GB T 9104-2008 工业硬脂酸试验方法.pdf

1、 ICS 7 1. 100.40 Y 43 2008-05-28发布飞111匕日GB/T 9104 2008 代替GB/T9104. 1u9104. 9 1988 Test methods for industrial stearic acids 2008-12-01实施共发布 本标准是对GB/T9104.1r -9104.9 1988的整合修订。本标准代替下列国家标准zGB/T 9104. 1 1988(工业硬脂酸试验方法GB/T 9104.2 1988(工业GB/T 9104. 3 1988(工业硬脂酸试验方法GB/T 9104.4 1988(工业硬脂酸试验方法GB/T 9104.5一19

2、88(工业硬脂酸试验方法GB/T 9104. 6 1988(工业硬脂酸试验方法GB/T 9104. 7 1988(工业硬脂酸试验方法GB/T 9104.8 1988(工业硬脂酸试验方法腆值的测定;皂化值的测定); 值的测定); 色，浑的测定;凝固点的测定h水分的测定); 无机酸的测定;灰分的测定;GB/T 9104.9 1988(工业硬脂酸试验方法组成的测定。本标准与原系列标准相比，主要变化如下zGB/T 9104 2008 将GB/T9104.1 -9104.9 1988整合修订后，分别作为第4章、第5章、第6章、第7章、第8章、第9章、第10章、第11章、第12章的内容F增加了测定结果精密

3、度要求z增加了试验报告要求z订了原标准中一些编辑性错误。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位z国家洗涤用品质量监督检验中心(太原、博兴华润油脂化学有限公司、杭州油脂化工有限公司。本标准主要起草人z梁红艳、余庆海、靳英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 9104.1 9104.9 1988. I GB/T 9104 2008 工业硬脂酸试验方法1 范围本标准规定了工业硬脂酸的试验方法，包括腆值、皂化值、酸值、色萍、凝固点、水分、无机酸、灰分、组成的测定方法。本标准适用于由动物、植物油脂经水解后用压榨法或蒸馆法精制生产的工

4、业用硬脂酸主要成分为十八烧酸和十六烧酸的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。QB/T 2739 2005 洗涤用品常用试验方法滴定分析容量分析用试验溶液的制各3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 iodine valne 100 g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量膜的克数表示。3.2 皂化值saponification valne 在规定的试

5、验条件下，皂化1g硬脂酸试样所消耗的氢氧化挥毫克数。3.3 acid valne 中和1g 试样所消耗的氢氧化伺毫克数。3.4 固点titer 按规定程序，硬脂酸冷却至熔点以下，凝固的最高温度。4 慎值的4. 1 腆与硬脂酸中不饱和出与硬脂酸中的不饱和成反应，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定过剩的氧化腆和腆分子，耗的氧化腆相当的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，再计算出。反应式如下=12 +C12 21Cl RCH CHR2 + lCl RCHl CHCIR2 lCl+KI KCl+12 12 +2Na2S2032Nal十Na2S40S4.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和注z适

6、用于本标 去离子水或纯度相当的水。1 GB/T 9104 2008 4.2. 1 乙酸(GB/T676)。4.2.2 膜化饵(GB/T1272) , 150 g/L水溶液。4.2.3 盐酸(GB/T622)，密度(向。约1.19g/mL。4.2.4 环己烧(GB/T14305)-乙酸:(1+1)混合液(按体积。4.2.5硫酸(GB/T625)。4.2.6腆(GB/T675)。4.2.7 氯气(HGl-31)，99.8%。或用盐酸(4.2.3)滴加于高锺酸何中，使生成的氯气通过盛有硫酸(4.2.5)洗气瓶干燥的方法进行制备。4.2.8 淀粉指示液(10g/L) ，按QB/T2739 2005中5

7、.3配制。4.2.9硫代硫酸铀(GB/T601),c(NazSZ03) 0.1 mol/L标准滴定需液，按QB/T2739 2005中4.12配制和标定。4.2. 10 氧化腆溶液(韦氏溶液):蓓解13g腆(4.2.6)于1000mL乙酸(4.2.1)中(溶解时略加热)，然后置于1000mL棕色瓶中。冷却后，倒出100mLr200 mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整用。通人氯气(4.2.7)至剩余的800mLr -900 mL腆溶液中，至溶液由深色渐渐变淡直至呈擂红色透明为止。氯气通人量按校正方法校正后，用预先留存的腆溶液予以VJ-TF 0 校正方法z分别取腆溶液及新配制的韦民溶液25.0mL

