GB T 9695.1-2008 肉与肉制品.游离脂肪含量测定.pdf

1、ICS 67040X 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 96951-2008ISO 1 444：1 996代替GBT 969511988肉与肉制品 游离脂肪含量测定Meat and meat products-Determination of free fat content20080828发布(IS0 1444：1996，IDT)2009030 1实施宰瞀粥鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“前 言GBT 96951-2008ISO 1444：1996GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量测定；GBT 96952肉与肉制品 脂肪酸测定；GBT 9

2、6953肉与肉制品铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品总磷含量测定；GBT 96955肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品 总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品 氯化物含量测定；GBT 96959肉与肉制品 聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品 钙含量测定；GBT 969514肉制品 淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT 969517肉与肉制品葡萄糖酸一争内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉

3、制品灰分测定；GBT 969519肉与肉制品取样方法；GBT 969520肉与肉制品锌的测定；GBT 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品 维生素B1含量测定；GBT 969528肉与肉制品 维生素B。含量测定；GBT 969529肉制品维生素c含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品 总糖含

4、量测定。本部分为GBT 9695的第1部分。本部分等同采用国际标准IsO 1444：1996(肉和肉制品游离脂肪含量的测定(英文版)。为便于使用，本部分作了下列编辑性修改：删除IsO 1444的前言；用“本部分”代替“本国际标准”；用小数点“”代替ISO 1444中作为小数点的“，”；用GBT 969515代替IsO 1442；将92分为921、922、923和924四部分；GBT 96951-2008180 1444：1996为计算公式增加了编号。由于国内市售石油醚的沸程为3060，为便于使用，将51的石油醚沸程“4060，改为“3060”。石油醚沸程的改变不会影响测试的结果。本部分代替GB

5、T 969511988肉与肉制品游离脂肪含量的测定。本部分与GBT 969511988相比主要修改如下：按照GBT 112000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 2000142001标准编写规则 第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；增加了“试样制备”一章；用第11章“精密度”及其内容代替第9章“允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章。本部分由中国商业联合会提出。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本部分主要起草人：郭新东、罗海英、覃芳芳、杜志峰

6、、冼燕萍、吴玉銮、靳晓蕾。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 969511988。1范围GBT 969512008Iso 1444：1996肉与肉制品游离脂肪含量测定GBT 9695的本部分规定了肉与肉制品中游离脂肪含量的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中游离脂肪含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 969515肉与肉

7、制品水分含量测定(GBT 9695152008，ISO 1442：1997，MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于GBT 9695的本部分。31肉与肉制品中游离脂肪的含量free fat content of meat and meat products在本部分规定的条件下提取脂肪的质量。游离脂肪的含量以游离脂肪的质量分数表示。4原理用正己烷或石油醚抽提按照GBT 969515进行了水分测试后的干燥试样，蒸发除去溶剂，于燥得到游离脂肪的含量。5试剂和材料51提取剂：正己烷或石油醚(沸程为3060)，溴值低于1，挥发残渣小于20 mgL。52沸石。6仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。61机械

8、设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4 1Tim的绞肉机。62滤纸筒：经脱脂。63脱脂棉。64提取装置：索氏抽提器。注：可用能同时抽提多个样品的自动抽提器代替索氏抽提器。65沙浴或水浴：电热式或相当的其他装置。66电热干燥箱：可控温于103土2。67干燥器：内装有效干燥剂，如硅胶。68分析天平：可准确称重至0001 g。7取样71 实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中无受损或发生变化。GBT 96951-2008ISO 1444：199672取样方法参见GBT 969519。73取有代表性的样品200 g。8试样制备81使用适当的机械设备(61)将试

9、样均质。注意避免试样的温度超过25。若使用绞肉机，试样至少通过该设备两次。82将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后24 h内尽快分析。9分析步骤注：如需检查重复性限是否符合要求，按91至92独立测定两次。91试样称取5 g8 g试样，准确至0001 g(m。)。按照GBT 969515规定的步骤进行干燥。已知水分含量的已干燥试样可直接用于游离脂肪的测定。试样中脂肪的含量不低于005 g。92测试921接收瓶的称重将少量沸石(52)放人索氏抽提器(64)的接收瓶里，于103士2电热干燥箱(66)内烘1 h。取出，置于干燥器(67)内，冷却至室温，准确称重至0001 g(m

10、，)。922抽提脂肪将烘干的试样(91)放人衬有脱脂棉的滤纸筒(62)中，用提取剂(51)润湿的脱脂棉(63)擦净表面皿上遗留的脂肪，放入滤纸筒(62)中。将滤纸筒(62)放入索氏抽提器的抽提筒内，加入提取剂(51)至瓶内容积的三分之二处，连接好抽提装置，根据不同的抽提速度和所使用的抽提设备于沙浴或水浴(65)上加热，至少提取6 h。当使用自动索氏抽提器或其他相当的设备提取时，加热时间至少为2 h。923称量取下接收瓶，在沙浴或水浴(65)上回收抽提剂，待瓶中剩余少量抽提剂时，用空气吹干。于103士2电热干燥箱(66)内干燥1 h，置于干燥器(67)内，冷却至室温，准确称重至0001 g。重复

11、以上烘干、冷却和称重过程，直至相继两次称量结果之差不超过试样质量(m。)的01。924第二次抽提用第二个干燥至恒重的接收瓶，再用新的溶剂抽提i h，验证抽提是否完全，增量应不超过01。10计算试样中游离脂肪的含量按式(1)计算，其数值以表示。x一塑竺型Xi00 (i)mO式中：x试样中游离脂肪的含量，；mz接收瓶、沸石连同游离脂肪的质量，单位为克(g)；m，接收瓶和沸石的质量，单位为克(g)；mo试样质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后一位。2GBT 96951-2008ISO 1444：199611精密度111联合实验室测试方法的精密度是根据ISO 57251组织的联合实验室测试获得

12、的。联合实验室测试的结果已出版(见参考文献4)。对于重复性限r和再现性限R，置信度均为95。”2重复性同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不超出由式(2)求得的重复性限r：r一一005+006X (2)式中：r一重复性限，；夏两次测定结果的平均值，。113再现性不同的分析者采用相同的方法、在不同的实验室用不同的仪器、对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不超出由式(3)求得的再现性限R：R一004+006X (3)式中：R再现性限，；贾两次测试结果的平均值，。12试验报告试验报告应说明：取样方法；所采用的方法；

13、测试结果；如果检验了重复性，列出最终结果。试验报告也应说明本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素。试验报告还应包括所有与识别样品有关的必需信息。1)ISO 5725：1986，用于获取精密度数据。现已被ISO 57251：1994代替。GBT 96951-2008IS0 1444：1996参考文献1GBT 969519肉与肉制品取样方法2GBT 637912004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)34E5(ISO 57251：1994，Accuracy(trueness and precision)of measurementPart i：General pr

14、inciples and definitions，IDT)第1部分：总则与定义methods and resultsGBT 637922004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(IsO 57252：1994，Accuracy(trueness and precision)ofmeasurement methods and results Part 2：Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measureme

15、nt method，IDT)Method No23(1991)Moisture and ash：Gravimetric determination in meat and meat pro-ductsNordic Committee on Food Analysis(NMKL)，Espoo，Finland(in English and Scandinavian)(UDC 6357)KOLAR KGravimetric determination of moisture and ash in meat and meat productsNMKL Interlaboratory StudyJAOAC，1992，75：i016-1022