GB T 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准氯乙烯一乙酸乙烯醋共聚物中乙酸乙烯醋的测定方法Plastics-Vinyl chloride-vinyl acetate copolymers-Determination of vinyl acetate UDC 衍.743 剖3.062GB 9147-88 IS 0 115-1978 本标准等同采用国际标准IS0 1159-1978塑料一一氯乙烯乙酸乙烯酶共聚物一一乙酸乙烯酶的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了氯乙烯乙酸乙烯酝共聚物中乙酸乙烯能百分含量测定的方法。2 原理将试样溶解在精制的四氢吠喃中，用氢氧化饵乙肿溶液水解乙酸醋。用百里番附蓝作指示剂，以硫酸回滴过

2、量的氢氧化御。用银量滴定法测定水解过程t释放出的氢化氢。S试1f!J本标准所用的乙醇系11195%乙醉，分析纯。3. 1 氢氧化梆GB2306 80) ：分析纯，约0.5N乙醉溶液。称取33g氢氧化佛溶f500ml乙醉中，并以乙醉稀稀至lOOOml，静置过夜，取请被使用。3.2 氢氧化钢g约0.2N乙醉溶液。称取13.5g氢氧化饵按3.1方法配制。3.3 硫酸GB625-77）：分析纯，0.1000N标准溶液。3.4 硫酸：o.05000 N标准溶液。3.5 硝酸银（GB670 77) ：分析纯，O.lOOON标准溶液。3.6 硝酸银：o. 05000 N标准溶液。3.7 囚氢吠喃2按7.2方

3、法精制。3.8 乙的；j(ilE合液：1 1 m 式汇j1:v一一字4白滴Erp消耗硫酸标准J容校的体积，由hv，一试样告建王若小消挺喜章酸标准溶液的体积，ml事v，一一试幸丰满YE扫t肖挺硝酸银标准溶液的体积，mi 174 ( 1 ) ( 2 ) . GB 9347 88 m 试样的质量，E。6.3 进行两次测定，取其算术半均值。若两次测定值之J2.超过0.4%，则重做试验。7 关于测定步骤的注释7. 1 如果没有恒温水浴，可按表中规定的条件，在室温中进行水解。7.2 四氢峡喃的精制z四氢峡喃时常含有能与氢氧化绑起反应的物质。使用它会使测定结果偏高。精制方法如下g将1L四氢吠喃和50g氮氧化

4、御（3.10）加人2L双口蒸馅瓶“）中，（见图）经侧口通氯气至烧瓶底部（氯气形成惰性气氛并起搅拌作用）。中间口与国流冷凝器（b）和液封（c, d）连接，先以SL/h的速度通人氮气，ISmin后，调节速度为每秒一个气泡，然后在水浴中!Ju热回流约5 h ，在缓慢的氮气流中蒸馅四氢峡喃，奔去SOml前锚分，收集馆出液，贮存于棕色磨口瓶中。b 四氢峡喃精制装ti不意图a一氯气人口，b一!l流冷凝器，C一安全脱ed 校封，e双口蒸饱瓶，f一管f, -. .- 叫技F述方法检验溶剂的纯度2以移液管吸取10ml四氢峡喃注人一个锥移瓶（4.6）巾，再吸取10 ml煮沸过的蒸馅水注入另个锥形瓶（4. 6）巾。

5、各加5ml0.5 N氢氧化御乙醇溶液（3.1），盖k塞f并放ri1 h。然后分别加入30ml乙醉水混合液（3. 8）和Iml ti里番自台蓝指爪剂（3. 9），以0.1N 硫酸标准溶液（3.3）滴定至黄色出现为Ii.。两者所耗硫酸标准溶液的体积r不得大于O.J ml。精制的四氢吠喃的存放期为一星期。过期的只需加氢氧化绑（3 .1 ）在缓慢的氮气流中蒸恼。精制四氧p;k_喃所用氯气中的含氧量不应届i:J:o.l% VIV）。7.3 当测定术知含址的样，时，口I按乙酸乙烯11含量为10%30%(m/m）的相应条件进行就步试验。7.4 可以用准确度稍低的目视滴心的莫尔（Mohr）法来代替电位滴定。王

6、J此，未经酸化的溶液用砂，O；、漏斗过滤，洗涤J比比，直歪对硝酸饭反应呈阳j性为止。黄色的滤液如闲圳人lml铭龄饵指心州lji市175 GB 9147-88 液（3.11）而变绿色时，加人数滴硫酸溶液（3.3）使黄色再现，然后进行滴定。当使用目视滴定时，要严格遵守水解时间，因为延长时间会加深溶液颜色，给终点判断造成困难。 试验报告试验报告除注明使用本国家标准外，还应包括如下内容2. 注明所用方法，b. 试样的全部析、识，c. 样品中乙酸乙烯酶百分含量。附加说明g本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由国建省中心检验所、k海合成树脂研究所负责起草。本标准主要起草人陈传荣、赵龙森。176