GB T 8151.17-2012 锌精矿化学分析方法 第17部分：锌量的测定 氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法.pdf

1、ICS 77. 120.60 H 13 喧嚣中华人民共和国国家标准GB/T 8151.17-2012月SO13658: 2000 铸精矿化学分析方法第17部分:铸量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of zinc concentrates一Part 17: Determination of zinc content. - Hydroxide precipitation and Na2 EDTA titrimetric method (lSO 13658: 2000 ,Zinc sulfide concentrates-Deter

2、mination of zinc content 一-Hydroxide precipitation and EDT A titrimetric method, IDT) 2012-12-31发布2013-10-01实施飞J吁:rf地中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局世世中国国家标准化管理委员会。叩卢l三层nn的GB/T 815 1. 17-2012/180 13658:2000 前言GB/T 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分z一一第1部分z铮量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法:一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z-一第3部分z铁量的测定NazE

3、DTA滴定法z一一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法;一一第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一-第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z呻量的测定氢化物-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法p第8部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法;第9部分z氟量的测定离子选择电极法;第10部分z锡量的测定氢化物-原子荧光光谱法z二第11部分z锦量的测定氢化物原子荧光光谱法:一一一第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法g一一第13部分z错量的测定氢化物-原子荧光光谱法和苯药回分光光度法z一一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法;一一-第15部分z乖量的测定原子荧光光谱法s一一第16部分z

4、钻量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分z铮量的测定氢氧化物沉淀-NazEDTA滴定法s一二一第18部分z铮量的测定离子交换-NazEDTA滴定法z二-第19部分z金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z第20部分z铜、铅、铁、呻、锅、锦、钙、镜量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第17部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分等同翻译IS013658: 2000(硫化辞精矿铮量的测定氢氧化物沉淀EDTA滴定法机与IS0 13658:2000的一致性程度为等同。本部分与IS013658:2000(E)的主要差异如下z一一用小

5、数点代替在国际标准中作为小数点的，;一一用句号。代替在国际标准中作为句号的.z用本部分代替本标准气一一一按中文习惯改动了标准名称z一一删除了国际标准中的封面、目录、前言。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位z株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人z李遵义、单素芳、李冬梅、赵军锋、崔敏、彭海妓、孔建敏、李琴美、程浩宇、刘艳、潘

6、晓玲、马丽君、张光华、汤淑芳、荣惠童。I GB/T 8151.17-2012/ISO 13658:2000 范围铸精矿化学分析方法第17部分:铸量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法GB/T 8151的本部分规定了硫化钵精矿中铮含量的测定方法。本部分适用于硫化钵精矿中悻含量的测定。测定范围:10.00%60. 00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修订单适用于本文件。GB/T 815 1. 18-2012铸精矿化学分析方法第18部分z辞量的测定离子交换-Na2EDTA滴

7、定法(lSO12739: 1997) ISO 385-1:1984实验室玻璃器皿滴定管第1部分z一般要求(Laboratoryglassware- -Bu rettes-Part 1: General requirements) ISO 648:1977 实验室玻璃器皿单刻度移液管(Laboratoryglassware-One-mark ppettes) ISO 1042: 1998实验室玻璃器皿单刻度容量瓶(Laboratoryglassware-One-mark volumetric flasks) ISO 3696: 1987 实验室分析用水规范及试验方法(Waterfor analy

8、tical laboratory use-Speci fication and test methods) ISO 4787:1984实验室玻璃器皿容量器皿测试容量和使用方法(Laboratoryglassware Volumetric glassware - Methods for use and testing of capacity) ISO 5725-2: 1994 实验方法和试验结果的精密度第2部分z测定一个方法的重现性和再现性的基本方法(Accuracy(trueness and precision) of measurement methods and results二Parts

9、2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method) ISO 9599: 1991 硫化铜、铅、钵精矿中吸湿水分的测定重量法(Copper，lead and zinc sulfide concentrates一Determinationof hygroscopic moisture in the analysis sample-Gravimetric method) ISO 13291: 1997硫化铮精矿铮量的测定萃取分离EDTA