8、，各加入腆化饵搭液(4.2.2)20mL，再各加人蒸锢水100mL，用0.1mol/L硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.2.9)滴定至溶液呈淡黄色时，加淀粉指示剂(4.2.8)1mL，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积应接近于腆溶液的2倍。4.3 仪器常用实验室仪器和4.3. 1 腆量瓶，250mL. 4.3.2 具塞滴定管，25mL，棕色。4.3.3 容量瓶，1000 mL，棕色。4.3.4 移液管，10mL,25 mL。4.4 试验程序称取干燥试样2gu3 g(称准至0.001g，根据腆价的高低，称量可增减)，置于腆量瓶(4.3.1)中，加入环己烧-乙酸

9、溶液(4.2.4)20mL。待试样溶解后，用移液管(4.3.4)加入韦氏溶液(4.2.10)25.0mL, 充分摇匀后置于25.C左右的暗处保存30min.然后将腆量瓶从暗处取出，加入腆化何溶液(4.2.2)20 mL，再加入蒸铺水100mL，用硫代硫酸锦标准滴定溶液(4.2.9)滴定，边摇边滴定至溶液呈泼黄色时，加淀粉指示液(4.2.8)1mL，继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白试验。4.5结4.5. 1 硬脂酸的腆值。.V)以克每百克(g/100g)表示，按式。(B S) x c x O. 126 9 1 V ,_. - -. .v OJ X 100 m 式中z B一一空白试验所消耗硫代硫

10、酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 份所消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0.126 9一一腆原子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔也/mmol); 锦标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。. ( 1 ) 4.5.2 精密度z在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05g/100 g，以大于0.05 g/100 g的情况不超过5%为前提。2 哩，5 阜化值的测定5. 1 试剂G/T 9104 2008 5. 1. 1 氢氧化饵(GB/T230

11、日，c(KOH)0.5 mol/L乙醇溶液，按QB/T2739一2005中4.2配制。5. 1.2 盐酸(GB/T622) ,c(HCl) 0.5 mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739 2005中4.3配制和标定。5. 1.3 酣歌指示液(10g/L) ，按QB/T2739 2005中5.1配，川5.2仪常用实验室仪器和5.2. 1 5.2.2 锥形瓶，250mL。管，50mL. 5.2.3恒浴或电热板。5.3 试验程序称取2g试样称准至0.001g)于锥形瓶(5.2.1)中，用移液管加人氢氧化饵乙醇溶液(5.1.1)50.0 mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴或电热板(5.2. 3)上

12、维持微沸状态1h.勿使蒸气逸出冷凝管。取下后，加入酣歌指示液(5.1.3)6滴，趁热以盐酸标准滴定榕液(5.1. 2)滴定至红色恰消失为止。同时作空白试验。5.4结5.4. 1 硬脂酸的皂化值(SV)以毫克每克(mg/g)表示，按式(式中z(V2 V1) X c X 56. 1 sv ,. A m V2一一-空白试验所消耗盐酸标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);V一一一试验份所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); C一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 56.1一一一试验中以克表示的氢氧化饵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;m一-tA;何时的质量，单

13、位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。( 2 ) 5.4.2 精密度z在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0 mg/g，以大于1. 0 mg/g的情况不超过5%为前提。6 的测定6. 1 试剂6. 1. 1 氢氧化饵(GB/T2306) ,c(KOH) 0.1 mol/L乙配制和标定。6. 1. 2 95%乙醇(GB/T679)，以酣欧做指示剂，用定潜液，按QB/T2739 2005中4.2何溶液中和至谈粉色。6. 1. 3 酣歌指示液(10g/L) ，按QB/T2739 2005中5.1配制。6.2仪常用实验室仪器和6.2. 1 锥形

14、瓶，200mL. 6.2.2 滴定管，50mL. 6.3试称取1g试样(称准至0.0001g)于锥形瓶(6.2.1)中。加入乙醇(6.1.2)约70mL，加热使其溶解。GB/T 9104 2008 加入酣歌指示液(6.1.3)约6滴，立即以氢氧化饵乙醇标不褪色为终点，蓓液(6.1.1)滴定至呈淡粉色，维持30s 6.4 结果计6.4. 1 硬脂酸的酸值(A.V)以毫克每克(mg/g)表示，按式(3)计算:式中zv x c X 56.1 A. V= z V一一试验份所消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); c一一氢氧化饵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 56.1一

15、一试验中以克表示的氢氧化饵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); m一一试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。( 3 ) 6.4.2 精密度z在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于o.5 mg/g，以大于0.5mg/g的情况不超过5%为前提。7 色泽的测定7. 1 原理根据脂肪酸与铀-钻标准色号有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定波长下，测定一系列标准色度的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定试样的吸光度，对照已绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酸色泽值。以铅-钻色度单位(Hazen)表示之。7.2 试剂7.2. 1 六

