GB T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分：油含量 重量法和红外吸收光谱法.pdf

1、ICS 71.040.40 G 10 运昌中华人民=lI工-、不日国国家标准GB/T 8570.6-2010 代替GB/T8570.6-1988 液体无水氨的测定方法第6部分:油含量重量法和红外吸收光谱法Determination of liquefied anhydrous ammonia一Part 6 : Oil content-Gravimetric and infra-red methods (ISO 7106: 1985 Liquefied anhydrous ammonia for industrial use Determination of oil content一-Gravi

2、metricand infra-red spectrometric methods , MOD) 2010-09-26发布2011-03-01实施堂堂哥哥i坊彷中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准液体无水氨的测定方法第6部分:油含量重量法和红外吸收光谱法GB/T 8570.6-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号磨开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年11月第一版2010年11

3、月第一次印刷晤书号:155066 1-40610 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 8570.6-2010 剧昌GB/T 8570(液体元水氨的测定方法分为七个部分:一一第1部分:实验室样品的采取;一一第2部分:氨含量;一一第3部分:残留物含量重量法;一一第4部分:残留物含量容量法;一一第5部分:水分卡尔费休法;一一第6部分:油含量重量法和红外吸收光谱法;一一第7部分:铁含量邻菲咿琳分光光度法。本部分是GB/T8570的第6部分。本部分代替GB/T8570.6-1988(液体无水氨油含量的测定重量法和红外光谱法。本部分修改采

4、用IS07106: 1985(工业用液体无水氨油含量的测定重量法和红外光谱法。本部分与IS07106:1985的主要差异是:IS07106采取试样200mL，本部分根据液体元水氨优等品油含量5mg/kg的要求，修改为400mL;所用硫酸吸收榕液浓度对应增加1倍，为20%。本版与前版的主要差异是:一一试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准;一一增加了安全曹示的内容;一一按新要求规范了标准的格式。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、东方航空股份有限公司

5、安全保障部。本部分主要起草人:季敏、武娟、冯卓、陈洁。本部分于1988年首次发布。I GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法第6部分:油含量重量法和红外吸收光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无71氨高毒，对皮肤、黯膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当前护。1 范围GB/T 8570的本部分规定了液体无水氨(液氨)中105.C左右非挥发油含量的两种测定方法:重量法和红外吸收光谱法。在以重量法测定的油含量低于5mg/kg时，则检测

6、结果以小于5mg/kg报出，或采用红外吸收光谱法测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 8570.1 液体元水氨的测定方法第1部分:实验室样品的采取GB/T 8570.32010液体元水氨的测定方法第3部分:残留物含量重量法GB/T 8570.4液体无水氨的测定方法第4部分:残留物含量容量法HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标

7、准滴定溶液、标准溶液、试剂潜液和指示剂溶液3 原理在室温下，蒸发液氮试样后，用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油今J加热除去四氯化碳后，称量留下的残渣;或者在固定波长约S.42m处(对应于CH基团不对称振动的最强吸收光带)，测定有机物的吸光度。/卢4 试剂和材料下列的部分试剂和溶液有毒或腐蚀，操作者应小心谨慎!防止眼入其蒸气，严禁皮肤和眼睛接触，如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，如有不适应立即就医。本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1 四氯化碳:用于红外吸收光谱法测定时，在分析波长3.42m附近，应不含有对该波长的红外光有吸收的杂质

8、;4.2 硫酸溶液，质量分数约20%;4.3 盐酸溶液，质量分数约10%;4.4 石蜡油标准溶液:0.5mg/mL的四氯化碳溶液。称取0.050g光谱纯石蜡油(常用正十六皖)，称准至0.0002 g，置于100mL烧杯中，加四氯化碳至约50mL，待溶解后，全部转移入100mL容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀;1 GB/T 8570.6-2010 4.5 甲基红指示液，1g/L; 4.6 冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物，致冷温度一35oC-40 oC。4. 7 硅脂:润滑玻璃活塞用。5 仪器5.1 一般实验室用仪器;5.2 试样取样装置以总体积约550mL、400mL处刻有

