GB T 9695.13-2009 肉与肉制品.钙含量测定.pdf

1、ICS 67040X 04 a雷中华人民共和国国家标准GBT 9695132009代替GBT 969513 1988肉与肉制品 钙含量测定Meat and meat products-Method for determination of calcium content2009-04-08发布 2009050 1实施丰瞀粥紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会微1”刖 罱GBT 9695132009GBT 9695(肉与肉制品由下列部分组成：第1部分：肉与肉制品游离脂肪含量测定；第2部分：肉与肉制品脂肪酸测定；第3部分：肉与肉制品铁含量测定；第4部分：肉与肉制品总磷含量测定；第5部分：肉与肉

2、制品pH测定；第6部分：肉制品胭脂红着色剂测定；第7部分：肉与肉制品 总脂肪含量测定；第8部分：肉与肉制品氯化物含量测定；第9部分：肉与肉制品聚磷酸盐测定；第10部分：肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；第11部分：肉与肉制品氮含量测定；第13部分：肉与肉制品钙含量测定；第14部分：肉制品淀粉含量测定；第15部分：肉与肉制品水分含量测定；第17部分：肉与肉制品 葡萄糖酸一内酯含量的测定；第18部分：肉与肉制品 总灰分测定；第19部分：肉与肉制品取样方法；第20部分：肉与肉制品锌含量测定；第21部分：肉与肉制品镁含量测定；第22部分：肉与肉制品铜含量测定；第23部分：肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；

3、第24部分：肉与肉制品 胆固醇含量测定；第25部分：肉与肉制品维生素PP含量测定；第26部分：肉与肉制品维生素A含量测定；第27部分：肉与肉制品维生素B1含量测定；第28部分：肉与肉制品维生素B：含量测定；第29部分：肉制品维生素C含量测定；第30部分：肉与肉制品 维生素E含量测定；第31部分：肉制品 总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第13部分。本部分的内容参考了ISO 6869：2000(动物饲料钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法和ISO 12081：1998(乳钙含量测定滴定法。本部分代替GBT 9695131988肉与肉制品 钙含量测定。本部分与GBT 969

4、5131988相比主要修改如下：将原子吸收法作为第一法，滴定法作为第二法；在原子吸收法的前处理步骤中，增加了湿法消化；将基体改进剂由硝酸锶改为氯化镧；GBT 96951 32009按照GBT 11 2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014-2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准进行了结构调整和文字修改。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准中心、武汉市疾病预防控制中心、江阴市产品质量监督所。本部分主要起草人：赵榕、尹燕亭、王洋、郭文萍、吴东雷、靳晓营、刘振宇。本部分所代替标

5、准的历次版本发布情况为：GBT 9695131988肉与肉制品钙含量测定1范围6BT 9695的本部分规定了肉与肉制品中钙含量的测定方法。原子吸收法的检出限：o5 mgkg；滴定法的检出限：50 mgkg。2规范性引用文件GBT 9695132009下列文件中的条款通过GBT 9695本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制各GBT 6682分析实验室用水规格和试验

6、方法(6BT 66822008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519肉与肉制品取样方法3原子吸收法31原理试样经灰化或消化后制成稀酸溶液，以镧溶液消除阴离子效应，原子化后，在4227 11171处测定，其吸收值与钙浓度成正比，与标准系列比较测定钙含量。32试剂若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GBT 6682的要求。321硝酸：优级纯。322高氯酸：优级纯。323盐酸：优级纯。324硝酸溶液：硝酸+水一1+1。325氯化镧溶液(20 gL)：称取2345 g氯化镧于250 mL烧杯中，用少量水润湿后加入75 mL盐酸(323)，将制成的溶液转移至1 000mL容