16、水合氯化钻(CoClz6HzO) (GB/T 1270)。7.2.2 氯铅酸饵。7.2.3 盐酸(GB/T622)，密度(Pzo)约1.19g/mL。7.3 仪器常用实验室仪器和7.3. 1 7.3.2 分光光度计，波长范围360nm 800 nm，附有10cm比色池。浴。7.3.3 烧杯，50mL。7.3.4 容量瓶，1000mL。7.4 程序7.4. 1 仪器使用按使用说明书校正和操作仪lIlTo7.4.2 标准工作曲线7.4.2. 1 标准色的制备溶解六水合氯化钻(7.2.1)1.00g和氯人盐酸(7.2.3)100mL，用水稀释至刻度，(7.2.2)1. 245 g于1000 mL容量

17、瓶(7.3.4)中，如。注s标准色度母液可以用分光光度计以1cm比包池在波长430run处检查其吸光度.吸光度范围应为0.110-0.120. 7.4.2.2 标准色度溶渣的制备将标准色度母液按表1所列的体积数分别移入20只100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，摇匀，即成铀-钻标准色度溶液。4 、. GB/T 9104 2008 1 铀-钻标准色度窑液的配铅-钻色度单位/Hazen5 10 15 20 25 30 35 40 50 60 吸取标准4/mL 1 2 3 4 5 6 7 8 10 12 一一铅-钻色度单位/Hazen70 100 150 200 250 300 350 400 4

18、50 500 吸取标准/mL 14 20 30 40 50 60 70 80 90 100 7.4.2.3 铀m钻色度单位(Hazen)-眼光度(A)标准工作曲线的将配制的22只铀-钻标准色度溶液，逐一置于10cm比色池中。用蒸馆水作参比，以分光光度计在波长420nm处测定其吸光度(A)。以铅-钻色度单位(Hazen)为纵坐标，吸光度(A)为横坐标，分两段绘制标准工作曲线，第一段色皮值Ou60，第二段色度值50r500.7.4.3 测定将试样放人干燥洁净的50mL的烧杯中，在水浴上加热至(75土5).C，待全部熔化后，立即倒人预先在75.C温热过的10cm比色池中，进行测定，读出吸光度数值。以

19、三次重复测定的平均值作为最后测定的结果。注z因硬脂酸的凝固点较高，为保证试样的透光效果，可做一棉花布套，套在已倒入试样的比色池外，置于75C恒温烘箱中1Omin，取出后立即在已调节好的分光光度计上测量.三次测定结果极差不大于0.005.7.4.4 结果表示将所测吸光度(A)平均值，在钮，钻色度单位(Hazen)-吸光度(A)标准工作曲线上，查得相应的色度值z或将吸光度(A)平均值代人直线方程式，求得色度值，此值即为试样的色泽。8 凝固点的测定8. 1仪固点所用的仪器设备见图1。2 3 4 5 7 689 1 7 凝管F. , 2 精密温度计z8 广口报;3 搅拌器z10 重物;4、5、9软木塞

20、11 烧杯.z 图1测定凝固点的仪器设备5 GB/T 9104 2008 8. 1. 1 温度计，50(4100 C ，分度O.1C ，需校准。8. 1.2 凝固管，直径约25mm，长100mm，离底部约57mm处有一刻度，管口配有孔，中间一孔插人温度计，另一孔插入玻璃(或不锈钢搅拌器。8. 1.3 广口瓶，450mL，瓶颈内径约38mm，瓶口配带有直径为25mm孔的软木塞。8. 1. 4 搅拌器，玻璃或不锈钢，下端弯成直径为20mm的圆环与，川t且。8.2 熔化约30g试样，使其温度至少应高使温度计的水银球在刻度下约45mm处。固点10C。置于凝固管中至刻度，插人，软木塞有两搅, 置凝固管于

21、有软木塞的广口瓶中，如图1.保持水浴温度在30C左右，用套在温度计上的搅拌器以上下约40mm的幅度均匀搅拌(约80次/min100次/min)，并注意观察温度.当温度停止下降达30s 时，立即停止搅拌，并仔细观察温度骤然上升。8.3结8.3. 1 上升之最高温度，即为该试样的凝固点。以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。8.3.2 精密度z在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于O.20C ，以大于0.20C的情况不超过5%为前提。9 水分的副定9. 1仪常用实验室仪器和9. 1. 1 恒温烘箱，可控温1050C土1ce9. 1. 2 称量瓶，50mL，低型。9

