GB T 8570.1-2008 液体无水氨的测定方法.第1部分 实验室样品的采取.pdf

1、ICS 7 1. 040. 40 G 10 家GB/8570.1-2008 代替GB/T8570. 1-1988 也啥缸可Bg Deter豆豆豆inationof liquefied anhydrous a豆豆豆豆豆豆帕拉一Part 1 :aking a la险。宜atorysample (ISO 7103: 1982 , Liquefied anhydrous ammonia for industrial use Sampling-Taking a laboratory sample , MOD) 2008阳06-17发布2008-09-01实施国国家质量监督检验检接准化管理委员布中华人民共

2、和国国家标准液体无水氨的测定方法第1部分:实验室样品的采取GB/T 8570. 1-2008 争斗中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出般社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号令开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷争斗书号:155066 1-32958定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/8570. 1-2008 别昌GB/T 8570(液体元水氨的测定方法分为七个部分:一一一第1部

3、分:实验室样品的采取;2部分:氨含量;一第3部分:残留物含量重量法;一一一一第4部分:残留物含量容量法;一第5部分:水分卡尔费休法;一一一第6部分:油含量重量法和红外吸收光谱法;-一第7部分:铁含量邻菲廖琳分光光度法。本部分是GB/T8570的第1部分。GB/T 8570的本部分修改采用IS07103: 1982(工业用液体元水氨取样一一实验室样品的采取。本部分与IS07103: 1982的结构差异参见附录A。本部分与IS07103: 1982的主要差异如下:一一一根据我国实际情况，用T形管加针形阀代替IS07103中的连接管配装三通切换阀;一一增加了试剂和材料内容。本部分代替GB/T8570

4、.1-1988(液体元水氨实验室样品的采取。本部分与GB/T8570. 1一-1988的主要差异是:一一试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准;增加了安全警示的内容。本部分附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口并负责解释。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本部分主要起草人:季敏、武娟、冯卓。本部分于1988年首次发布。I GB/宜8570.1-2008液体无71氨的测定方法第1部分:实验室样品的采取警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出

5、所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，对皮肤、粘膜和眼睛有腐蚀性，接1 范围GB/T 8570的本部器设备和操作方法。下列文件中件，其随后所有协议的各方研取部分。3 原理将液体元立在常温下，4. 1 取样设备图111 11 11 11 11 11 11 11 11 11 取样钢瓶氨)代表性实验室样品的仪是注目期的引用文励根据本部分达成新版本适用于本1 GB/T 8570. 1-2008 充水校验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B，分别与钢瓶内的两支不锈钢管相连，一支通到近瓶底，另一支长度由保证瓶内液氮的安全灌装量(由第3章和6.3)确定。钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为便于

6、携带，阀门口应配装帽盖。注1:钢瓶应按全部试验所需的液氮样品量确定体积。注2:钢瓶内部应经常检盔，如发现不清洁，可用流水洗涤、干燥，再以丙隅洗涤数次，最后以氮气吹洗。同时应检查钢瓶的气密性，为此，可将其浸入水中，充人氮气至约3MPa检验。4. 1.2 连接管，见图2: 内径约5mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管，使呈T形状。各端配以螺纹接头，一端与液氮容器液相阀连接，另一端接钢瓶阀A，支管上安装另一针形阀C。由开闭阀门C，可使液氮从容器流入大气或取样钢瓶，也可以在液氮容器液相阀关闭时使取样钢瓶人口开向大气。所用连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅合金，不可使用含

7、铜的材料。l一一液氮容器;2 容器液相阀;3一连接管;4 取样钢瓶。图2装自己图示4.2 电热恒温干燥箱，温度可以控制在(105,_. 11 0) oc。4.3 天平。4.4 真空泵，能迅速抽空钢瓶至压力约为100Pa。5 试剂和材料5. 1 氮气，经5A分子筛干燥。5.2 丙酣。C 5.3 冷冻浴，用固体二氧化碳(干冰)和工业酒精作冷冻剂，致冷温度(-35，_.-40)OC，并配以合适的温度计。2 GB/豆、8570.1-2008 6 步骤6. 1 钢瓶和连接管的准备应按以下顺序操作。6. 1. 1 打开针形阀A和B，将钢瓶与连接管相连，关闭针形阀C，在室温下用干燥氮气吹洗净化装好的取样装置

8、。6. 1. 2 将取样装置移入(l05，._，110) oc的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用于燥氮气吹洗至少30min。6. 1. 3 关闭针形阀A，拆下钢瓶，连接真空泵于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达10oPa或更低，保持此压力不少于3omin 6. 1.4 关闭针形阀B，冷却钢瓶。6. 1. 5 在天平上称量空钢瓶。6.2 样品的采取将钢瓶浸于控温在一350C的冷冻浴中，冷却10min、J15 min，防止阀门结霜。将连接管一端紧密地连接于液氮容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧回连接处。在开启液氮容器液相阔前，先打开针形阀C，使与大气相通。小心开

9、启液氮容器液相阀，让液氮流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氮的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C，打开针形阀A，让液氮流入钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氮容器液相阀，打开针形阀C，在连接管中的液氮排放后，拆下钢瓶。取样后，随即按6.3规定检查钢瓶的液氮灌装量。6.3 灌装量检查在按钢瓶体积和液氮密度(0.68g/mL)计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，由此确定采取的液氮量。如取样量超过规定限额，超过部分按下述步骤排放弃去。针形阀B接以橡皮管后，垂直放好钢瓶(针形阀在上)，小心开启针形阀B，让多余的液氮流出，直至出现氨蒸气时再关闭针形阀B。拆下橡皮管，再称量钢瓶。OON|气ohmH筒。GB/8570.1-2008 附录(资料性附录)本部分章条编号与ISO7103: 1982章条编号对照A 表A.1给出了本部分章条编号与ISO2590: 1973章条编号对照一览表。表A.1本部分章条编号与ISO7103: 1982章条编号对照本部分章条编号ISO 7103: 1982章条编号1 l 2 2 3 3 4 4 5 6 5 侵权必究版权专有告是书号:155066 132958 GB/T 8570.1-2008