10、滴定法(Zincsulfide concen trates-Determination of zinc content-Solvent extraction and EDT A titrimetric method) ISO指南35:1989标准样品的鉴定总则和统计原理(Certificationof reference materials General and statistical principles) 3 方法提要用澳与硝酸溶解试样，用硫酸和氢氟酸溶解剩余的不溶残渣。铅以硫酸盐的形式分离，用氨水、氧化镜和过硫酸镀使铝、锺、铁以氢氧化物沉淀的形式分离，掩蔽铜。用二甲酣橙作指示剂，用配位

11、滴定法(pH5. 55. 7)测定钵和铺的合量。独立的测定铺量，扣除锚量即为铸的含量。注z潜在干扰元素的影响见附录A.1 G/T 8151.17-2012月SO13658:2000 4试剂分析过程中，试剂均为分析纯，水符合ISO3696中二级要求。4. 1 金属铮(WZn注99.99%):使用前表面元氧化。将辞表面浸入盐酸(4.6)清洗1min，然后用水冲洗，再用丙圃冲洗，并在50c烘箱中烘干。4.2 氯化镜。4.3澳。4.4 硝酸(1201.42 g/ mL)。4.5 盐酸(1201.16g/mL1.19 g/mL) 4.6 盐酸。+1):向500mL水中加入500mL盐酸(4.白。4. 7

12、 硫酸(1201.84 g/ mL) . 4.8 硫酸。+1):在搅拌下向.500mL水中小心缓慢加人500mL硫酸(，4.7)。4.9 硫酸(1十99):向980mL水中加入20mL硫酸(4.的。4. 10 氨水(PzoO.89 g/ml.)。4. 11 过硫酸镀也4.12 氨水洗涤掖z需解20g氧化钱于1000 mL氨水(1+ 100)溶液中。4. 13 乙醇。4. 14 乙酸(pzo1. 05 g/mL)。4. 15 澳百里酣蓝指示剂(1g/L):溶解0.1g澳百里酣蓝于乙醇(4.13)中，稀释至100mLp 4.16 六亚甲基四肢缓冲溶鞭(250g/L):溶僻250g六亚甲基四肢于水中

13、，加入60mL乙酸(4.14)，稀释至1L。4. 17 掩蔽溶液z溶解50g氟化镜和100g硫代硫酸铀于水中，稀释至1L4.18 二甲酣橙指示剂(1g/L):溶解0.1g二甲酣檀铀盐于水中，稀释至100rnLo 4. 19 三价铁溶液(10mg/mU:溶解72.3g九水硝酸铁FeCN03)3.9HzO于水中，稀释至1L。4.20 Na2EDTA标准滴定溶液(0.1mol/L): 4.20. 1 配制z溶解37.2g乙二肢四乙酸二铀盐和2g氢氧化铀于水中，稀释至1L 4.20.2 标定z注1:为获得O.l%O.2%相对准确度，必须在分析时，在同样条件下用铸标定NazE旷rA标准滴定溶液。因此建议

14、分析采用下面的操作条件，另外，为了提高重复性，通常应准备好几种镑标准溶液.依据试样中悻含量，称取质量在O.055 gO. 31 g的3份金属辟(4.1)，精确至0.1mg，分别置于3个500mL烧杯中，记录钵质量为ml、mz和m30在每个烧杯中加10mL稀盐酸(4.的，逐渐加热使金属铸榕解，冷却，加入50mL水和20g氧化镀(4.2)振荡溶解，用水稀释至约200mLo加4滴澳百里酣蓝指示剂(4.1日，逐渐加人氨水(4.10)中和，直到黄色消失。再加入7滴盐酸(4.5)。注2:也可不用漠百里盼蓝指示剂，而用pH计指示pH为5.60但在继续操作前，一定用水将电极冲洗净。加入20mL缓冲溶液(4.1

15、6)和20mL掩蔽溶液(4.17) ，加人10滴二甲酣橙指示剂(4.18)，摇匀。用NazEDTA标准滴定溶液(4.20)滴定，直到溶液变成黄色。记录所耗Na2EDTA的体积矶、民和叭。按式(1)计算每个烧杯的NazEDTA溶液对铸的滴定系数fz:f z = m ,jV:z, x = 1 3 . ( 1 ) 式中zfz 滴定系数z2 GB/T 815 1. 17-2012/ISO 13658:2000 mz二一称取金属铸的质量，单位为克(g);Vz-一-NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。fn、f;z和f;3的极差应不超过0.00001 g/mL.否则重新标定。按式(2)计算

