GB T 8151.15-2005 锌精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法.pdf

1、ICS 73. 060 D 42 GB 中华人民=l:I工不日国国家标准G/T 815 1. 15-2005 铸精矿化学分析方法宗量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of zinc concentrates -Determination of mercury content -Atomic f1 uorescence spectrometry method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布GB/T 8151.15-2005 前本标准首次制定。本标准是GB/T815 1

2、. 18151. 14-2000铮精矿化学分析方法中新增加的1个分标准，本标准是第15分标准。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由葫芦岛有色金属集团公司负责起草。本标准由株洲冶炼集团公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:崔安芳、李遵义、冯志维。本标准主要验证人:刘彻、向德磊。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I GB/T 8151.15-2005 铸精矿化学分析方法宗量的测定原子荧光光谱法1 范围本标准规定了钵精矿中隶含量的测定方法。本标准适用于悴精矿中求含量的测定。测定范围:0.000 50%0. 200%。2 方法原理试

3、料用盐酸、硝酸榕解，以盐酸为载流，跚氢化饵溶液为还原剂，以隶空心阴极灯为激发光源，在氢化物发生器中，隶被珊氢化伺还原为氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量隶的荧光强度。3 试剂及材料3.1 试剂3. 1. 1 氢氧化饵，优级纯。3. 1.2 棚氢化饵，优级纯。3. 1. 3 重锚酸饵，优级纯。3. 1.4 二氯化隶(HgC12)，(二三99.9%)。3.2 溶液3.2.1 高纯盐酸(1.19 g/mU。3.2.2 高纯硝酸(p1.42 g/mU。3.2.3 氢氧化饵榕液(0.5%):称取0.5g氢氧化押(3.1. 1)榕解于100mL水中。3.2.4 跚氢化饵溶液(0.0

4、5%):称取O.5 g棚氢化押(3.1.2)榕解于1000 mL氢氧化御溶液(3.2.3)中，用时现配。3.2.5 高纯硝酸。十19)。3. 3 标准溶液3.3. 1 隶标准保护溶液z称取0.5g重错酸梆(3.1.3)榕于硝酸溶液(3.2.5)中并稀释至1升。3.3.2 京标准贮存榕液(0.1mg/mU:称取二氯化隶(3.1.4)0.135 4 g，榕于硝酸溶液(3.2.5)中，用乖标准保护液(3.3.1)稀蒋至1升。3.3.3 7ft标准榕液(0.1ug/mU:移取0.50mL隶标准贮存榕液(3.3.2)于500mL容量瓶中用硝酸(3.2.5)稀释至刻度。3.4 材料氧气(二三99.99%)

5、:屏蔽气和载气。4 仪器原子荧光光谱仪，附隶特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:检出限:不大于1X 10-9 g/mL。一一-精密度:用0.1ug/mL的隶标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度GBjT 8151. 15-2005 的5.0%。一一使用原子荧光光谱仪灯电流80mA，负高压260V，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800 mL/ min。5 分析步骤5.1 试料称取0.100g试料，精确至0.0001 g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3. 1 将试料(5.1)置去硫化氢，再加入5至刻度，混匀。按10.

6、00 ng/mL。5.4.2 在与测定剂空白为参比，测量6 分析结果的计算式中:一自工作曲线上查得隶的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V。一二试液总体积，单位为毫升(mL); V1一分取试液体积，单位为毫升(mL);V2一二测定试液体积，单位为毫升(mL);m。一一一试料的质量，单位为克(g)。C 1000C水浴加热数分钟以除容量瓶中，用高纯水稀释5 5 5 10 剂，以示空心阴极查出相应的隶浓度。准溶液(3.3.3)于时现配。此标准搭液ng/mL、5.00ng/mL、化饵严液(3.2.4)为还原剂，以试纵坐标，绘制工作曲线。所得结果表示至3位小数;若京含量小于0.010%时表示至4位

7、小数;若乘含量小于0.0010%时表示至5位小数。GB/T 815 1. 15-2005 7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(叶，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得:表2京质量分数c%)0.000 39 O. 004 3 0.018 O. 098 rC%) 0.000 08 O. 000 5 0.002 O. 010 7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(扣，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3

8、数据采用线性内插法求得:求质量分数C%)RC%) O. 000 39 0.000 10 注:重现性(r)为2.85，5，为重复性标准差。再现性情)为2.85R ，5R为再现性标准差。8 质量保证和控制表30.004 3 0.018 O. 098 0.000 6 O. 003 0.012 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。mCON-的气户的-问阁。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法来量的测定原子荧光光谱法GB/T 815 1. 15-2005 国白 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唔印张O.5 字数7千字2005年12月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年12月第一版拎定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-26778 GB/T 8151.15-2005