GB T 8151.19-2012 锌精矿化学分析方法 第19部分：金和银含量的测定 铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 77.120.60 日13国中华人民共和国国家标准GB/T 8151.19-2012月SO15248: 1998 铸精矿化学分析方法第19部分:金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of zinc sulfide concentrates Part 19: Determination of silver and gold contents一Fire assay and f1ame atomic absorption spectrometric method using scorification or cupel

2、lation (ISO 15248 :1 998 , Zinc sulfide concentrates-Determination of silver and gold contents-Fire assay and flame atomic absorption spectrometric method using scorification or cupellation, IDT) 2012-12-31发布2013-10-01实施f债问，。?以飞、飞) ,)4: m告法去L IJ音层量真伪/中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局也士中国国家标准化管理委员会战叩GB/T 8151.19-2

3、012月8015248: 1998 前GB/T 8151(铸精矿化学分析方法分为20个部分z-一第1部分z铮量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法;一-第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法自一一第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法;-一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法;一一第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z-第7部分z碑量的测定氢化物-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法;一第8部分z锢量的测定火焰原子吸收光谱法F一一第9部分z氟量的测定离子选择电极法z一一第10部分z锡量的测定氢化物-原子荧光光谱法;-第11部分

4、=锦量的测定氢化物-原子荧光光谱法;一一第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第13部分z错量的测定氢化物-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法;一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z一第15部分z录量的测定原子荧光光谱法;二第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法;-一一第17部分z铸量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法;一一第18部分z铮量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法;一一第19部分z金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;-一第20部分z铜、铅、铁、呻、锢、锦、钙、钱量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151第19部分。本部分按

5、照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分等问采用ISO15248: 1998(硫化辞精矿金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法。本部分与ISO15248: 1998的主要差异如下z用小数点代替在国际标准中作为小数点的，气用句号J代替在国际标准中作为句号的.;一一用本部分代替本标准z一一按中文习惯改动了标准名称s二一删除了国际标准中的封面、目次、前言。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位=中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人z莫红杰、李合庆、赵红艳、赵军锋。I GB/T 8151.1

6、9-2012月SO15248: 1998 铸精矿化学分析方法第19部分:金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法1 范围GB/T 8151的本部分规定了火试金和火焰原子吸收光谱法测定硫化辞精矿中金量和银量的方法。本部分适用于铮含量不大于60%(质量分数的硫化钵精矿中金和银含量的测定。测定范围z银10 g/t500 g/t，金o.1 g/t12.0 g/t. 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。ISO 385实验室玻璃器皿滴定管(Laborator

7、yglassware-Burettes) ISO 648实验室玻璃器皿单刻度移液管(Laboratoryglassware-One-mark pipettes) ISO 1042 实验室玻璃器皿单刻度容量瓶(Laboratoryglassware-One-mark volumetric flasks) ISO 3696 实验室分析用水规范及试验方法(Waterfor analytical laboratory use-Specification and test methods) ISO 4787 实验室玻璃器皿容量器皿测试容量和使用方法(Laboratoryglassware Volumet

8、ric glassware-Methods for use and testing of capacity) ISO 9599硫化铜、铅、铮精矿中吸湿水分的测定重量法(Copper，lead and zinc sulfide concen trates一Determinationof hygroscopic moisture in the analysis sample-Gravimetric method) 3 方法提要3. 1 铅析法试料通过火法熔融、造渣，产生的铅扣质量减小到2g5 g。对初熔渣和造渣过程中产生的渣进行重处理，产生低含量银的铅扣，通过造渣，铅扣质量减小到2 g5 g. 将

9、两次得到的铅扣用硝酸溶解，过滤溶液。溶解滤纸及金，用火焰原子吸收光谱法测定金和银量。3.2 灰吹法试料通过火法熔融、灰吹，得到金银合粒。对初熔渣和灰吹灰皿进行重处理得到另一个金银合粒。两个金银合粒用硝酸溶解，过滤溶液。溶解滤纸和金，用火焰原子吸收光谱法测定金和银量。1 GB/T 8151.19-2012/ISO 15248: 1998 4 试剂分析过程中，仅使用经认可的分析纯试剂和符合ISO3696二级水标准的水。先用混合酸(4.13)清洗所有的玻璃器皿，然后用水和氨水(1+3)清洗。推荐在元氯环境下操作。4. 1 元水碳酸铀。4.2 氧化铅，分析纯(银C 此情况表示报告结果与标准值有显著性差