16、NazEDTA溶液对钵平均滴定系数zf= (j;! + f;z + f ;3) /3 5 仪器 ( 2 ) 5.1 A级容量玻璃器皿，符合IS0385-1、IS0648、IS01042的标准要求，按IS04787操作使用。5.2 分析天平，感量0.1mg o 5.3 电热板。5.4 pH计。6样晶6. 1 试样按IS09599的要求制备试样。注:如果用预干试料(见附录助，则不需要制备试样.6.2 试料采用多点多次取样的方式从试样中分取试料，保证其代表性。称取0.5g试料，精确至O.1 mg o 同时，按IS09599测定吸湿水分。也可以使用附录B规定的方法直接从实验室样品中制备预干试料。7 步

17、骤7. 1 测定次数在重复性试验条件下，每个试样至少重复测定2次。注2重复性条件是指采用同样的方法，同样的试验材料，在同样试验室，由同一个人使用同样仪器在短时间内测得的独立结果，7.2 空白试验每次对实验室试样进行分析时，都应平行进行空白试验，空白试验除不加入试料外所有操作与试样分析相同。所消耗NazEDTA的体积为Vbo7.3 试料溶解将试料(6.2)放人300mL圆锥烧杯中，用5mL水润湿，加人1mL澳(4.3).放置15min.不时地摇动烧杯。小心地加人15mL硝酸(4.的，将烧杯放到电热板(5.3)上，缓慢加热，驱除氮的氧化物和澳。加入15mL硫酸(4.8)加热蒸发至冒硫酸烟(溶液约剩

18、下5mL)。注s要小心确保包括含碳物料的试样蒸发时，不会由于试样粘到烧杯壁上而造成质量损失.冷却，小心地加入约50mL水，加热禧液至沸腾。冷却至室温，用中速定量滤纸过滤到500mL圆锥烧杯中，用硫酸(4.9)洗净烧杯和滤纸。收集滤液与清洗溶液并人同一烧杯。保留滤纸和酸不溶解的残渣，用原子吸收光谱法测定其中的辞量(见附录。，除非统计显示，先前的试验中辑被完全溶解。如果这一步骤不经常做，则每个分析人员对每个精矿类型都要进行常规检验，GB/T 8151.17-2012/15013658:2000 以确认其不需要的有效性。同样的，所有的文件需要注明检测中哪一步不需要。7.4 用氢氯化物分离铝、铁、缸向

19、溶液中加入15g氯化镀(4.2)振荡溶解。注1:如果试样中的铁量很少，则加入三价铁溶液(4.19)，使溶液中的铁的含量达到50mg. 加热至近沸，加入氨水(4.10)直至沉淀完全，并过量30mL.向溶液中加人1g过硫酸镀(4.11), 加热至沸腾，并持续1min.静置沉淀。用中速定量滤纸滤至另外的500mL烧杯中，用热的氨水洗涤液(4.12)清洗沉淀几次。将滤液和洗液并人同一个烧杯中。注2:含铅高的试样过滤时要慢。在不破坏滤纸的情况下将沉淀冲洗人原烧杯中，并周10mL盐酸(4.6)将其潜解。向溶液中加人5 g氯化镀(4.2)，加人氨水(4.10)和过硫酸镜(4.11)使溶液再次沉淀Q煮沸，用原

20、来的滤纸按上面的方法进行过滤和清洗。收集滤液和清洗液并人第一次分离时收集滤液的烧杯中，将烧杯放在电热板上，逐渐加热，将播液蒸至近200mL，冷却至室温，保留氢氧化物沉淀用于后处理。7.5 滴定向7.4制备的试被中加入4滴澳百里酣蓝指后剂(4.15)，然后逐渐加入盐酸(4.5)中和，直至溶液蓝色消失。过量7椅。注1:也可不用漠百里盼蓝指示剂，而用pH计指示pH为5.6。但在继续操作前，一定要用水将电极冲洗净.加入20m.L缓冲榕液(4.16)和20mL掩蔽溶液(4.17)，加10滴二甲酣橙指示剂(4.1的，摇匀。用Na2EDTA榻准滴定溶液(4.20)滴定，直到溶液变成黄色。记录所消耗Na2ED