22、. 1. 3 干燥器，内置变色硅肢。9.2 称取10g试样称准至O.001 g)于已恒重的洁净称量瓶(9.1.2)中，放人105C土1C恒温烘箱(9.1.1)中，移开称量瓶盖烘2h，然后盖上盖，取出放入干燥器(9.1. 3)中冷却30min后称量。9.3结9.3. 1 硬脂酸的水分(w)以式中z(%)表示，按式(4)计算zw-生旦二m1X 100% mo mo一一试样的质量，单位为克(g); m1一-.牒后试样的质量，单位为克(g)。以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。( 4 ) 9.3.2 精密度z在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.02%，以大于0

23、.02%的情况不超过5%为前比。10 无机酸的测定10. 1 试剂10. 1. 1 10. 1. 2硫(GB/T 625)，密度(P20)1. 84 g/mLo c(H2S04) 0.001%标准溶液。(10.1.1)6.0 mL，缓慢倒入少量蒸锢水中，然后稀释至1000 mL Co (H2 S04 ) :巳0.1mollLJ。按QB/T2739 2005中4.4标定，6 GB/T 9104 2008 将已标定的硫酸按1/c(H2S04)Xo. 98J计算所需硫酸溶液的毫升数。量取此计算体积的硫酸溶液，注人250mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，充分摇匀后，再吸取25.0mL，注人1000 m

24、L容中，用蒸饵水稀释至刻度，混匀，即为0.001%标准溶液。10. 1. 3 甲基橙指示液(1g/L) ，按QB/T2739 2005中5.15配制。10.2 仪器常用实验室仪器和5mL试管(玻璃需元色)。10.3 程序称取5g试样称准至0.1g)置于洁净干燥的50mL烧杯中，加热使其熔化。用量筒加人煮沸过的蒸锢水5mL，加热搅拌5min，冷却使硬脂酸凝固。取出硬脂酸块，将溶液倒人试管中，加入甲基橙指示液(10.1.3)1滴，在另一试管中加人等体积0.001%硫酸标准溶液(10.1.2)和等量的指示剂，10.4 结果表示目视比较两者的色浑。试样潜液色泽不深于硫酸标准搭液，即视为元机酸低于0.0

25、01%。11 灰分的测定11. 1仪常用实验室仪器和11. 1.1 瓷培捐，50mL。11. 1. 2 干燥器，内置变色硅肢。11. 1. 3 高温电炉，可控温，可加热至1OOOC。11.2 试验程序称取约10g试样称准至0.001g)于已灼烧至恒重的瓷蜻捐(11.1.1)中，在电炉上加热并点火使之完全炭化。然后移人825C士10C的高温电炉(11.1. 3)中，灼烧40min，取出稍冷移人干燥器(11. 1. 2)内冷却至室温，称且。11. 3结11. 3. 1 硬脂酸的灰分(A)以质量分数(%)表示，按式(5)计算z式中zA巴二旦旦X100%m m1一一灰分和瓷蜻榻的质量，单位为克(g);

26、 mo-一空瓷带塌的质量，单位为克(g);m一一试验份的质量，单位为克(g)。以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后三位作为测定结果。. ( 5 ) 11. 3. 2 精密度z在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于O.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。12 组成的测定12. 1 采用气相色谱法，工业硬脂酸经甲醋化后进色数脂肪。12.2 试剂和12.2. 1 标准脂肪酸，色谱纯的C16和C18饱和脂肪酸，12.2.2 甲醇(GB/T683)，内装3A分子筛脱水。12.2.3 硫酸(GB/T625)，密度阳约1.84 g/mL. ，由所得色谱图峰面积用归一化法计算

27、各碳7 GB/T 9104 2008 ，使得到的色谱峰高度适当。典型C四C回固2色谱固8 GB/T 9104 2008 12.4.3 色谱图12. 4. 3. 1 定性分析用试样色谱图与标准脂肪酸甲醋的色谱图对照鉴定试样的组成。12.4.3.2 定量分析脂肪酸的色谱峰达到良好分离，并出峰完全的情况下，采用面积归一化法定量。12.5 结果计12. 5. 1 各碳数脂肪酸(B;)用质量分数(%)表示，按式(6)计算z式中zAz-i碳链的脂肪酸色谱图的峰面积zA一一各碳链脂肪酸峰面积之和。12.5.2 精密度:对C16和Cl8脂肪酸，本方法的标准偏差小于土0.306.13 试验报告试验报告应包括下列

28、内容g. a) 所用的测定方法(本国家标准编号的引用hb) 所得结果及使用的表示方法;c) 测定时注意到的任何异常现象Fd) 本标准未规定的或任选的任何操作。. ( 6 ) 9 DON-叮OFmH国。国华人民共和国家标准工业硬脂GB/T 9104 2008 中 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数16千字2008年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年8月第一版* 书号:155066 1-32860 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353304-2008 GB/T