9、标线的玻璃试管代替总体积约150mL, 100 mL处刻有标线的玻璃试管，见图1。按GB/T8570.3-2010中5.2规定及其附图装配仪器;单位为毫米。由N图1带塞试管图5. 3 电热恒温干燥箱，温度可以控制在(105士2)OC;5.4 锦蒸发皿，容积约70mL; 5.5 红外分光光度计，配有厚度1cm的密封石英池。6 取样按GB/T8570. 1规定采取实验室样品。7 分析步骤做两份试料的平行测定。7.1 试样的采取按GB/T8570.3-2010中7.1于试管(5.2)中采取400mL试样。7.2 油的分离于(105士2)OC的电热恒温干燥箱中，将铅蒸发皿加热1h，然后移入干燥器中冷却

10、至室温后称量，精确至0.0002 g。从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物组成的蒸发残留物为止。于试管中加少量水和一滴甲基红指示液后，滴加盐酸溶液至蒸发残留物水溶液呈酸性。注2在用于红外光谱法测定时，改用外指示剂法检验。2 GB/T 8570.6-2010 加10mL四氯化碳，搅拌，转移入分液漏斗中，再用四氯化碳(每次用量10mL)洗涤试管23次，将洗涤液一并收集于分液漏斗中。剧烈摇动分液漏斗后，待有机物沉降，经干燥滤纸慢慢过滤，收集滤液于已知质量的铅蒸发皿中。再加10mL四氯化碳于分液漏斗中，在剧烈摇动和有机物沉降后，继续用原

11、滤纸过滤，一并将滤液收集于铅蒸发皿中。用10mL四氯化碳洗涤滤纸，合并洗涤液于收集的滤液中。7.3 测定7.3.1 重量法7.3.1.1 溶剂的除去和油的称量在良好的通风橱中，于沸水浴上蒸发铅蒸发皿中的四氯化碳，然后将其移入105.C :l: 2 .C的恒温干燥箱中，加热15min20 min. 将铅蒸发皿移入含活性硅胶的干燥器中，冷却、称量，称准至0.0002 g。7.3. 1. 2 分析结果的表述油含量叫，以105.C下的非挥发油的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:式中zu人=些乙二生!_x 100% mo m2 铅蒸发皿和油的质量的数值，单位为克(g); m 铅蒸发皿质量的数值，

12、单位为克(g); . ( 1 ) m。试料质量为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/mL为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和的数值，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后五位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.3. 1. 3 允许差平行测定结果的相对偏差不大于100%。7.3.2 红外眼收光谱法7.3.2. 1 试液的制备从干燥器中取出按7.3.1. 1操作所得的含油铀蒸发皿，加10mL四氯化碳，待油溶解后，转移人50 mL容量瓶中，再用四氯化碳洗涤两到三次，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。7.3.2.2 标准曲线的绘制按表1给定的用量，在一系

13、列50mL容量瓶中，分别加入给定体积的石蜡油标准溶液，再用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。表1标准溶液体积和对应的石蜡油质量石蜡泊标准溶液体积/m石蜡泊的质量/mgo. 50 0.25 1. 00 0.50 2.00 1. 00 3.00 1. 50 4.00 2.00 5.00 2.50 将红外分光光度计的分析波长调节至3.42m处，以四氯化碳为背景调节吸光度为零，分别测定各标准溶液的吸光度。OFONl.ohmHg GB/T 8570.6-2010 以50mL标准溶液中所含的石蜡油毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。每次测定均应绘制新的标准曲线。7.3.2.3 试攘的测定按7.3.

14、2.2中标准溶液测定部分同样操作，对7.3.2.1中的试液进行吸光度测定。7.3.2.4 分析结果的表述油含量W2以105c下的非挥发油的质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算: ( 2 ) 式中:m3一一从标准曲线上查出试液吸光度对应的油的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一-试料质量为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/mL为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和的数值，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后五位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.3.2.5 允许差平行测定结果的相对偏差不大于100%。究们一必一权LA一侵-有囚一专臼一权阜一札版书一定14.00元GB/T 8570.6-2010 打印日期:2010年12月3日F002