21、TA的体积V，.注2:如果在试样中含有铺，则7.5步骤中铺不会消除.需要对锅量单独测定，并对它的存在进行修正。锅量的测定方法见附录D.7.6 测定睡不溶物残渣中和氢氧化物沉淀中的辞量按附录C测定榕解步骤(7.3)中的酸不搭锦残渣和分离步骤(7.的中的氢锅化物沉淀中的铸量(mZn) 7.7 测定试样中的铺量按附录D测定试样中的锦含量(wt:.! 8 结果的表示8. 1 试样中铸量的计算4 按式(3)计算试料中铸的质量分数四川数值以%表示zO,-V b ) X f +mz:n , 100 1 wzn=1 ,., bJ I L.nX100X一一一一一1-O. 581 W Cd ( 3 ) 1m -

22、- - 100 - H I 式中zV，一一滴定试料时消耗的Na2EDTA的体积，单位为毫升(mL);Vb一一滴定试剂空白试验中消耗Na2EDTA的体积，单位为毫升(mL);f 一-NazEDTA对铮的滴定系数，单位为克每毫升(g/mL); mZn一一按附录C测定的残渣中镑的质量，单位为克(g);m 一一试料的质量，单位为克(g); GB/T 8151.17-2012月SO13658: 2000 H二一试料中吸湿水分的质量分数，%;WCd一一按附录D测得的铺量，以质量分数表示 c 此结果表示报告结果与定值有显著偏差。. 4 ) 5 ) 5 GB/T 815 1. 17-2012/ISO 1365

23、8:2000 式中zc二一标准样品最终测试结果，以质量分数表示(%); A一一标准样品定值结果，以质量分数表示(%);C一一依据规定的标准样品类型确定铸含量常数值，以质量分数表示(%)。按ISO指南35来制备和定值标准样品。如果由多个实验室定值标准样品zC=2J主-s!* (n -1/的十S2Ac . . . . . . ( 6 ) 式中2S2 Ac一一定值方差;n 平行测定次数。如果由单个实验室定值标准样品zC=2J王:工s!* (n -2/的式中zn一一平行测定次数。注z尽量避免使用该种标准样品，除非CRM标准样品是一个无偏差定值.11 试验报告6 试验报告应包括下列信息zd 样品标识zb

24、) 使用的国家标准，如GB/T8151. 17一2012/ISO13658:2000; 0 试样中钵含量，以质量分数表示zd) 测试日期ze) 测定过程中发生的可能影响试验结果的现象。. ( 7 ) GB/T 8151.17-2012月SO13658:2000 附录A(资料性附录潜在干扰元素的影晌A.1 范围本附录描述了潜在干扰元素的影响和如何使干扰最小化的步骤。A.2铺铺不能从沉淀中被分离，它必须单独测定，以修正辞含量(见7.7)。A.3铅在铮精矿中通常都含有大量的铅。在溶解步骤中(见7.3)大部分以硫酸铅形式除去，少量铅在过滤阶段可以完全清除。A.4 铁和健铁和锺可以在分离阶段被清除(见7

25、.的。A.5铜铜在滴定阶段由掩蔽溶液掩蔽(见7.5)。A.6 镇和钻如果钵精矿中镇和钻的量少于0.03%，则它们的影响可以忽略。在国际贸易中大于该值的辞精矿还不存在。A.7 钙和铝钙以硫酸钙的形式在榕解阶段部分沉淀见7.3)。铝可在分离阶段以沉淀形式大量地清除见7.的。剩余的钙和铝在滴定阶段在滤液中被掩蔽(见7.5)。7 GB/T 8151.17-2012月SO13658: 2000 附录B(规范性附录预干试料的制备和质量测定方法B.1 范围本附录规定了分析硫化钵精矿时预干试样的制备和质量的测定方法。本附录适用于不易氧化、吸湿水分含量范围0.05%2%的硫化铸精矿。B.2 方法提要用于分析的试

26、料在105C:l: 5 .C的烘箱中，于空气中干燥，干燥的试料称量后用于分析，这样就不需要校正吸湿水分含量。B.3 试剂B.3.1 干燥剂，如变色硅胶或无水高氯酸镜。警告z处理废弃的高氯酸镶一定要小心，必须用流水冲入水槽。B.4 仪器B. 4.1 分析天平，感量为0.1mg. B.4.2 称量容器，由玻璃或硅或其他耐蚀金属制成，具有密封盖。盛少量试样时(不大于3g).其质量总和也不大于20g。B.4.3 烘箱，能保持温度105c士5.C。B.5 步骤B.5.1 称量容器的准备在105c士5C的烘箱(B.4.3)中干燥称量容器和密封盖(B.4.2)1 h。然后将称量容器和密封盖移至干燥器中，冷却