7、量瓶中，加水至刻度，混匀。326混酸消化液：硝酸+高氯酸一7+1。327盐酸溶液：盐酸+水一1+1。328钙标准溶液(c一100-gmL)：国家有证标准物质，或按下述方法配制：称取在105110干燥2 h的基准碳酸钙0249 7 g于烧杯中，加人少量盐酸溶液(327)使之溶解，转移至1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。329钙标准使用液(c一10 pgmL)：吸取钙标准溶液(328)500 mL，用氧化镧溶液(325)定容至50mL。3210硝酸溶液：硝酸+水一1+9。33仪器和设备所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3210)浸泡2 h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。实验室常规

8、设备及下列仪器。331机械设备：用于试样的均质。包括：绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。GBT 96951 32009332马弗炉：可控温于55020。333干燥箱。334石英坩埚。335分析天平：可准确称重至o001 g。336电热板。337原子吸收分光光度计。34分析步骤341试样液制备3411试样准备按GBT 969519规定的方法取样。至少取有代表性的试样200 g，使用适当的机械设备(331)将试样均质。均质后的试样尽快分析，否则，应密封低温贮存，防止试样变质或成分发生变化。贮存的试样在启用时，应重新混匀。3412试样消化34121干灰化法称取1 g-2 g试样(精确至0001 g)放

9、人石英坩埚中，置于130土10的干燥箱中烘1 h，使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热，使试样炭化，开始时用小火加热，以防止试样溅出，待大烟冒过后提高温度，使试样完全炭化，直至不冒烟为止。炭化好的试样放人马弗炉中，于550_4-20下灰化2 h。灰化好的试样应是灰白色，若灰分中有黑色碳粒，应取出坩埚，冷却至室温后，加硝酸溶液(324)湿润，然后在电热板上烘干后，再置于550+20马弗炉中灰化，直至灰分成灰白色。灰化好的试样用1_25 mL硝酸溶液(324)溶解，转移到25 mL容量瓶内，用氯化镧溶液(325)冲洗石英坩埚多次，合并洗液，并用氯化镧溶液(325)稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液

10、。34122湿消化法称取1 g2 g试样(精确至0001 g)，放入100 mL锥形瓶中，加入混酸消化液(326)20 mL，放入2粒玻璃珠，盖上小漏斗，静置过夜。样品在可调电炉上低温缓慢加热，以防产生大量泡沫和喷溅，消化至溶液颜色变浅，并有大量白烟时，将电炉关闭，用余温继续加热。当溶液出现淡黄、微绿接近无色时，从电炉上取下。若消化过程中溶液颜色变黑，应立即停止加热，冷却后补加适量混酸消化液(326)，按原步骤操作直至消化完全。用10 mL蒸馏水冲洗小漏斗及锥形瓶内壁，将锥形瓶置于150电热板上蒸发至锥形瓶中液体接近2 mL3 mL，取下冷却至室温。将样品转移至25 mL容量瓶中，用氯化镧溶液

11、(325)多次洗涤锥形瓶，洗液合并倒人容量瓶中，并用氯化镧溶液(325)稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液。342标准工作液制备精密吸取钙标准使用液(329)000 mL，200 mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL，分别置于25mL容量瓶中，加125mL硝酸溶液(324)，用氯化镧溶液(325)稀释至刻度，混匀，此时容量瓶中溶液的钙浓度分别为000 pgmL，080,ugmL，16019mL，240 tlgmL，320 bcgmL，400,gmL。343空白液制备除不称取试样外，均按3412步骤进行操作。344测定根据仪器型号，将仪器调至最佳条件，将标准工作液、试样液

12、和空白溶液分别导入空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，测其吸光度。测定参考条件：灯电流75 mA，波长4227 nm，狭缝13 i2m，空气流量95 Lmin，乙炔流量25 Lmin，燃烧器高度125 mm。2GBT 9695132009以标准工作液中钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样液的吸光度，从标准曲线上查出溶液中对应的钙浓度值。345平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。35结果计算按式(1)计算样品中钙的含量： x一生杀铲U仇X 1式中：x试样中钙的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c从标准曲线上查得试样液中钙的浓度，单位为微克每毫升(ttgmL)；C

