GB T 8151.18-2012 锌精矿化学分析方法 第18部分：锌量的测定 离子交换-Na2EDTA滴定法.pdf

1、ICS 77.120.60 日13道B中华人民共和国国家标准GB/T 8151. 18-2012月SO12739: 2006 铸精矿化学分析方法第18部分:铸量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法Metbods for cbemical analysis of zinc concentrates一Part 18: Determination of zinc content- -Ion-excbange/Na2 EDTA titrimetric method (lSO 12739 :2006 ,Zinc sulfide concentrates Determina tion of zinc一Io

2、n-exchange/EDT A titrimetric method, IDT) 2012-12-31发布2013-10-01实施严?飞-Y，牛、_;)K忘饲官苦也忍1俨?在层阳伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局晤士中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 8151. 18-2012/ISO 12739:2006 前言GB/T 8151C 此情况表示报告结果与标准值有显著性差异。式中zc一一标准样品中铸的最终测定结果，以质量分数表示(%);A一一标准样品中镑的标准值，以质量分数表示(%);C一一依据9.4.2规定的标准样品类型确定铸的常数量，以质量分数表示(%)。9.4.2 认证标准物质(

3、CRM)或标准物质(RM)类型9.4.2. 1 简介按IS0指南35来制备和认证标准物质。9.4.2.2 多个实验室认证的标准物质zC =2.js_ + (s!/n)十S2Ac 式中zS2 Ac 定值方差5n 二一平行测定次数。9.4.2.3 单个实验室认证的标准样品:( 13 ) . ( 14 ) . ( 15 ) C=2vs十(s!/n). .刊16) 尽量避免使用这种类型的标准样品，除非已知这种特殊类型的认证标准样品是一个无偏差定值。10 试验报告6 试验报告应包括下列信息zd 试样标识Eb) 采用的国家标准，如GB/T8151. 18-2012/1S0 12739: 2006; c)

4、试样中铸的含量，以质量分数表示(%);d) 测试日期ze) 测定过程中发生的可能影响试验结果的现象。GB/T 8151. 18-2012/ISO 12739:2006 附录A规范性附录)离子交换树脂和离子交换柱A.1 离子交换树脂本附录必须使用强基氯离子交换树脂，其粒度范围150m300m(50目100目。许多化学公司都生产这种树脂。以下列出比较著名的几种树脂zBio-Rad Analytical Grade Resin AG 1-X8; Mitsubishi Chemical Co. -DiaionS. A. 100; Dow Chemical Co. -Dowex1-X8; Rohm &.

5、 Haas Co. - Amberlite勺RA401; Permutit-ZerolitFF; BayerLewatitM5080; Fisher Rexyn 11 1 ; Akzo Chemical Co. -ImacS5-50 0 A.2 离子交换柱代表性的离子交换柱见图A.10内径尺寸一般为10mm12 mm，储存容器嘴)体积约为100 mL，树脂层的上下端使用吸水棉或玻璃棉塞，塞棉厚度为5mmo测定辞时，流速必须是5 mL/min。测定前，为取得合适的流速，必须预先旋转活塞进行测定。7 GB/T 8151. 18-20 12/ISO 12739: 2006 滴定嘴100mL 2 口m

6、N棉塞内径币=10棉塞图A.1离子交换柱的类型和尺寸8 满定嘴100mL 玻璃棉塞内径=12玻瑞棉塞内径=2单位为毫米. 、GB/T 8151. 18-2012月8012739:2006 附录B(规范性附录)预干试料的制备和质量测定方法B. 1 范围本附录规定了硫化铸精矿分析中预干试料的制备和质量测定方法。本附录适用于不易氧化的且吸湿水分为0.05%2%的硫化铮精矿。B.2 方法提要用于分析的试料在105c士5C的烘箱中，于空气中干燥，干燥的试料称量后用于分析，这样就不需要校正吸湿水分含量。B.3 试剂B. 3.1 干燥剂，如变色硅胶或无水高氯酸镜。警告:处理废弃的高氯酸镶一定要小心，必须用流