27、至室温。B.5.2 试料称重干燥称量容器和盖(B.4. 2).在保证获取合适的预干试料的前提下，尽快加入实验室样料。此情况下并不需要确定试样和称量容器准确的总质量。B.5.3 干试料质量的测定将不盖盖的称量容器、试样及密封盖放烘箱。.4.3)中，在105.C士5C的情况下干燥2h. 2 h后，从烘箱中取出称量容器和干试料，盖上密封盖，置于干燥器中冷却至室温。冷却后，取出称量容器、试样及密封盖，轻轻开盖后，立即盖上，称重记为mJa精确至0.1mg. 8 G8/T 8151.17-2012月SO13658: 2000 将试样置于合适的分析容器中，立即称重空的称重容器和密封盖，记录为m2精确至0.1

28、mg. 注2对于不知特性的铮精矿，建议在105c土5C再次干燥2h，称量容器、试样和密封盖(m，精确至0.1mg。如果mla和mlb的差值不大于0.5mg.则可认为试料质量不变.如果达不到要求，则干燥和称重必须再次进行。8.6 干试料质量的计算按式(B.1)计算干试料质量m3:m3=lla - m2 式中zmla一一称量容器、试料和密封盖的总质量，单位为克(g); m2称量容器和密封盖的总质量，单位为克(g);m 干试样的质量，单位为克(g)。干试料质量常常用来计算干试料中元素含量，此时不需要进行水分修正。. ( B.1 ) 9 GB/T 8151.17-2012月5013658: 2000

29、附录C(规范性附录)原子眼收光谱法测定酸不溶物和氢氧化物沉淀中的铸量C. 1 范围本附录规定了酸不溶物和氢氧化物沉淀中残余铸量的制备和测量方法。测量范围:0.0001 g-0.000 5 g. C.2 方法提要用盐酸榕解氢氧化物沉淀，保留滤纸，与残留有酸不溶残渣的滤纸合并、灰化。用过氧化铀熔融。用盐酸浸取熔料，与溶解的氢氧化物混合。用原子吸收光谱仪或电感藕合等离子体原子发射光谱仪测定混合溶液中的铮量。C.3 试剂在分析过程中，仅使用分析纯试剂，水应符合ISO3696中的二级要求。巳3.1 盐酸(!201.16-1.19 g/mL)。C.3.2 盐酸。十1):向500mL水中加入500mL盐酸(

30、C.3.1)。C.3.3 硝酸(!2o1.42 g/mL )。C.3.4 氢氟酸(P201. 13 g/ mL)。C.3.5 硫酸(!2o1. 84 g/ mL)。C.3.6 硫酸。+1):在小心、缓慢地搅拌下将500mL硫酸(C.3. 5)加入到500mL水中。C.3.7 铁溶液z用20mL盐酸(C.3. 2)溶解1g金属铁，加人5mL硝酸(C.3. 3)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。C.3.8 铮标准贮存溶液(1000问/mL):溶解1.000 0 g高纯铮于100mL盐酸(C.3. 2)中，冷却移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g辑。

31、C.3.9 钵标准溶液(100g/mL):移取25.00mL铮标准贮存溶液(C.3. 8)到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问镑。C. 3.10 过氧化销。C. 3. 11 氯化铀。C.4 仪器C.4.1 原子吸收光谱仪或电感搞合等离子体原子发射光谱仪。C.4.2 A级容量玻璃器皿z符合ISO385-1、ISO648及ISO1042的标准要求，按ISO4787操作使用。C.4.3 电热板。C.4.4 马弗炉，可以维持温度在800c士10c。C.4.5 错增桶，容量30mL。C.4.6 铀蜻柄，容量50mL. GB/T 8151.17-20 12/ISO 13658