13、o从标准曲线上查得空白液中钙的浓度，单位为微克每毫升(ttgmL)；V试样定容体积，单位为毫升(mL)；m称取试样的质量，单位为克(g)。结果取算术平均值，保留三位有效数字。36精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的lo。4滴定法41原理试样经灰化后制成稀酸溶液，在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根离子生成草酸钙沉淀。过滤后，将沉淀溶于硫酸溶液中，然后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸根离子，求出钙的含量。反应式为：CaCl2+(NH4)2C202一CaC：O。+2NH。C1CaCz04+H2S04一CaSq+H2C2045H2C20+2KMn0+3H2SO；一2MnSO+

14、K2SO+10C02+8H2042试剂若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GBT 6682的要求。421硝酸：优级纯。422硫酸。423硝酸溶液：硝酸+水一1+1。424硫酸溶液：硫酸+水一1+24。425乙醇。426乙醇溶液(20)：量取20mL乙醇(426)、80mL水，混匀。427甲基红(1 gL)：称取01 g甲基红，用乙醇溶液(426)溶解并稀释至100 mL。428尿素。429草酸铵溶液(30 gL)：称取3 g草酸铵，用水溶解并稀释至100 mL。4210氢氧化铵。4211 氢氧化铵溶液：氢氧化铵+水一1+49。4212高锰酸钾标准储备液c(15 KMn04)一01 m

15、olL：按GBT 601的规定配制及标定。4213高锰酸钾标准滴定液c(15 KMnO。)一002 molL：吸取50 mL高锰酸钾标准储备液(4212)，用水稀释至250 mL。3GBT 96951 3200943设备所有玻璃仪器均以硝酸溶液(3210)浸泡2 h以上，用去离子水冲洗后晾干或烘干，方可使用。实验室常规设备及下列仪器。431分析天平：可准确称重至01 g。432马弗炉：可控温于550-4-20。433干燥箱。434电热板。44分析步骤441试样液制备4411试样准备同3411。4412试样消化称取20 g试样(精确至01 g)放入石英坩埚中，以下操作同34121。442空白液制

16、备除不称取试样外，均按4412步骤进行操作。443 测定灰化好的试样用25 mL硝酸溶液(423)溶解，转移到200 mL烧杯内，用少量水冲洗石英坩埚多次，合并洗液，并稀释至50 mL。在试样溶液中加甲基红指示剂3滴，草酸铵溶液10 mL，再加尿素40 g，使之溶解。盖上表面皿，在电热板上缓慢加热，持续微沸状态。当甲基红的红色逐渐变为橙色时，草酸钙的结晶即沉淀出来，当溶液变成黄橙色时停止加热，冷却至室温，放置4 h以上或过夜。用慢速滤纸过滤，将沉淀转移到滤纸上，用氢氧化铵溶液洗表面皿和烧杯4次。而后继续用氢氧化铵溶液洗涤沉淀物4次5次。将滤纸连同沉淀置于原烧杯中，用玻璃棒将滤纸摊开并贴附于烧杯

17、壁上，用50 mL热的硫酸溶液(424)将沉淀冲下溶解。待沉淀完全溶解后，在水浴中加热至6080，用高锰酸钾标准滴定液(4213)趁热滴定至溶液呈微红色，将滤纸全部浸入溶液中，搅拌，继续滴定至溶液呈微红色30 S不褪色为终点，滴定至终点时溶液温度不应低于60。记录所用高锰酸钾标准滴定液的体积，精确至01 mL。444平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。45结果计算按式(2)计算样品中钙的含量： x一型等品二掣m XU。式中：x样品中钙的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c(15 KMnO。)高锰酸钾标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；v1滴定试样液时高锰酸钾标准滴定液的用量，单位为毫升(mL)；V0滴定空白液时高锰酸钾标准滴定液的用量，单位为毫升(mL)；m称取试样的质量，单位为克(g)；2004100mL高锰酸钾标准溶液c(15 KMnO。)一1000 toolL相当钙的质量，单位为毫克(mg)。结果取算术平均值，保留三位有效数字。4GBT 969513200946精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。