7、水冲入水槽中。B.4 仪器除普通实验室仪器外，还包括zB.4.1 分析天平，感量0.1mg。B.4.2 称量器皿，由玻璃或硅或其他耐蚀金属制戚，具有密封盖。用于少量试料(小于3g)，其质量总和也尽可能小(如小于20g)。B.4.3 烘箱，能保持温度105c士5C。B.5 步骤B.5.1 称量器皿的准备在105c士5C的烘箱(B.4. 3)中干燥称量器皿和密封盖(B.4. 2)1 h。然后将称量器皿和密封盖移至干燥器中，冷却至室温。B.5.2 试料称量干燥的称量器皿和盖(B.5.1)，迅速地加人一定量用于分析的试样。这里不需要精确的试料和称量器皿的总质量。B.5.3 干试料质量的测定将盛有试料的

8、未加盖的称量器皿和密封盖放入烘箱(B.4. 3)中，在105c士5C的情况下干燥2h。GB/T 815 1. 18-2012/ISO 12739:2006 2h后，将称量器皿和干燥试料从烘箱中移出，盖上密封盖，置于干燥器中冷却至室温。将盛有干燥试料的称量器皿和密封盖移出干燥器，轻轻开盖后，立即关上，称重，质量记录为叫，精确至0.1mg。将试样转移至合适的分析器皿中，立即称重空的称重器皿和密封盖，记录为ms，精确至0.1mg. 对于新的不知特性精矿，建议在105c士5C再次烘干2h，再称取包含试料的称量器皿及密封盖的质量(m)，精确至0.1mg。如果m与m的差值不大于0.5mg，则认为试料已恒重

9、。否则干燥和称重步骤须再次重复进行。B.6 干试料质量的计算干试料质量m6(用g表示)由式(B.l)给出z16 =m4-15 式中zm4一一干燥试料和称量器皿及密封盖的总质量，单位为克(g); ms一一称量容器和密封盖的总质量，单位为克(g)。干燥试料的质量用于干燥试料分析中元素含量计算，不需要进行吸湿水分校正。10 .( B.1 ) a 重GB/T 815 1. 18-2012/ISO 12739:2006 附录C(规范性附录)原子眼收先谱法测定锯量C.1 范围本附录规定了硫化铮精矿中铺含量的测定方法，本附录适用于硫化铸精矿中铺含量的测定。测定范围:0.05%0. 20%。C.2 原理用盐酸

10、、硝酸和硫酸溶解试料，将溶液蒸发至干。用稀盐酸榕解可溶性盐，原子吸收光谱法测定铺量。C.3 试剂C. 3.1 盐酸(P201.16g/mL1.19 g/mL)。C.3.2 盐酸。+1):将500mL盐酸(C.3.1)加人到500mL水中。C.3.3 硝酸(P201. 42 g/ mL)。C.3.4 硝酸。+1):将500mL硝酸(C.3. 3)加人到500mL水中。C.3.5 硫酸0+1):边搅拌边缓慢将100mL硫酸(Pzo1. 84 g/ mL)加入到100mL水中。C.3.6 锦标准贮存溶液z微热溶解o.500 0 g高纯锚于20mL稀硝酸(C.3. 4)中。冷却，移入1000 mL容量

11、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铺。C.3.7 锦标准溶液z用移液管移取10.00mL锦标准贮存溶液(C.3. 6)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g铺。当天配制。C.4 仪器C.4.1 A级容量玻璃器皿，符合IS0385、IS0648、IS01042标准，按IS04787使用。C.4.2 天平，感量0.1mg o C.4.3 电热板。C.4.4 原子吸收光谱仪。C.5 步骤称取0.5g试料，精确至0.1mgo置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(C.3. 1)和5mL硝酸(C. 3. 3)，盖上表皿，轻微煮沸。冷却，加人5mL硫酸(C.3.

