、孔建敏、张应喜、王蜡莹、袁玉霞、龙诗明、袁艺平、GB/T 8151. 13-2012 李岩、董秀文。本部分方法2主要起草人z李遵义、陈雪、王向红、王蜡莹、马丽、朝鲁、王东、刘维理、张额宇、车红芳、徐雅维。本部分

6、所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T8151. 13-1987、GB/T8151. 13-2000. E 1 范围铸精矿化学分析方法第13部分:错量的测定氢化物发生E原子荧光光谱法和苯药嗣分光光度法GB/T 8151的本部分规定了铮精矿中错量的测定方法。GB/T 8151. 13-2012 本部分适用于钵精矿中错量的测定。方法1测定范围:0.000 50% O. 10%;方法2测定范围2o. 000 50%0. 10%。2 方法1氢化物发生-原子荧光光谱法2. 1 方法提要试料用氢氟酸、硝酸溶解。于磷酸-硫酸介质中，在氢化物发生器中，错被棚氢化锦还原生成氢化物，用氧气导人石英炉原子化

7、器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。2.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。2.2. 1 硝酸(pl.42 g/ mL)。2.2.2硫酸(pl.84 g/ mL)。2.2.3 磷酸(pl.69 g/mL)。2.2.4 氢氟酸(pl.13 g/mL)。2.2.5 过氧化氢。2.2.6 氨水(pO.90g/mL)。2.2.7硫酸。+1)。2.2.8 磷酸0+1)。2.2.9 混合酸溶液z于500mL烧杯中加人100mL水，然后加入50mL硫酸(2.2.2)，再加入200mL 磷酸(2.2.肘，冷却后，用水稀释至500mL. 2.2. 10 氢氧

8、化饵溶液(5g/L)。2.2. 11 跚氢化饵溶液(40g/L):称取20.0g跚氢化饵榕解于500mL氢氧化饵溶液(2.2.10)中，当天配制。2.2.12 错标准贮存溶液z准确称取0.1000g金属错(WGe注99.9%)于150mL烧杯中，加入15mL过氧化氢(2.2.日，2mL氨水(2.2.的及少量水，沸水播加热溶解，取下冷至室温后，用水洗人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问错。2.2.13 错标准溶液z移取5.00mL错标准贮存溶液(2.2. 12)于500mL容量瓶中，加入25mL磷酸(2.2.肘，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g错。2.3 仪器

9、原子荧光光谱仪，附错高强度空心阴极灯。GB/T 8151. 13-2012 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用z检出限E不大于2ng/mL; 一一精密度:工作曲线中最高浓度标准溶液荧光强度与零浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数，应分别不大于5.0%和1.0%;注z本实验零浓度溶液为混合酸溶液(2.2.的。一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9。2.4 试样2.4. 1 样品应通过0.100mm孔筛。2.4.2 样品预先在105t土5t烘1h，置于干燥器中冷却至室温。2.5 分析步骤2.5.

10、 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 go 表1试料质量试擅总体积、分取试渣体积、测定试渣体积、补加磷酸体积和补加睛瞪体积错质量分数试料质量试液总体积分取试液体积测定试液体积补加磷酸体积补加硫酸体积% g mL mL nL mL mL o. 000 50-0. 002 5 0.20 50 0.002 5-0, 010 0.1( 100 0.010-0. 050 0.10 100 20 100 16 4.0 0.050-0. 10 0.10 100 10 100 18 4.5 2.5.2 测定次数独立地进行27X测定，取其平均值。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 测定2

11、.5.4.1 将试料(2.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸(2.2.的，10mL硝酸(2.2.口，低温溶解，蒸至体积约1mL时取下，稍冷后用水冲洗杯壁，加入5mL硫酸(2.2.7)(稀释至100 mL容量瓶时加10mL) , 20 mL磷酸(2.2.8)(稀释至100mL容量瓶时加40mL)，低温加热榕解盐类，取下冷却，以水稀释至50mL，混匀，干过滤部分潜液至50mL烧杯中。2.5.4.2 若错的质量分数大于0.010%时，按表1分取试液至容量瓶中，按测定溶液体积补加相应的硫酸、磷酸，以水稀释至刻度，混匀，干过滤部分榕液于50mL烧杯中。2.5.4.3 在原子荧光光谱

12、仪上，以混合酸(2.2.9)为载流，棚氢化饵溶液(2.2.11)为还原剂，以随同试料的空白溶液为参比，测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的错浓度。2.5.5 工作曲线的绘制2.5.5.1 移取OmL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL错标准榕液(2.2.13)分别于一2 d GB/T 8151. 13-2012 组100mL的容量瓶中，加人10mL硫酸(2.2.7),40 mL磷酸(2.2.的，用水稀释至刻度，混匀。2.5.5.2 在与测定试样溶液相同的条件下，以混合酸(2.2.9)为载流，跚氢化饵溶液(2.2.11)为还原剂，以试剂空白为参比，测量错标准

13、溶液的荧光强度，以错浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。2.6 分析结果的计算错含量以错的质量分数WGe计，数值以%表示，按式(1)计算:式中z Vn V. X 10-9 WGe二UL八X100 V 1 p一一自工作曲线上查得的错浓度，单位为纳克每毫升(ng(mU;v。试液总体积，单位为毫升(mL);V1 -分取试液体积，单位为毫升(mL);V2一测定试液体积，单位为毫升(mL);m一-试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。2. 7 精密度2.7. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差

