GB T 8643-2002 含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定 修正的索格利特(Soxhlet) 萃取法.pdf

1、ICS n 120 H 21 正.:H工-、矛lG/T 8643 2002 代替GB/T8643-1988 Lubricated metal-powder mixes Determination of lubricant content Modified Soxhlet extraction method (ISO 13944: 1996(E) ,IDT) 2002 - 08-23发布中华人国家质民共和国检验检瘟总局2003 03-01实发布GB/T 8643-2002 前本标准是根据ISO13944: 1996含润滑剂金属粉未中润滑剂含量的测定修正的索格利特CSoxhlet)萃取法对GB/T

2、8643-1988(含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定索格利特CSoxhlet)萃取法进行修订的，在技术内容上与该国际标准等同。本标准对GB/T8643一1988作了部分修改:对标准名称进行了修改，在索格利特前增加了修正的三个字，本标准增加了5.1节在放入试样前，应对仪器作空白试验，并记录空白值。本标准在测量和计算上与原标准有本质差别，原标准是测量烧瓶在萃取前后的质量变化，实质是测量烧瓶因溶剂萃取了润滑剂所增加的质量。原标准方法因要烘干烧瓶中溶剂，操作烦琐，耗费时间长，测试精度低，而本标准方法是直接测量试祥在萃取前后的质量变化，实质上是测量试样因润滑剂被溶剂萃取所损失的质量，该方法简化了操作过

3、程，缩短了测试时间，提高了测试精度。本标准自实施之日代替GB/T8643-19880 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准汁量质量研究所归口。本标准起草单位:北京钢铁研究总院。本标准主要起草人:注俊琴、李红云、李玉莲、李忠全。G/T 8643-2002 ISO前1SO(国际标准化组织)是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由1SO的技术委员会完成，各成员团体若对技术委员会确定的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与1SO保持联系的各国际组织(官方的或非官方的)也可参加有关工作。在电工技术标准化方面.1SO与国际电工委员会(IE

4、C)保持密切合作关系。由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体表决，需取得至少75%参加表决的成员团体的同意，才能作为国际标准正式发布。1SO 13944由1SO/TC1l9/SC2粉末冶金技术委员会粉末(不包括硬质合金)取样和试验方法分技术委员会制定。本标准代替1SO4495，1978。E GB/T 8643一20021 范围含润滑剂金属粉末中润滑剂含正的索格利特(Soxhlet)的测定法本标准规定了一种含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定方法。这种方法也适用于测定元素含量，例如石墨和氧，其测定值可排除因存在润滑剂而受到的干扰。应用此方法的条件是z用于萃取润滑剂的适宜溶剂已知并易于得到。2

5、 原理用适宜的溶剂把润滑剂从称量好的试料中萃取出来，萃取后，再称量试料样，计算损失的质量百分比，即是被萃取出的润滑剂的含量。萃取后的试料，可以用来测定在没有润滑剂的影响下，其他成分的含量。3 装置和试剂3. 1 分析天平，能够称量装有试样的烧结玻璃过滤站塌(见3.2. 3) ，精确到1mg。3.2 索格利特装置，如图l所示，磨口处不得涂油脂，由下列部件组成:a) 球状冷凝器。b) 索格利特萃取器，容和、150mL200 mLo c) 烧结玻璃过滤蜻塌(孔径分级P1601吵，滤纸(滤过速度1000 mL/min)，玻璃棉和有一定长度的玻璃管(直径30mm，长度满足5.3中所提的要求)。如果试样的

6、润滑剂含量小于0.5%，以上的器具都应在使用前用溶剂(见3.3)冲洗一遍。d) 圆底烧瓶，容权500mL，内含助沸物。e) 加热罩，具有足够的功率，能够以不小于25mL/min的速度蒸发溶剂。3.3 有机溶剂，适合萃取所含的润滑剂，例如甲苯和石油酷。注意=吸人甲苯之类的有机溶剂的蒸气是有害的。4 试样4. 1 取两份试样进行测定。4.2 通常，粉末按接收状态进行试验。4.3 如果润滑剂含量小于等于2%，每份试料质量约为50g;如果润滑剂含量大于2%，每份试料的质量约为25g , 5 步骤5. 1 在放人试样前，应对仪器作空白试验，并记录空白值。5.2 把滤纸和玻璃棉塞放人过滤增塌中，称重(ml

7、)，精确到1mg。5.3 试料放在柑祸底部的滤纸上，用玻璃棉塞塞好，称其总重(m2)，精确到1mg , 5.4 把增塌及其盛装物放人索格利特萃取器中，用玻璃管支起带塌使其土沿与虹吸管的上弯持平。1)见国家标准GB/T11415，实验室烧结(多孔)过滤器孔径、分级和牌号。1 GB/T 86432002 5.5 在圆底烧瓶中注入大约300mL的溶剂，并与索格利特萃取器相连接，如图1所示。 出口1 4一一冷却水入口8 7 2 6 5 3 1 球状冷凝器$、2一-虹吸管;3一助沸物，4一一加热罩z5一一圆底烧瓶36 玻璃管;7 烧结玻璃过滤瑜塌58一一索格利特萃取器。固1索格利特装置5.6 加热溶剂到

8、沸点。在此，建议做一个预备试验，以确定对于给定的粉末-溶剂组合完成萃取所需的最短时间，通常这段时间不超过30mmo例如，对于含0.8%硬质酸镑的粉末，用甲苯做溶剂，要完成一个萃取周期只需10min20 min。这个预备试验中所确定的时间可以更进一步地应用到相同粉末溶剂组合的其他试验中。5. 7 萃取结束后，把增塌及其盛装物从索格利特萃取器上移开，并在蒸发皿上吸干。然后装入新溶剂，再吸干。最后把培塌装满乙隧(确保均祸及其盛装物的温度低于3WC.以防止着火)，然后再吸干，让残余乙腿在15min内蒸发掉，以防止着火。此后，把增塌放置在1l0C的烘干箱内保持30mino 5.8 在干燥器内冷却后，称柑

9、锅及其盛装物的质量(m3)，精确到1mgo 5.9 用小勺画出萃取后剩下的粉末混合物试样，以备粉末中其他组分的测定之用(例如z可利用国际标准ISO4491中描述的测定碳或氧的方法之一来测定石墨的含量)。2 4 一一一一一一一一-一一一一一GB/T 8643-2002 6 结果表达式6. 1 润滑剂含量用质量百分数表示，由式(1)给出zmo(%)二些旦旦旦X100 m2 - m ( 1 ) 式中:mc一一润滑剂的百分含量，单位为克(g); m 培塌、滤纸和玻璃棉塞的质量，单位为克(g);m2 培锅、滤纸、玻璃棉塞和试样的质量，单位为克(g);m3一一-萃取后站塌及其盛装物的质量，单位为克(g)。

10、6.2 两个测定值之间的误差不得超过0.1%。如果超过0.1%，则舍弃结果，重新做出两个新试样的测定值。6.3 报出两个测定值的算术平均值，并修约到0.05%。7 试验报告试验报告应包括下列内容a) 本标准号;b) 鉴定试样的详细说明;所用的溶剂;c) d) e) f) g) h) 萃取时间;计算结果;本标准未规定的或任选的各种操作;可能影响结果的任何情况;试验日期。NDDN 问叮H筒。中华人民共和国国家标准含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定修正的索格利特(Soxhlet)萃取法GB!T 8643-2002 特中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话。6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售拎开本880X1230 1/1 6 印张1/2字数10干字2002年12月第版22年12月第次印刷印数1-2 000 , 书号，155066.1-18969 网址, 科目625-511版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533