12、 5)。取下表皿，蒸发潜液至干。冷却，加入10mL稀盐酸(C.3. 2)和30mL水.微热溶解可溶性盐。用中速滤纸过滤于100mL 容量瓶中，再用约10mL水洗涤滤纸三次。玲至室温，加水稀释至刻度，用原子吸收光谱法测定锢含量。11 GB/T 8151. 18-2012/ISO 12739: 2006 C.6 原子眼收光谱法测定铺根据仪器说明书设定仪器条件。仪器参考条件如下。铺空心阴极灯电流约4mA，狭缝宽0.5nm，波长228.8nm，使用氧化性乙快-空气火焰。轻轻旋转燃烧室直至10问/mL的铺校准溶液给出0.4个单位的吸光度。通过稀释锦标准榕液CC.3.7)，配制出被度分别为2.00g/mL

13、、4.00g/mL和10.00g/mL的三个标准校准溶液，用来校准仪器吸光度和含量间关系。吸取未知潜液就可以确定其铺含量，锢含量记为w用来校正步骤7计算时的钵量。12 , 说明2r一一在9.2中定义.附录D(规范性附录)接受试样分析值流程圄王=Xl.岖，也x，的中值GB/T 8151. 18-2012月SO12739: 2006 _ Xl+X2+X3+X4 ，一一一 4 圄D.1接受试样分析值流程圄13 GB/T 8151. 18-2012/ISO 12739:2006 附录E资料性附录潜在干扰元素的影晌E.1铺铺与铸同时被洗脱，必须单独测定，以校正辞含量。E.2铅在钵精矿中通常都含有铅。大量

14、铅在7.3步骤过滤时被除去，滤液中的少量铅可以完全与辞分离。E.3铁Fe(皿)被盐酸-抗坏血酸溶液还原成Fe(n) , Fe( n)在2mol/L稀盐酸溶液中不被离子交换树脂吸附。E.4铜钵精矿中常见铜量没有干扰。E. 5 镇、钻、缸、钙和铝在2mo1/L稀盐酸溶液中，离子交换树脂不吸附以上离子。14 F. 1 I言附录F(资料性附录)精密度方程的推导GB/T 8151. 18-2012月SO12739 :2006 本附录有9个国家的22个试验室参与试验，有5种含量范围在11%62%(质量分数)的辞精矿样品用于铮含量测定。本试验程序确定了一般情况F的重复性与实验室内部、实验室之间的分析结果的再

15、现性要求，执行标准为ISO5125: 1986。F.2 试验方案的设计设计试验方案必须最大限度获取信息。每个精矿提供2个(两袋)样品给每个实验室，每个样品独立分析2次。F.3 试验样晶本试验方案使用了5种辞精矿，其成分见表F.1.F.4 统计计算统计计算过程在图F.1中图解说明D统计计算结果在表F.2和表F.3中进行扼要概述。相关试样对应的精密度(s，、SL、r和P)评价参见图F.2。这些样品对应的回归方程已计算出并在表F.2中列出。15 GB/T 8151. 18-2012/180 12739:2006 表F.1 铸精矿样晶成分样品号元素单位90-1 90-2 90-3 91-9 91-10

16、 Zn % 50 33 62 11 55 S % 30 30 30 20 31 Fe % 10 14 2 8 8 Pb % 3 14 1 53 2 Si % 2 2 2 1 Al % 0.5 0.6 0.3 0.2 0.1 Cu % 0.2 0.5 0.1 0.8 0.1 Ca % 0.4 0.5 0.3 0.1 0.1 Mg % 0.3 0.3 0.2 0.8 0.2 Cd % 0.2 0.1 0.2 0.02 0.2 As g/t 300 550 250 100 Sb g/t 250 700 300 20 Ag g/t 125 400 60 380 160 Co g/t 40 90 1DE

17、3 90-2 AU4,DE3 90-3 91-9 91-10 0.6 。=rA Il =P +=， X=UL 0.4 、E、R、EZ司军t M A 。0.21 。0.1 + 。10 20 30 40 50 60 70 铮平均含量/%圄F.2最小二乘法得出的精密度与铸平均含量的对应关系884mhNFC自NFONlEJmEH阁。华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法第18部分z铸量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法国中GB/T 8151. 18-2012/ISO 12739:2006 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.5字数36千字2013年6月第一次印刷开本880X12301/16 2013年6月第一版* 书号:155066. 1-47155定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 8151.18-2012 打印H期:2013年6月9日F002A