GB T 8151.20-2012 锌精矿化学分析方法 第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

1、道自雪ICS 77. 120.60 H 13 和国国家标准圭t_，.、中华人民GB/T 815 1.20-2012 铸精矿化学分析方法第20部分:铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、簇量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 20: Determination of copper, lead, iron, arsenic, cadmium antimony, calcium, magnesium contents Inductively coupled plasma atomic emissio

2、n spectrometry 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会飞飞J;俨川fk如町GB/T 815 1.20-2012 前GBjT 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分z一-第1部分:辞量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法;一一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法;一一第3部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法z一一第4部分z二氧化硅量的测定锢蓝分光光度法z一一第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z碑量的测定氢化物发生-原

3、子荧光光谱法和澳酸饵滴定法z一一第8部分z锢量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第9部分z氟量的测定离子选择电极法;一一第10部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z一一第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;二一一第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法z-一第13部分z错量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和苯茹酣分光光度扣一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第15部分z录量的测定原子荧光光谱法;一-一第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分z钵量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法;一一第18部分z钵量的测定离子交换Na2EDTA滴定法;-一-第19

4、部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z一一一第20部分z铜、铅、铁、柿、铺、锦、钙、镜量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法。本部分为GBjT8151的第20部分。本部分按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SACjTC243)归口。本部分负责起草单位=中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位z北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位z巴彦掉尔紫金有色金属有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、湖南有色金属研究院。本部分主要起草人z阮桂色、姜求韬、高颖剑、冯先进、余伟、王东、万有岳、廖大梅、刘娟、何胜、杨艳、

5、宁平莉、谭平生、庞文林。I 铸精矿化学分析方法第20部分:铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、簇量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 815 1.20-2012 1 范围GB/T 8151的本部分规定了钵精矿中铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、镜量的测定方法。本部分适用于铮精矿中铜、铅、铁、呻、锅、锦、钙、镜量的测定。各元素测定范围见表1。表1各元素的测定范围测定元素质量分数/%钙0.10-5.00 候0.10-5.00 锅0.050-2.00 碑0.10-5.00 锦0.030-0.50 铜0.10-5.00 铅0.10-5.00 铁1. 00-10. 0。2 方法提要试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、

6、高氯酸分解，在5%的盐酸介质中，用电感藕合等离子体原子发射光谱法，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.3 氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.4 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.5 盐酸(1十1)。3.6 硝酸。+口。3. 7 钙标准贮存椿液=称取2.4971 g预先在120.C烘干的碳酸钙(Wc.c注99.99%)置于400mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸(3.5)至完全潜解

7、，再加入10mL盐酸(3.口，煮沸除去二氧化碳，取GB/T 8151.20-2012 下冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀。此榕液1mL含1mg钙。3.8 镜标准贮存溶液z称取1.6584 g预先在700.C灼烧4h后冷却至室温的氧化镜(叨地。二三99.99%)置于300mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸(3.5)至完全溶解，再加人10mL盐酸(3.1)，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg镜。3.9 铁标准贮存溶液z称取1.000 0 g金属铁(wFe;?:99.99%)置于300mL烧杯中，加入40

8、mL盐酸(3.日，加热使其溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000 mL容量瓶中，加人30mL盐酸。.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3. 10 铜标准贮存溶液z称取1.0000 g金属铜(wCu;?:99.99%)置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下玲却。移入1000 mL容量瓶中，加入30mL硝酸(3.2) , 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3. 11 铅标准贮存溶液z称取t.OOO0 g金属铅(Pb注99.99%置于300rnL烧杯中，加入40mL硝酸(3.的，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却

9、。移人1000 mL容量瓶中，加人30mL硝酸(3.刀，用水稀释至刻度，混匀。此榕攘1mL含1mg铅。3. 12 铺标准贮存溶液z称取1.0000 g金属铺(wCd;?:99.99%)置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.的，低温溶解，如热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000 mL容量瓶中，加入30mL硝酸(3.刀，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg锚。3.13呻标准贮存辩液z称取1.000 0 g碑(WA，关99.99%)置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.的，低温加热溶解，冷却，移人1000 mL容量瓶中，加人30mL硝酸(3.2) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1

10、mL含1mg碑。3. 14 锦标准贮存榕液z称取1.000 0 g金属锦(WSb二三99.99%)置于300mL烧杯中，加入60mL盐酸(3.1)、20mL硝酸(3.2)，低温加热溶解，冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1tng锦。3. 15 钙、镜、铁、铜、铅、铺、呻、锦混合标准帘液z分别移取10.00mL钙标准贮存溶液(3.7)、镜标准贮存溶液(3.的、缺标准贮存溶液(3.9)、铜标准贮存榕准(3.10)、铅标准贮存溶擅(3.11)、铺际准贮存禧液(3.12)、呻标准贮存溶液(3.1川、锦标准贮在溶?在(3.1-1) 1二100时，容量瓶中，加人10wL

