GB T 8152.4-2006 铅精矿化学分析方法.锌量的测定.EDTA滴定法.pdf

1、ICS 77.060 D 42 毒国中华人民共和国国家标准G/T 8152.4-2006 代替GBjT8152.2一1987铅精矿化学分析方法钵量的测定EDTA滴定法Methods for chemical analysis of lead concentrates 一Determinationof zinc content -EDTA titration method 070117000157 2006-08-24发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也企中国国家标准化管理委员会保叩GB/T 8152.4-2006 目。昌GB/T 8152一2006(铅精矿化学分

2、析方法共有10个部分:GB/T 8152. 1 铅精矿化学分析方法铅量的测定酸溶解EDTA滴定法;一-GBI丁8152.2铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法;-GB/T 8152. 3 铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定锚天青S分光光度法;GB/T 8152.4 铅精矿化学分析方法铸量的测定EDTA滴定法;二-GB/T8152.5 铅精矿化学分析方法呻量的测定原子荧光光谱法;十一GB/T8152. 7 铅精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法;十一GB/T8152. 9 铅精矿化学分析方法氧化娱量的测定火焰原子吸收光谱法;一GB/T8152. 10铅精矿化学分析方法

3、银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;一-GB/T8152. 11 铅精矿化学分析方法隶量的测定原子荧光光谱法;一-GB/T8152. 12 铅精矿化学分析方法俑量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6-1987(铅精矿化学分析方法极谱法测定锡量和GB/T8152. 8-1987(铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲皖分光光度法测定锚量不变。本部分为第1部分。本部分等同采用ISO13545:2000(E)(硫化铅精矿铅含量的测定-酸溶解EDTA滴定法(英文版)。本部分等同翻译ISO13545:2000(E)。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改:a) 用小数点代替在

4、国际标准中作为小数点的逗号，;b) 用本部分代替本国际标准气c) 按中文习惯改动了标准名称;d) 删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分代替GB/T8152.1-1987(铅精矿化学分析方法NazEDTA容量法测定铅量，因为国际分析技术的发展，原标准已过时。与GB/T8152.1-1987相比，有如下变动:a) 本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不榕渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。b) 本部分增加了范围、规范性引用文件等规范性一般要素，并增加了精密度、试验报告等规范性技术要素，使标准文本更加完善。c) 取消了原国家标准中的附录A(顿量超过铅量十分之一时铅量

5、的测定。d) 增加了附录A(预干燥试料的制备与质量测定方法、附录B(试样分析结果可接受性评价流程图、附录C(精密度公式的推导。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人2向德磊、曾凌云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I G8/T 8152.4一2006本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YB495-1975; 一一-GB/T8152. 1一1987。H 1 范围铅精矿化学分析方法铸量的测定EDTA滴定法本部分规定了铅精矿中铸含

6、量的测定方法。本部分适用于铅精矿中辞含量的测定。测定范围:1.0%10. 0%。2 方法原理GB/T 8152.4-2006 试料用氯酸饵饱和的硝酸梅解，硫酸冒烟沉淀分离铅，在氧化剂存在的氨性介质中沉淀分离铁、锤、锡等干扰元素，加掩蔽剂硫代硫酸铀、氟化镀消除铜、铝等的干扰，以二甲酣橙为指示剂，于pH5. 5 pH 6.0，用EDTA标准溶液滴定钵、铺合量。用火焰原子吸收光谱法测定铺量，从铮、铺合量中减去铺量，即为钵量。3 试剂和材料3. 1 市售试荆3. 1. 1 抗坏血酸。3.1.2 氟化镀。3. 1.3 氯化钱。3. 1.4 过硫酸镀。3.1.5 氨水(J.89g/mL)。3.2 溶液3.