32、: 2000 C.5 分析步骤C. 5.1 氢氧化物沉捷的处理将步骤7.4中包含有氢氧化物沉淀的滤纸，用少量的水将沉淀洗入原烧杯中，交替用热盐酸(C.3. 2) 和水清洗滤纸，收集洗液于原来装有沉淀的烧杯，加入15r盐酸(C.3. 2)煮沸溶液，冷却。保留滤纸以备后处理，除非通过以后的试验证明，清洗后的滤纸上已经没有钵存在。如果此步骤不经常做，则每个分析人员对每个精矿类型都要进行常规检验，以确认其不需要的有效性。同样的，所有的文件需要注明检测中哪一步不需要。巳5.2酸不溶物及氢氧化物沉淀提纸的处理用下列的任一种方法处理含有酸不需物残渣的滤纸和过滤氢氧化物沉淀的滤纸。a) 将滤纸放入错增揭(C.

33、4. 5)，放人800t马弗炉(C.4.的中，逐渐灰化，将增塌和残渣冷却。加人2 g过氧化铀(C.3.10)低温熔融。通过逐渐加热，使熔融物完全熔化，当熔化后，停止加热，冷却。将蜡捐和熔融物放人装有50mL热水的400mL烧杯中，沉浸蜻塌，使培捐中的大部分熔融物溶解，然后加入25mL盐酸(C.3. 2)。盖上表皿，逐渐加热榕解所有的熔融物。冷却，拿出站塌，用水彻底清洗。收集洗液并人溶解熔融物的烧杯中。b) 将滤纸放入铀蜻捐(C.4. 6)中，于800C马弗炉中逐渐灰化，将增塌和残渣冷却至室温。加入2 mL硫酸(C.3.的，2mL硝酸(巳3.3)和2mL氢氟酸巳3.的，将溶液蒸至近干，冷却，加少

34、量的水溶解盐类。注，:如果试样中含有铅，可能破坏铅增锅，则在错带涡中用过氧化销熔融更好。C.5.3 测定辞量将从巳5.1和C.5. 2溶解的溶液移入一个250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准溶液的制备=定量移取omL、0.50mL、2.00mL、5.00mL钵标准溶液化.3.的于一组250mL容量瓶中。加入40mL盐酸榕液化.3. 2) , 5. 0 mL铁溶液化.3.7)，如果使用了过氧化销，则加入3g氧化铀(C.3.11)用水稀释至刻度，混匀。仪器应该使用电流在7mA的钵空心阴极灯，提供必需的背景修正，波长213.8nm，狭缝宽0.5nm, 使用空气-乙快火焰。注2:用于铮量测定的

35、仪器设置应该遵循仪器生产商的说明，上述的说明仅是指导原则.吸取标准溶液于原子吸收光谱仪，绘制铮量与吸光度的标准曲线，标准曲线应具有良好的线性关系且相关系数达到0.9990吸取试验榕液测量，并在标准曲线上确定其辞含量。注3:电感搞合等离子体原子发射光谱仪也能用于铮量的测定.巳6结果的表示按式(巳1)计算混合残渣中的钵量，单位以g表示z式中z. .250 m7h = C7h X一一zn - Zn 106 mZn一一混合残渣中铸的质量，单位为克(g);CZn一一试验溶液中铸的含量，单位为微克每毫升g/mL);250-一试验溶液的体积，单位为毫升(mL);106一一克与微克的转换系数。. ( C.l

36、) 11 GB/T 8151.17-2012月SO13658: 2000 附录D(规范性附录原子眼收光谱法测定铺量D.1 范围本附录规定了硫化铸精矿中锅含量的测定方法。本附录适用于硫化铸精矿中锅含量的测定。测定范围:0.05%0. 20%。D.2 方法提要在盐酸、硝酸和硫酸中溶解试料，并蒸至近干，再用盐酸溶解，用原子吸收光谱仪或电感搞合等离子体原子发射光谱仪测定铺量。D.3 试剂在本次分析中，仅使用分析纯试剂，水应符合ISO3696中的二级要求。D. 3.1 盐酸(1201.16 g/mL 1. 19 g/mL). D.3.2 盐酸。+1):加500mL盐酸(D.3.1)至500mL水中。D.