10、异。式中z冉一一标准样品中金或银的最终测定结果，单位为克每吨(g/t); Ac一一标准样品中金或银的标准值，单位为克每吨(g/t); C一一依据所用标准样品的类型确定金或银的常数量，单位为克每吨(g/t)。注2这里使用的标准样品应按ISO指南汩的要求进行制备和认证。如果该标准样品由多个实验室认证，则C值由式(15)确定，单位为克每吨(g/t)。C=2vs + (s!/n) +s2Ac . ( 13 ) . ( 14 ) . ( 15 ) 9 G/T 8151.19-2012/ISO 15248: 1998 式中zS2 Ac二一定值方差;n 一一平行测定次数。如果该标准样品由单个实验室认证，则C

11、值由式(16)确定，单位为克每吨(g/t): C = 2; s + (s /叫.( 16 ) 注z应避免使用这种类型的认证标准样品，除非已知这种特殊的认证标准样品是一个元偏差的定值.10 试验报告试验报告应包括下列信息zu 试样标识Fb) 采用的国家标准，如GB/T815 1. 19-2012/ISO 15248: 1998; c) 试样中银的含量，以g/t表示;d) 试样中金的含量，以g/t表示ze) 测试日期pf) 测定过程中发生的可能影响试验结果的现象。10 . .1 GB/T 8151.19-2012/ISO 15248: 1998 附录A(规范性附录预干燥试料的制备和质量测定方法A.

12、1 范围本附录规定了硫化铸精矿分析中预干燥试料的制备和质量测定方法。本附录适用于不易氧化的且吸湿水分为0.05%2%的硫化钵精矿。A.2 原理用于分析的试料在105c士5C的烘箱中，于空气中干燥，然后将干燥的试料称量和用于分析，这样就不需要校正吸湿水分含量。A.3 试剂A. 3.1 干燥剂，如变色硅胶或无水高氯酸钱。警告z处理废弃的高氯酸镜一定要小心，必须用流水冲入水槽中。A.4 仪器除普通实验室仪器外，还包括zA.4.1 分析天平，感量0.1mgo A.4.2 称量器皿，由玻璃或硅或其他耐蚀金属制成，具有密封盖。用于少量试料(小于3g)，其质量总和也尽可能小(如小于20g)。A.4.3 烘箱

13、，能保持祖度105c士5C。A.5 步骤A.5.1 称量器皿的准备在105c士5C的烘箱CA.4. 3)中干燥称量器皿和密封盖CA.4. 2)1 h。然后将称量器皿和密封盖移至干燥器中，冷却至室温。A.5.2 试料称量干燥的称量器皿和盖CA.5.1)，迅速地加入一定量用于分析的试样。这里不需要精确的试料和称量器皿的总质量。A.5.3 干试料质量的测定将盛有试料的未加盖的称量器皿和密封盖放入烘箱CA.4. 3)中，在105c士5.C的情况下干燥2h。2h后，将称量器皿和干燥试料从烘箱中移出烘箱，盖上密封盖，置于干燥器中冷却至室温。将盛有干燥试料的称量器皿和密封盖移出干燥器，轻轻开盖后，立即关上，

14、称重，质量记录为m1，精确至0.1mg. GB/T 8151.19-2012月SO15248:1998 将试样转移至合适的分析器皿中，立即称重空的称重器皿和密封盖，记录为m2精确至0.1mg. 注g对于新的不知特性的精矿，建议在105c土5C再次烘干2h.再称取包含试料的称量器皿及密封盖的质量(mD，精确至0.1mg。如果m)与叫的差值不大于0.5mg.则认为试料已恒重.否则干燥和称重步骤须再次重复进行。A.6 干试料质量的计算干试料质量ma由式(A.l)给出:m3=m)一-m2 式中zm)一二干燥试料和称量器皿及密封盖的总质量，单位为克(g); m一称量容器和密封盖的总质量，单位为克(g)。