11、硝酸(3.的，用水稀释至刻度，泊匀。此溶液1mL分别含100g钙、镜、铁、铜、铅、锅、呻、锐。3. 16 氧气(wAr;?:99.99%九4 仪器4. 1 电感藕合等离子体原子发射光谱仪。一一仪器的实际分辨率:200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。一一仪器的短期稳定性z测量11次标准溶液中各元素的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于0.8%。4.2 各元素的推荐分析线见表2。表2待测元素分桥线元素谱线波长A/nm2 GB/T 815 1.20-2012 5 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105c土5C烘1h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1

12、 试料称取0.10g试样，精确至0.0001 g 6.2 测定次数独立进行2次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于400时，聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸(3.2)，低温加热榕解10min 20 min，加入5rnL盐酸(3.1),2 mL氢氟酸(3.的，1mL高氯酸(3.的，低温加热冒白烟里温盐状，加入5 mL盐酸(3.1)，加热溶解盐类，冷却后移入100mL容量瓶中，用71稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表3分取试液，并补加盐酸(3.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀.表3试班总体积、台取体积、测定体积及补加盐

13、酸体积股量分被/%试液总体积/mL分取体积/mL测定体积/mL补加盐酸体积/mLO.lwc缸.A.C.PbO. 5 0.05三四臼0.5100 全量100 0.03四岛0.50.5四Ca.峙.A.Cu.Io5 0.5w，旧运2100 lC 100 4.5 1. O二WF.10.。6.4.3 将试液(6.4.2)于电感藕合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，与标准溶液系列同时测定各元素的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。6.5 工作曲线的绘制分别移取omL、0.50mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液(3.15)于一组100mL的容量瓶中，加

14、入5mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。按选定的各元素的分析线，于电感藕合等离子体发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的发射强度，并由计算机自动绘制工作曲线。3 GB/T 815 1.20-2012 7 分析结果的计算待测元素(x)含量以待测元素(x)的质量分数叽计，数值以%表示，按式(1)计算z(1一向)x Vo V2 X 10-6 WZ C cv uT - X 100 . . ( 1 ) m. Vl 式中zpo-一空白搭液的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Pl一一试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo 试液总体积，单位为毫升(mL);V1 分取试液的体积

15、，单位为毫升(mL);V2一一测定试液的体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位，小于0.10%时，表示到小数点后3位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4重复性限WC.!% 0.22 0.93 1. 81 3.34 4.88 r/% 0.03 0.05 0.07 0.12 0.16 WM./% 0.21 1. 17 2.92 4.09 5.09 r/% 0.03

16、 0.05 0.09 0.12 0.14 WCd/% 0.12 0.15 0.60 1. 17 2. 18 r/% 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08 四A./%0.18 0.57 1. 68 2.64 4.67 r/% 0.02 0.04 0.07 0.10 0.17 WSb/% 0.11 0.21 0.31 0.40 0.51 r/% 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 四臼/%0.10 0.55 1. 10 2.40 4.56 /% 0.03 0.04 0.05 0.08 0.12 四盹/%0.12 1. 68 2.82 4.07 4.43 /% 0.02 0

17、.07 0.11 0.16 0.17 四F.I%1. 10 3.07 5.56 8.36 10.88 r/% 0.05 0.08 O. 13 O. 19 0.24 4 GB/T 8151.20.-2012 8.2 再现性在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得。表5再现性限r品-一W c./% 0.22 0.93 1. 81 3.34 R/% 0.04 0.08 0.15 0.25 四M./%0.21 1. 17 2.92 4.09 R/% 0.06 o. 16 0.35 0.48 四旧/

18、%0.12 0.15 0.60 1. 17 R/% 0.02 0.03 0.05 0.08 四A./%0.18 0.57 1. 68 2.64 R/% 0.04 0.06 0.14 0.21 W吕/%0.11 0.21 0.31 0.40 R/% 0.02 0.04 0.05 0.06 四臼/%0.10 0.55 1. 10 2.40 R/% 0.03 0.08 0.13 0.26 WPb/% o. 12 1. 68 2.82 4.07 R/% 0.03 0.13 0.20 0.28 WF./% 1. 10 3.07 5.56 8.36 R/% o. 12 0.17 0.25 0.33 9 试

19、验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样;一一本部分编号GB/T8151. 21-2012; 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。4.88 0.35 5.09 0.59 2.18 0.14 4.67 0.35 0.51 0.07 4.56 0.47 4.43 0.30 10.88 0.41 5 NFONlON-mEH阁。华人民共和国家标准铸精矿化学分新方法第20部分z铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、镶量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法GB/T 8151. 20-2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 书号:155066. 1-47157定价GB/T 8151.20-2012 打印H期:2013年5月22HF002A