14、值不超过重复性限(叶，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。W Ge/.% r/.% 2.7.2 再现性0.000 51 。.00008 表2重复性限。.00410.0006 。.Oll0.055 0.11 0.003 0.006 0.02 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5.%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。W Ge/.% R/.% 2.8 试验报告0.000 51 0.000 10 表3再现性限0.0041 0.011 0.001 3 0.005 本条规定试验报告所包括

15、的内容。至少应给出以下几个方面的内容=一一试样z一一本部分编号GB(T8151. 13-2012; 一一使用方法1; 0.055 0.11 0.012 0.02 3 GB/T 8151. 13-2012 -一分析结果及其表示:一一与基本分析步骤的差异z测定中观察到的异常现象z一一试验日期。3 方法2萃取分离苯苟酣分光光度法3. 1 方法提要试料用硝酸和磷酸溶解，在盐酸介质中，用四氯化碳萃取错与杂质元素分离，在有机相中错与苯药酣形成橙黄色络合物，于分光光度计波长516nm处测量其吸光度。3.2 试剂3.2. 1 氢氧化铀。3.2.2 四氯化碳。3.2.3 元水乙障。3.2.4 盐酸(p1.19

16、g/mL)。3.2.5 硝酸(1.42 g/mL)。3.2.6 磷酸(p1.69 g/mL)。3.2.7 硫酸。十的。3.2.8 亚硫酸铀水溶液(100g/L) : 3 d内使用。3.2.9 苯药酣乙醇溶液(0.3g/L):称取o.15 g苯药酣于500mL烧杯中，加入200mL元水乙醇(3.2.3 ),15 mL硫酸(3.2.7)，蓓解后过滤，以无水乙蹲(3.2.3)稀释至500mL，避光贮存。3.2. 10 错标准贮存溶液z称取0.1441 g二氧化错(WGe02二三99.99%)，加0.5g氢氧化铀(3.2.1) ，加水溶解后，加5mL硫酸(3.2.7)，移入1000 mL容量瓶中，用水

17、稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100阳错。3.2. 11 错标准榕液z移取10.00mL错标准贮存榕液(3.2.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g错。3.3 仪器分光光度计。3.4 试样3.4. 1 样品应通过0.100mm孔筛。3.4.2 样品预先在105c士5C烘1h，置于干燥器中冷却至室温。3.5 分析步骤3.5. 1 试样按表4称取试样，精确至0.0001go 4 、GB/T 8151. 13-2012 表4试料质量、试班总体积和分取试班体积错质量分数/%试料质量/g试液总体积/mL分取试液体积/mLo. 000 500. 004 0 0.20 0.

18、 004 OO. 020 0.20 50 10.00 0. 0200. 10 0.20 50 5.00 3.5.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。3.5.3 空白试验随同试料做空白试验。3.5.4 测定3.5.4. 1 将试料(3.5.1)置于100mL烧杯中，加15mL硝酸(3.2.日，5mL磷酸(3.2.6) ，低温榕解试料至体积近10mL，用少量水吹洗烧杯壁，蒸至糊状，取下稍玲，再次用少量水吹洗烧杯壁，继续蒸至糊状，取下稍冷，加少量水溶解盐类，冷至室温。加10滴亚硫酸铺溶液(3.2. 8) (钮高时，加至紫红色褪去并过量10滴)。3.5.4.2 按表4用少量水将试料(3.5.1

19、)洗人或以水稀释后分取至125mL分液漏斗中，用水补至体积10mL。3.5.4.3加30mL盐酸(3.2. 4)于上述分液漏斗中，立即加入20.0mL四氯化碳(3.2. 2)，振荡1 min2 min，静置10min后，弃去数毫升有机相，分液漏斗颈内溶液用滤纸吸干，放出10.0mL有机相于10mL干燥的比色管内，加入2.0mL元水乙酶(3.2.3)和1.0 mL苯药酣乙醇溶液(3.2.的，混匀，放置15min. 3.5.4.4 移取部分蒂液于1cm干燥的吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长516 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的错量。3.5.5 工作曲线的绘制3.5

20、.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL错标准榕液(3.2.11)分别于一组125mL分液漏斗中，加3mL磷酸。.2.的，以水稀释至体积10mL，以下按3.5.4.3进行。3.5.5.2 移取部分溶液于1cm干燥的吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长516nm处测量其吸光度，以错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.6 分析结果的计算错含量以错的质量分数WGe计，数值以%表示，按式(2)计算z式中zm V3 X 10-6、，1 nn ttJGe=mo -V4(-U m一-自工作曲线上查得的错量，单位为微克(g); V3-一试

21、液总体积，单位为毫升(mL);V4 分取试液体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)。 ( 2 ) 5 GB/T 8151. 13-2012 计算结果保留2位有效数字。3.7 精密度3.7. 1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。四岛/%r/% 3.7.2 再现性0.000 51 0.000 10 表5重复性限0.0040 0.0006 0.012 0.057 0.11 0.003 0.005 0.02 在再

22、现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(则，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线住内插法求得。四Ge/%R/% 0.000 51 0.000 12 表6再现性限0.0040 0.012 0.001 0 0.004 3.8 试验报告6 本条规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样E一二本部分编号GB/T815 1. 13-2012; 一一使用方法2;一二分析结果及其表示:一一与基本分析步骤的差异;一-测定中观察到的异常现象p二一试验日期。0.057 0.11 0.010 0.03 、NFON|巳.EFvH阁。华人民共和国家标

23、准铸精矿化学分新方法第13部分z错量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和苯萄回分光光度法GB/T 8151. 13 2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃印张0.75字数15千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价等书号:155066. 1-47151 GB/T 8151.13-2012 打印H期:2013年6月5日F002A