GB T 9695.20-2008 肉与肉制品.锌的测定.pdf

1、ICS 6712001X 01 a雷中华人民共和国国家标准GBT 9695202008代替GBT 969520 19902008-0627发布肉与肉制品 锌的测定Meat and meat products-Method fordetermination of zinc200810-01实施丰瞀鹃鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 昌GBT 9695202008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量的测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品 总磷含量测定；GBT 96955

2、肉与肉制品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品 总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品 氯化物含量测定；-GBT 96959肉与肉制品聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；一GBT 969511 肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品 钙含量测定；GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT 969517肉与肉制品 葡糖酸一8内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉制品 灰分测定；GBT 969519肉与肉制品 取样方法；GBT 969520肉与肉制

3、品 锌的测定；GBT 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品 L(一)一羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品 胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT 969526肉与肉制品维生素A含量测定；一GBT 969527肉与肉制品 维生素B1含量测定；GBT 969528肉与肉制品 维生素B。含量测定；GBT 969529肉制品 维生素C含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第20部分，代替GBT 969

4、520 1990肉与肉制品锌含量测定。本部分与GBT 969520一1990相比主要变化如下：一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为“肉与肉制品 锌的测定”；一在样品处理方法中，增添了微波消解法；一调整了测定条件(波长、灯电流、狭缝、空气流量、乙炔流量和燃烧器高度)；调整了测定方法；按照GBT 200014 2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对结构进行了修改。本部分由中华人民共和国商务部提出并归口。GBT 9695202008本部分起草单位：江苏雨润食品产业集团有限公司、国家农副产品质量监督检验中心(南京)、商务部屠宰技术鉴定中心。本部分主要起草人：樊成艳、闵成军、胡新颖、杨军、徐宝

5、才、徐华、张新玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 969520 1990。肉与肉制品锌的测定GBT 96952020081范围GBT 9695的本部分规定了用原子吸收光谱法测定肉与肉制品中锌含量的方法。本部分适用于肉与肉制品中锌的确证和定量测定。本部分检出限04 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 969519肉与

6、肉制品取样方法3原理试样经处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收2138 nm共振线，在一定范围内，其吸收值与锌含量成正比，与配制的标准系列溶液比较确定锌的含量或计算直线回归方程求出锌的含量。4试剂和材料41 总则：本部分中所用试剂均为分析纯或分析纯以上，水均为去离子水或相应纯度的水。42盐酸溶液(1+1)：量取50 mL盐酸，加到适量水中，再稀释至100 mL。43盐酸溶液(o3 toolL)：量取27 mL盐酸，加适量水并稀释至1 000 mL。44硝酸。45双氧水。46锌标准溶液(1 000 pgmL)：准确称取1000 g金属锌(9999)溶于10mL盐酸溶液(42)中，然

7、后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶，此溶液每毫升相当于1 000 pg锌。47锌标准使用液(100 p-gmL)：准确吸取100 mL锌标准溶液置于100 mL容量瓶中，以盐酸溶液(43)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100 pg锌。5仪器51马弗炉。52坩埚：石英质或瓷质，容量40 mL50 mL。53绞肉机：不锈钢质，多孔板孔径不超过4 mm。54微波消解仪(配高压消解罐、预消解及赶酸用电子控温板)。55火焰原子吸收分光光度计。6试样制备61按GBT 969519的规定取样。62样品去除不可食部分，用绞肉机绞2次3次，混匀。绞好的

8、试样装入带盖的试样盒中备用。GBT 969520-200863制备好的试样应立即测定，若不能立即检测应密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试样在启用时应重新混匀。7分析步骤71 试样前处理殛试样溶液的制备711高温灰化法称取制备好的试样1 g5 g，精确至1 mg，放入坩埚中，小火炭化(防止试样溅出或燃烧)至无烟后移人马弗炉中，5004-25灰化4 h。灰化好的试样应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒时，应待坩埚冷却至室温后滴加水或盐酸溶液(42)润湿残渣，烘干后再灰化处理，直至残渣中无黑色颗粒，灰分呈灰白色。待坩埚稍冷，加10mL盐酸溶液(43)，溶解残渣并移人50mL容量瓶中，再用盐酸溶

9、液(43)反复洗涤坩埚，并人容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白。71，2微波消解法准确称取制备好的试样05 g10 g，精确至1 mg，放入聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸6 mL，置于电子控温板(加温160180)，预消解30 rain，待聚四氟乙烯消解罐稍冷后补充硝酸2 mL和双氧水2 mL，将消解罐装好后放人微波消解仪中，按微波消解仪操作条件进行操作。消解时间一般为10 rain，如样品消解完还呈浑浊状态需补加酸重复消解直至澄清。将消解完的样品再置于电子控温板(加温160180)，进行赶酸处理并使样品体积缩减到1 mL左右，取下放冷，用盐酸溶液(43)反复洗涤消解罐，并入50 mL容量瓶中，

10、混匀备用。同时做试剂空白。72标准系列溶液的制备吸取000、010、020、040和080 mL锌标准使用液，分别置于50 mL容量瓶中，以盐酸溶液(43)稀释至刻度，混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0、c2、04、08、16,ug锌)。73测定将制备好的标准系列溶液、试剂空白液和试样溶液分别导人调至最佳条件的火焰原子吸收分光光度计进行测定。仪器参考条件：灯电流60 mA，波长2138 nm，狭缝038 nm，空气流量10 Lrain，乙炔流量23 Lmin，灯头高度3 mm，氘灯背景校正。以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。同一试样应至少进行两次平行测定。8结果计算试样中锌的含量按式(1)进行计算。， 1 000(cC。)V“21百而F式中：x试样中锌的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c测定用试样消化液中锌的浓度，单位为微克每毫升(,ugmL)Co试剂空白液中锌的浓度，单位为微克每毫升(t,gmL)；v试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。