7、2.1 氯酸拥饱和的浓硝酸。3.2.2 硫酸o十1)。3.2.3 硫酸(2+98)。3.2.4 氨水0+1)。3.2.5 洗涤液:20g氯化镀溶于380mL水中，加20mL氨水(3.1.5)，混匀。3.2.6 硫代硫酸铀溶液(200g/L)。3.2.7 乙酸E乙酸铀缓冲榕液(pH5.5):将375g无水乙酸铀榕于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀释至2500 mL，混匀。3.3 标准滴定溶液3.3.1 乙二胶四乙酸二饷(Na2EDTA)标准滴定榕被3.3. 1. 1 配制:溶解7.0g乙二股四乙酸二铀于300mL烧杯中，加200mL水，微热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至

8、刻度，海匀，放置3d后标定。3.3.1.2 标定:准确称取0.060g金属铮(99.99 %，精确至0.0001 g)置于300mL烧杯中，加10mL 盐酸0+1)，盖上表皿，低温榕解完全，并蒸至约2mL，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加水至120 mL左右，加2滴3滴二甲酣橙榕液(3.4.1)，用氨水(3.2.4)中和至溶液呈紫红色，加入20mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液(3.2.7)，用Na2EDTA标准滴定溶液(3.3.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定进行空白试验。GB/T 8152.4-2006 按下式计算Na2EDTA标准滴定榕液的浓度:) n V 3- nu一-1EEA-

9、YF 一(h一726 EJ -=hu 一hufEw 式中:C一一-Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); ml-一金属铸的质量，单位为克(g); Vl 标定时，滴定金属辞所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); v。一一标定时，滴定空白潜液所消耗的Na2EDTA标准滴定搭液的体积，单位为毫升(mL); 65. 38一一铸的相对原子量，单位为克每摩尔(g/moD。平行标定三份，所得结果保留四位有问7于9X 10-5 mol/L时，取其平均值，否则重新标定。称取0.30g、4.2 空白试验随同试料做三4.3 测定4.3. 1 将试料(上表皿，加热洛水

10、吹洗表皿及硝酸(3.2.1)，盖冷却至室温，用4次，用水洗烧量过井全字叫淀沉槽，化锺r昌圣。至下和取4.3.4 趁热用快、去沉淀。4.3.5 将滤液搅匀，4.3.6 加入0.2g氟423滴二甲酣橙溶液(3.理、1液由黄色变紫红色，加入20150 mL，用Na2EDTA标准5 分析结果的计算按下式计算铸的质量分数(%): c (V3 - V2) X 65 . 38 X 10-3 w(Zn) = , . j L/ VV . vv ，V X 100 - w(Cd) X O. 581 6 作t2式中:C一-Na2EDTA标准滴定溶液的被度，单位为摩尔每升(mol/L);V3一一滴定时，滴定试液所消耗的

11、Na2EDTA标准滴定溶液(3.3.1)的体积，单位为毫升(mL); V2一一滴定时，滴定空白溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定播液(3.3.1)的体积，单位为毫升(mL); 2 m2一一一试料的质量，单位为克(g); w(Cd)一-试料中锚的质量分数，单位为质量分数(%); 65. 38一-铸的相对原子量，单位为克每摩尔(g/moD;O. 581 6-俑含量换算为特含量的转换系数。所得结果表示至二位小数。6 精密度6. 1 重复性GB/T 8152.4-2006 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(

12、r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得:Zn质量分数/%r/% 6.2 再现性1. 94 O. 10 表13.08 O. 15 5.38 6. 78 0.20 O. 25 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得:Zn质量分数/%R/% 1. 94 0.15 注:重复性(r)为2.8s, ，S，为重复性标准差。再现性限(R)为2.8旬，S为再现性标准差Q7 质量保证和控制表23.08 5.38 6. 78 O. 2

13、0 O. 25 O. 30 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。CON-叮.NmEH阁。华人民共和国家标准铅精矿化学分析方法铸量的测定EDTA滴定法GB/T 8152.4 2006 国中陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.5字数8千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:155066 1-28454