GB T 8152.12-2006 铅精矿化学分析方法.镉量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 77.060 D 42 遇雪中华人民共和国国家标准G/T 8152. 12-2006 铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead concentrates一Determination of cadmium content-Flame atomic absorption spectrometric method 2006-08-24发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8152. 12-2006 前言GB/T 8152-2006(铅精矿化学分析方法共有10个部分:GB/

2、T 8152. 1 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法;一-GB/T8152.2 铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法;一一GB/T8152.3 铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锚天青S分光光度法;-GB/T 8152.4 铅精矿化学分析方法辞量的测定EDTA滴定法;一-GB/T8152. 5铅精矿化学分析方法呻量的测定原子荧光光谱法;一-GB/T8152. 7 铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 9 铅精矿化学分析方法氧化镜量的测定火焰原子吸收光谱法;GB/T 8152. 10铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹

3、火试金和火焰原子吸收光谱法;GB/T 8152. 11 铅精矿化学分析方法求量的测定原子荧光光谱法;GB/T 8152. 12 铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6-1987(铅精矿化学分析方法极谱法测定铅量和GB/T8152. 8-1987(铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲皖分光光度法测定铅量不变。本部分为第1部分。本部分等同采用ISO13545 :2000(E)(硫化铅精矿铅含量的测定-酸溶解EDTA滴定法(英文版)。本部分等同翻译ISO13545:2000(E)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:a) 用小数点飞代替在国际标准中作为小数点的逗号

4、b) 用本部分代替本国际标准气; c) 按中文习惯改动了标准名称Fd) 删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T8152. 1-1987(铅精矿化学分析方法NazEDTA容量法测定铅量)，因为国际分析技术的发展，原标准己过时。与GB/T8152. 1-1987相比，有如下变动:a) 本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不榕渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。b) 本部分增加了范围、规范性引用文件等规范性一般要素，并增加了精密度、试验报告等规范性技术要素，使标准文本更加完善。c) 取消了原国家标准中的附录A(坝量超过铅量十分之一时铅量的测定。d) 增加了

5、附录A(预干燥试料的制备与质量测定方法、附录B(试样分析结果可接受性评价流程图、附录C(精密度公式的推导。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人:向德磊、曾凌云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I GB/T 8152. 12-2006 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YB 495-1975; GB/T 8152. 1一19870E GB/T 8152. 12-2006 铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部

6、分规定了铅精矿中俑含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中铺含量的测定。测定范围:0.03%0. 2%。2 方法原理试料用盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气-乙快火焰测量锚的吸光度。3 试荆3. 1 市售试剂3. 1. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。3.1.2 硝酸(1.42 g/mL)。3.2 溶液3.2. 1 硝酸。+1)。3.2.2 盐酸。+1L3.3 标准溶液3.3. 1 铺标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属铺(99.99 %)于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(3. 2. 1) ，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却

7、，移入1000 mL容量瓶中，加150 mL盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含1000问铺。3.3.2 铺标准榕液:移取10.00mL幅标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3. 1. 1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100月铺。4 仪器原子吸收光谱仪，附铺空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锚的特征浓度应不大于0.043g/mL。-一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)

8、测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.7。原子吸收光谱仪的参考工作条件:一一波长228.8nm; 一一一灯电流2.0mA; 一一贫燃火焰，在原子化区测定。G/T 8152. 12-2006 5 分析步骤5.1 试料称取O.100 g试样，精确至0.0001 g。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定100 mL容量瓶中，5.4.2 在与试料、液的吸光度，以一l按下式计式中:c 自工V 试液总町/7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的铺的质量分数

9、/%r/% 7.2 再现性0.030 0.005 0.060 O. 120 0.200 0.007 0.009 0.020 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得:2 GB/T 8152. 12-2006 表2铺的质量分数/%0.030 0.060 O. 120 O. 200 R/% 0.006 0.009 0.015 0.030 注:重复性(r)为2.8sr山为重复性标准差。再现性限(R)为2.8sR ，SR为再现性标准差。8 质量保证

10、和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。OON|NF.NmFH阁。华人民共和国家标准铅精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8152. 12-2006 国中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.5 字数7千字2006年12月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年l2月第-版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 1-28460 GB/T 8152. 122006