15、干燥试料的质量用于干燥试料分析中元素含量计算，不需要进行吸湿水分校正。12 .(A. 1) 、B.1 引言附录B(规范性附录)熔融试验GB/T 8151.19-2012/ISO 15248: 1998 根据试样的还原能力，确定配料中硝酸饵或硝酸铀(4.。等氧化剂的用量，进行熔融试验是为了保证熔融完成后的铅扣质量在28g35 g之间。B.2 步骤将10g试料与表1所列熔剂组分进行混合。按步骤7.5的规定进行熔融试验。称量熔融后得到的铅扣的质暨。如果铅扣质量小子28g或者大于35g，可以通过下列途径来调节熔融物的氧化或还原性。a) 增加1g硝酸饵可以使铅扣质量陆少4gD b) 1 g面椅可以增加大

16、约10g错。13 GB/T 8151.19-2012/ISO 15248: 1998 c. 1 I言附录C(规范性附录)空白试验空白试验是测定分析试剂尤其氧化铅中金和银含量的方法。建议随同试料做空白试验。C.2 步骤将2.5 g3 g面粉(4.5)与表1熔剂组分充分混合，使还原剂生成质量为28g35 g的铅扣。此过程不加入硝酸饵(4.的。按照7.57. 9的步骤进行空白试验。按照7.10和7.11步骤分别测定空白溶液中的金量和银量。14 说明g一一在9.2中定义。附录D(规范性附录)接受试样分析值流程固叫王?|王=X1.X2苟，句韵中iiiGB/T 8151.19-2012/ISO 15248

17、: 1998 王=X.+X2十X33 圄D.1接受试样分析值流程圄15 GB/T 8151.19-2012/180 15248: 1998 E. 1 引言附录E(资料性附录)精密度方程的推导本附录由5个国家的15个实验室参与试验，有6个辞含量不大于60%质量分数)的钵精矿样品用于金、银含量测定。本试验程序确定了一般情况下的重复性与实验室内部、实验室之间的分析结果的再现性要求，执行标准为IS05725: 1986 0 E. 2 试验方案的设计设计试验方案必须最大限度获取信息。每个试验室选择2个样品，每个样品独立分析2次。E. 3 试验样品本试验方案使用了6种钵精矿，其成分见表E.1。表E.1铸精

18、矿样晶成分样品号元素单位89-18 89-28 89-3 89-10b 91-16 93-1b Cu % 0.61 0.34 0.22 0.12 0.53 0.23 Pb % 3.50 3.01 5.54 1. 32 3. 72 3.24 Zn % 47.14 53.69 50.15 52.0 46. 76 46.68 Au g/t 10 3 0.5 0.2 7 2 Ag g/t 300 130 340 30 19 15 S % 31. 25 31. 44 26.68 33.0 30.28 26.51 Fe % 8.83 5.09 5.18 11. 6 10.51 6.70 SiOz % 3.

19、42 4.35 7.33 1. 0 3. 78 12. 74 A1203 % o. 73 0.31 0.46 0.00 0.42 1. 20 CaO % 0.78 0.86 0.78 0.26 0.60 O. 72 MgO % 1. 15 1. 00 1. 08 0.03 1. 18 1. 51 K20 % 0.32 0.16 0.16 0.00 0.22 0.31 MnO % 0.55 0.64 0.30 0.00 0.14 0.15 样品来源zCominco，加拿大。b Zinc Corporation，澳大利亚.Peak，澳大利亚。16 GB/T 815 1. 19-2012/ISO 1

20、5248: 1998 E.4 统计计算统计计算过程在图E.l中图解说明。统计计算结果在表E.2、表E.3中进行扼要概述。相关试样对应的精密度(Sr，SL，r和P)评价参见图E.2、图E.3，这些样品对应的回归方程已计算出并在表E.2、表E.3中列出。否使用两种方差分析计算的精密度是是是汇总每个实验室提交的结果给自原始数据和回归线图固E.1国际试验中分新鼓据统计计算流程图一种方法方差分析17 GB/T 815 1. 19-2012/ISO 15248: 1998 表E.2所有样晶的精密度统计汇总一一银样品号Ko K No N = P 5L/Sr 见表E.Dz r 5r 5L 89-1 17 12