37、3.3 硝酸(Pzo1. 42 g/mL)。D.3.4 硝酸。+1):加500mL硝酸(D.3. 3)至500mL水中。D.3.5 硫酸(向。1.84g/mL)。D.3.6 硫酸。十1):缓慢小心地在搅拌下加入100mL硫酸(D.3. 5)至100mL水中。D.3.7 锦标准贮存榕液(500问/mL):将0.5000g高纯金属铺加入20mL硝酸(D.3.的中，逐渐加热榕解，冷却，移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500问铺。D.3.8 锚标准溶液(20g/mL):移取10.00mL锦标准贮存榕液(D.3. 7)至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。用时现配。此

38、溶液1mL含20g铺。D.4 仪器D.4.1 A级容量玻璃器皿，符合ISO385-1、ISO648和ISO1042标准要求，按ISO4787操作使用。D.4.2 天平，感量0.1mg. D.4.3 电热板。D.4.4 原子吸收光谱仪或电感搞合等离子体原子发射光谱仪。D.5 分析步骤采用多点多次取样的方式从预干样见附录B)中分取试料，称取0.5g试料(mCd)，精确至0.1mg, 放人200mL烧杯中。加入10mL盐酸(D.3. 1)溶解片刻，再加人5mL硝酸(D.3. 3)盖上表皿，逐渐煮沸，冷却，加入5 mL硫酸(D.3. 6)移去表皿，蒸至近干。GB/T 8151.17-2012/ISO

39、13658:2000 冷却，加人10mL盐酸(D.3. 2)和30mL水。逐渐加热溶解可溶的盐类。取下冷却至室温，移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。D.6 测定标准溶液的制备z移取omL、10.00mL、20.00mL、50.00mL锦标准溶液(D.3. 8)于一组100mL 容量瓶中。加入10mL盐酸溶液(D.3. 2)，用水稀释至刻度，棍匀。仪器条件z铺空心阴极灯，灯电流4mA，披长228.8nm，狭缝宽0.5nm，使用空气-乙快火焰。注1:用于锅量测定的仪器设置应该遵循仪器生产商的说明，上述说明仅是指导原则.轻轻旋转燃烧头直至含有10g/mL锚的标准播掖结出0.4个单位的吸光度

40、。吸取标准溶液于原子吸收光谱仪，绘制锢暨与吸光度的标准曲线，标准曲线应具有良好的线性关系且相关系数达到0.999o.吸取试验潜液测量，并在标准曲线上确定其铺含量。注2:电感榈合等离子体发射光谱仪也能用于铺量的测定.D.7 结果的表示按式(D.l)计算试料中的铺的质量分数:式中tWCd一试样中的锚质量分数，%;C、，100WrA一-一-X-:-:-丁川一A 山m10b一试验溶液的锯含量，单位为微克每毫升(，J.g/mL); m一一试料的质量，单位为克(g);100试料溶液的体积，单位为毫升(mL);104一一撒克与质量分数的转换系数。. ( D.1 ) 13 GB/T 8151.17-2012/

41、ISO 13658:2000 附录E(规范性附录)试验结果判定程序圄+-2 x-x，+x.十Xx=一言-_ x.+x.十X3+Xx=一_-_一-_-4 王=X1，X2，句，X.的中值图E.1试验结果判定程序圄14 GB/T 8151.17-2012月SO13658: 2000 F. 1 范围本附录给出了精密度方程的推导。F.2 51言附录F(规范性附录精密度方程的推导本附录有9个国家的2z个实验室参与试验，有5种辞精矿样品用于铸含量的测定，铮含量范围10%60%。按1305725-2来设计试验方案测定重复性和室内、室间再现性。F.3 试验方攘的设计试验方案的设计就是要获取关于方法准确度的可靠信

42、息Q每个实验室应当对每个试验按照完整的方法平行进行分析。这包括在附录E的要求中。实验室应对每个份样按照试验方法和附录E的要求进行至少2次测定，选择一种精矿，两个样品，而每个样品独立分析2议。分析应当在重复性条件下执行。F.4 试瞌样方案选择7种辛辛精矿，这些样品的化学成分且表F.10F.5 统计计算1S0 5725-2给出了统计计算程序统计计算结果汇总见表F.2和F.30图F.1中显示精密度估计值(s，SR)与相应梓品的平均值对应关系。这些回归方程的计算和表示见表F.4和图F.1.本方法获得结果与1S012739和1S013291进行的精度比较见表F.5。15 GB/T 8151.17-201

