GB T 8151.3-2012 锌精矿化学分析方法 第3部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

1、道国ICS 77. 120.60 H 13 和国国家标准11: 、中华人民GB/T 815 1.3-2012 代替GB/T8151. 3-2000 铸精矿化学分析方法第3部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of zinc concentrates Part 3: Determination of iron content一Na2EDTA titrimetric method 2013-10-01实施2012-12-31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国国家标准化管理委员会J尸俨/hr吧GB/T 8151.3-2012

2、前GB/T 8151(铮精矿化学分析方法分为20个部分z第1部分=铸量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法z一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z一第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法z一一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z一一第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法sp一一第8部分z铺量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第9部分z氟量的测定离子选择.电极法z一-第10部分z锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法z一一第11部分z锦量的测定氢化物发生原子荧

3、光光谱法z二第12部分E银量的测定火焰原子吸收光谱法E一第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯茹酣分光光度法z一一第14部分=镇量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第15部分z隶量的测定原子荧光光谱法z一一第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法p一一第17部分z辞量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法z-一一第18部分:铮量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法z一一第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法z一一第20部分z铜、铅、铁、呻、铺、锦、钙、镜量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第3部分。本部分按照GB/T1. 1-2

4、009给出的规则起草。本部分代替GB/T8151. 3-2000钵精矿化学分析方法铁量的测定。与GB/T8151. 3-2000 相比，主要有如下变动z一对文本格式进行了修改z补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位z湖南水口山有色金属集团有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位z株洲冶炼集团有限公司、北京矿冶研究总院、巴彦掉尔紫金有色金属有限公司、湖南梆州金贵银业股份有限公司。本部分主要起草人z曾光明、罗永锋、岳英挥、王艳华、戴琴雯、熊方祥、陈岩、姜求韬、晓华

5、、万有岳、刘伟、段群英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T8151. 3二1987、GB/T8151. 3-2000。I 1 范围铸精矿化学分析方法第3部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法GB/T 8151的本部分规定了钵精矿中铁量的测定方法，本部分适用于铮精矿中铁量的测定。测定范围:2.00%-20.%。2 方法提要GB/T 8151.3-2012 试料用盐酸、硝酸低温榕解，蒸至近干。加少量盐酸溶解盐类，加水保持一定体积用氨水沉淀。用盐酸溶解沉淀，控制体积120mL左右，保持温度于50c - 90 C，以磺基水扬酸为指示剂，以NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄

6、色为终点。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 氯化镜。3.2 盐酸(p1.19 g/mL)。3.3 硝酸Cp1.42 g/mL)。3.4 氨水与0.90g/mL)。3.5 盐酸。十口。3.6 盐酸(1十11)。3. 7 氨水(1+口。3.8 洗液:25g氧化镀(3.1)以500mL水溶解，加20mL氨水(3.4) ，棍勾。3.9 磺基水杨酸溶液(100g/L)。3. 10 乙二胶四乙酸二锅(NazEDTA)标准滴定溶液。3. 10. 1 配制=称取20g NazEDTA(CIOH14NzOgNfu .2HzO)于烧杯中，加400mL左

7、右热水溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀，放置3d后标定。3. 10.2 标定。3. 10.2. 1 金属铁丝的预处理z将金属铁丝(WFe二三99.9%)截成小段(每段小于80mg)，放入稀硝酸。十3)中浸泡1min-2 min.取出放在乙酶(元水)中浸泡1min-2 min.取出，用滤纸反复吸干后立即称取。3. 10.2.2 标定z称取经预处理的金属铁丝约0.06g(精确至0.0001 g)分别置于300mL烧杯中，加20 mL硝酸(1十口，加热榕解后蒸发至近干，加入10mL盐酸(3.幻，以水洗表皿及杯壁，再于低温处蒸至近干，用10滴左右盐酸(3.2)椿解盐类，加

8、水至约120mL.用氨水(3.7)中和至氢氧化铁出现，再加10 mL盐酸(3.的，加热至近沸，取下，加人约1mL磺基水杨酸溶液(3.9)，用NazEDTA标准滴定搭液(3. 10)滴定至溶液由红色变为黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算NazEDTA标准滴定溶液的浓度zml c = _ _. _ 55.85 X (Vz - V1) .( 1 ) 1 GB/T 815 1.3-2012 式中zc一-NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); ml -一铁丝称取质量，单位为克(g);Vz 一一标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V1

9、一-标定时空白试验溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 55.85一一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD0 平行标定3份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于2X 10-7 mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。4 试样4. 1 样品应通过0.100mm孔筛。4.2 样品预先在105c士5C烘1h.置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001go 表1试料质量铁质量分数/%5.00 5. 0020. 00 5.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定试料质量/g0.50

10、 0.20 5.4. 1 将试料(5.1)置于300mL烧杯中，以少量水润湿(如果样品中含有较高的二氧化硅，加入19氟化镀).加入10mL盐酸(3.2)低温溶解5min.加10mL硝酸继续加热溶解，低温蒸至近干。加2mL3 mL盐酸(3.2).用水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，加4g5g氯化镜，加水至体农70mL80 mL, 以氨水(3.的中和至氢氧化铁沉淀完全再过量3mL，加热微沸3min5 min取下，加3mL氨水(3.的，用快速滤纸过滤，用热洗液洗烧杯与滤纸各4次，再用水各洗一次。5.4.2 用热盐酸(3.5)溶解沉淀于原烧杯中，然后用水及盐酸(3.5)交替洗至滤纸元色，将溶液放在低温处蒸

11、至1mL2 mL，取下，加水至120mL左右，用氨水(3.7)中和至有氢氧化铁沉淀出现，加10mL 盐酸(3.的，加热至近沸，取下，加入约1mL磺基水杨酸溶液(3.的，用NazEDTA标准滴定溶液(3.10) 滴定至溶液由红色变为黄色为终点。6 分析结果的计算铁含量以铁的质量分数Fe计，数值以%表示，按式(2)计算z2 GB/T 8151.3-2012 c X55.85X(V.-Vo) WFe=-.- U X100 m 式中zc -Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); V3 一一滴定试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定潜液的体积，单位为毫升(mL);V。一一滴定空

12、白试验榕液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体棋，单位为毫升(mL);55.85一一铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;m 一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。7 精密度7. 1 重复性. ( 2 ) 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。WF./% r/% 7.2 再现性1. 97 5.08 o. 13 0.17 表2重复性限11. 08 16.09 21. 57 0.24 0.30 0.35 在再现性条件下

13、获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。WF.!% R/% 8 试验报告1. 97 5.08 0.17 0.25 表3再现性限11. 08 16.09 0.30 0.35 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样F一一本部分编号GB/T8151. 3-2012; 一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异z测定中观察到的异常现象z一一试验日期。21. 57 0.40 NFONim-mFH阁。国华人民共和国家标准铸精矿化学分新方法第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法GB/T 8151. 3-2012 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷每书号:155066 1-47141 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印日期:2013年6月9日F002A