21、 64 46 303.069 7.5536 21. 833 5 2.669 1 7.7150 2.89 89-2 17 15 64 58 135.110 5. 196 3 13.449 8 1. 836 1 4.752 6 2.59 89-3 16 14 62 54 343.643 13.124 3 27.974 6 4.637 6 9.8850 2.13 89-10 10 9 36 33 23.748 20.223 10.135 4 0.7146 3.581 4 5.01 91-16 17 13 64 49 20.619 1. 485 1 7.743 4 0.5248 2.736 2 5.2

22、1 93-1 7 6 28 24 14.957 1. 128 1 16.065 6 0.398 6 5.676 9 14.24 回归方程相关系数r=0.029 8x+O. 910 5 0.953 P=O. 0454王+9.8360.896 5，=0.0105王十0.3217 0.953 5L=0. 016 Ox十3.4765 0.896 Ko:参加实验室的总个数;K.用于精密度计算的实验室个数zNo:分析结果总个数zN:用于精密度计算的分析结果个数;x:所有银含量的总平均值，以g/t表示:r:实验室内部允许的绝对差(重复性)，以g/t表示zP:实验室之间允许的绝对差，以g/t表示;Sr:实验室

23、内部的标准偏差，以g/t表示zSL:实验室之间的标准偏差，以g/t表示z王z银含量的平均值，以g/t表示。表E.3所有样品的精密度统计汇总一一金样品号Ko K No N P SL/S, 见表E.Dx S, 5L 89-1 17 6 64 61 10.038 0.809 1 1. 790 6 0.2859 0.6327 2.21 89-2 17 7 64 64 2.663 0.385 4 0.753 5 0.136 2 0.266 3 1. 96 89-3 16 5 62 57 0.493 0.072 4 0.435 7 0.0256 0.153 9 6.01 89-10 10 10 36 36

24、 O. 135 0.0645 0.190 5 0.021 7 0.0673 3.10 91-16 17 7 63 62 6.503 0.496 5 1. 313 9 O. 175 5 0.496 5 2.83 93-1 7 6 28 24 1. 547 0.181 9 0.312 3 0.064 3 0.1103 1. 72 回归方程相关系数=0.0722x十0.07670.978 P=O. 158 1x+0. 235 1 0.985 5, =0.025 5x+0.027 1 0.978 5L =0.057 1x+0.084 0.982 Ko:参加实验室的总个数sK:用于精密度计算的实验室个数

25、zNo:分析结果总个数zN:用于精密度计算的分析结果个数2王z所有金含量的总平均值，以g/t表示sr:实验室内部允许的绝对差(重复性)，以g/t表示zP:实验室之间允许的绝对差，以g/t表示zSr:实验室内部的标准偏差，以g/t表示zSL:实验室之间的标准偏差，以g/t表示s王z金含量的平均值，以g/t表示。18 GB/T 8151.19-2012/ISO 15248: 1998 。=r =p =近似于r=近似于P=近似于S，=近似于SL。A + _-矗- -骨-A 15 10 s (飞回】飞倒锦白骨碌400 300 200 银平均含量j(gjt)100 。最小二乘法得出的精密度与银平均含量的

26、对应关系10 o =r t;. =p + =SR X =SL -e-=近似于r-=近似于p-.-=近似于S，-=近似于SL固E.2A 1.5 1. 0 0.5 (vh)皑栩瓷剧唱8 6 金平均含量j(gjt)4 2 最小二乘法得出的精密度与金平均含量的对应关系圄E.3 .-守Nm.-。田间NFON|. 电-一.1.0 FvHh阁。中华人民共和国国家标准钵精矿化学分析方法第19部分z金和银含量的测定铅析或灰眈火试金和火焰原子吸收光谱法GB/T 8151. 19-2012/ISO 15248:1998 ，晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张1.5字数36千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷* 书号:155066. 1-47156定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年6月9日F002A