43、2/ISO 13658:2000 表F.1 铸精矿样晶化学成分.-样品号元素单位90-1 90-2 91-9 96-1 96-2 96-3 96-4 Zn % 50 33 11 60 12 20 45 S % 30 30 20 30 21 30 Fe % 10 14 8 5 7 11 Pb % 3 14 53 1 50 7 7 Si02 % 2 2 2 1 3 1 Al, 03 % 0.5 0.6 0.2 0.5 0.1 0.3 Cu % 0.2 0.5 0.8 0.2 0.1 0.1 0.1 CaO % 0.4 0.5 0.1 0.4 0.01 0.3 MgO % 0.3 0.3 0.8 0

44、.2 0.02 0.3 Cd % 0.2 0.1 0.02 0.1 As g/t 300 550 250 10 250 Sb g/t 250 700 300 10 10 500 Ag g/t 125 400 380 100 Co g/t 40 90 60 200 140 Tl g/t 25 60 Ni g/t 2 8 Bi g/t 1 1 1 600 50 样品来源z90-1 : Mount Lsa，澳大利亚;90-2 : Mount Lsa，澳大利亚;91-9:Cobar，澳大利亚s96-1 :日本s96-2:日本;96-3 :加拿大z96-4 : Bri tish，哥伦比亚。16 GB/T

45、 815 1. 17-2012月SO13658: 2000 表F.2所有样晶的精密度汇总参加试采用数递交的不采用重复性再现性重复性再现性样品验的实据的实分析结的结平均值a标准偏标准偏允许偏允许偏验室数验室数果数果数差S，差SR差r差R90-1 16 11 32 10 49.35 0.031 0.1 0.09 0.28 90-2 16 13 32 6 32.85 0.038 0.06 0.11 O. 18 91-9 12 9 24 6 10.88 0.045 0.08 0.13 0.22 96-1 16 13 32 6 59.1 0.042 0.19 0.12 0.54 96-2 15 13 3

46、0 4 11. 88 0.037 0.06 0.1 0.17 96-3 7 6 14 2 19.59 0.027 0.05 0.08 O. 15 96-4 6 4 12 4 44.54 0.033 0.05 0.09 0.14 平均精密度0.036 0.09 0.1 0.24 精密度标准偏差0.006 0.05 0.02 0.14 置信度大于95%0.041 0.12 0.11 0.34 a平均值和精密度用镑的质量分数表示。表F.3离群值汇总Cochran Grubbs Mandels h Mandels k 样品精密度准确性准确性精密度未按程序操作的实验室90-1 实验室9.10.11.13

47、.1490-2 实验室1实验室13.1491-9 实验室1实验室10.1396-1 实验室11.13.14 96-2 实验室11.1496-3 实验室196-4 实验室9实验室11注=如果实验结果不符合附录E中的方法，则实验室没有按照程序进行试验。发生此情况是因为实验室没有提供每次测试样晶的结果或者测量的结果不符合附录E的要求，而且实验室也没有按照附录E的要求重新进行分析试验。采用Mandel阁解回顾未编辑的数据，表明有13个离群值和怪异值。11个值不符合附录E的要求.为了保持一致，所有不符合附录E的结果都从统计分析去除。17 GB/T 8151.17-2012月SO13658: 2000 表

48、F.4回归方程采用平均值采用95%的置信度r=0.10 r=O. l1 R=0.24 R=0.34 5r=0.036 5r=0.041 5R =0.09 SR =0.12 表F.5准确度比较样品本方法ISO 12739离子交换ISO 13291萃取分离鉴定值90-1 49.35 49.29 49.44 90-2 32.82 32. 77 32.81 91-9 10.88 10.88 10.85 18 GB/T 815 1. 17-20 12/ISO 13658: 2000 0.06 主-1-斗一一-1一-斗，.拥回翩据s，(m阔的=0.0哑6-一-_s，(Upper9喝%)=0.0410.005 15 25 35 45 55 65 停含量的平均值/%a) 重复性标准偏差0.20 据SR(m曲n)=0.09O. 15 一-一-sR(Upper95%)=0.12 、一一-一一一-一-一一-.一一一一一-一一一-一+一一- 民0.05 。.005 15 25 35 45 55 65 铮含量的平均值/%b) 再现性标准偏差圄F.1 精密度方程与铸含量平均值的比较OOONdg已。因NFON|hF.EH阁。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法第17部分z铸量的测定