GB T 9695.29-2008 肉制品.维生素C含量测定.pdf

1、lCS 67040X 04 a亘中华人民共和国国家标准GBT 9695292008代替GBT 9695291991肉制品 维生素C含量测定Meat products-Determination of vitamin C content2008-06-25发布 20090101实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 昌GBT 969529-2008GBT 9695由以下部分组成：GBT 96951肉与肉制品游离脂肪含量的测定；GBT 96952肉与肉制品脂肪酸测定；GBT 96953肉与肉制品 铁含量测定；GBT 96954肉与肉制品总磷含量测定；GBT 96955肉与肉制

2、品pH测定；GBT 96956肉制品胭脂红着色剂测定；GBT 96957肉与肉制品总脂肪含量测定；GBT 96958肉与肉制品氯化物含量测定；一GBT 96959肉与肉制品 聚磷酸盐测定；GBT 969510肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定；GBT 969511肉与肉制品 氮含量测定；GBT 969513肉与肉制品 钙含量测定；GBT 969514肉制品淀粉含量测定；GBT 969515肉与肉制品水分含量测定；GBT969517肉与肉制品 葡糖酸一占内酯含量的测定；GBT 969518肉与肉制品 灰分测定；GBT 969519肉与肉制品 取样方法；GBT969520肉与肉制品 锌的测定；G

3、BT 969521肉与肉制品镁含量测定；GBT 969522肉与肉制品铜含量测定；GBT 969523肉与肉制品 L(一)一羟脯氨酸含量测定；GBT 969524肉与肉制品 胆固醇含量测定；GBT 969525肉与肉制品维生素PP含量测定；GBT969526肉与肉制品维生素A含量测定；GBT 969527肉与肉制品 维生素B。含量测定；一一GBT 969528肉与肉制品 维生素B。含量测定；GBT 969529肉制品维生素c含量测定；GBT 969530肉与肉制品维生素E含量测定；GBT 969531肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第29部分。本部分代替GBT 969529一19

4、9l肉制品维生素C含量测定。本部分与GBT 969529 1991相比主要变化如下：一按照OBT 112000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 200014 2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法进行了结构调整和文字修改；增加了规范性引用文件；增加了方法的检出限；GBT 969529-2008用标准曲线法代替单点法进行定量；计算公式作了相应的改动；用第10章“精密度”及其内容代替GBT 9695291991的第9章“允许差”及其内容；增加了“试验报告”一章。本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国商业联合会商业标准中

5、心、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本部分主要起草人：吴玉銮、蔡玮红、郭新东、罗海英、冼燕萍、朱桃玉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 969529 1991范围肉制品 维生素C含量测定GBT 9695的本部分规定了肉制品中维生素c(抗坏血酸)含量的测定方法。本部分适用于肉制品中维生素C含量的测定。本部分的检出限：2 mgkg。2规范性引用文件GBT 9695292008下列文件中的条款通过GBT 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注I；t期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达

6、成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)3原理试样中的维生素C用偏磷酸提取后，经2，6二氯靛酚氧化成脱氢维生素C，与邻苯二胺反应，生成具有紫蓝色荧光的喹嘿啉衍生物。在激发波长350 nm、发射波长430 nin处测定其荧光强度，标准曲线法定量。脱氢维生素C与硼酸可形成复合物而不与邻苯二胺反应，以此排除试样中荧光杂质产生的干扰。4试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯。41水符合GBT 6682-1992规定的三级水。42偏磷酸溶液(c=50 gL)称取

7、50 g偏磷酸，用水溶解并稀释至1 L。43乙酸钠溶液(c=500 gL)称取50 g乙酸钠，溶于水中，并用水稀释至100 mL。4，4硼酸一乙酸钠溶液称取3 g硼酸，用乙酸钠溶液(43)溶解并稀释至100 mL。45乙醇溶液1+1(体积比)量取50 mL乙醇，加入50 mL水，混匀。46硫脲溶液(c=30 gL)称取3 g硫脲，用乙醇溶液(45)溶解并稀释至100 mL。临用前配制。4，7盐酸邻苯二胺溶液(c=200=gL)称取20 mg盐酸邻苯二胺，用水溶解并稀释至100 mL。临用前配制。48 2，6-二氯靛酚溶液(c=2 gL)称取02 g 2，6一二氯靛酚，用水溶解并稀释至100 m

8、L。49抗坏血酸标准储备液(c=1 mgBL)称取抗坏血酸50 mg(准确至01 mg)，用偏磷酸溶液(42)溶解并定容到50 mL棕色容量瓶中。临用前配制。GBT 9695292008410抗坏血酸标准中间液(c=10 mgL)吸取100 mL抗坏血酸标准储备液(49)于100 mL棕色容量瓶中，用偏磷酸溶液(42)定容。411 抗坏血酸标准工作液吸取020 mL、100 mL、500 mL、1000 mL、25oO mL抗坏血酸标准中间液(410)，分别置于一组100 mL容量瓶中，用偏磷酸溶液(42)定容。此标准工作液系列中抗坏血酸的浓度依次为02 pgmL、119mL、5tgmL、10

9、19mL、20 pgmL。5仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。51 机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4 mm的绞肉机。52荧光分光光度计。53分析天平：可准确称重至0，1 mg。6取样本部分不规定取样方法。取样方法参见OBT 969519。实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化。至少取有代表性的样品200 g。7试样制备使用适当的机械设备(51)将试样均质。注意避免试样的温度超过25。若使用绞肉机，试样至少通过该仪器两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应尽快进行分析，均质化后最迟不超过24 h。8分析步骤81

10、提取称取试样2 g5 g(准确至0001 g)置于烧杯中，加入20 mL偏磷酸溶液(42)，充分搅拌后，全部移人100 mL棕色容量瓶中，用偏磷酸溶液(42)定容。混匀后过滤，滤液备用。82氧化821分别吸取滤液(81)100 mL加入两支试管中，分别标为“试样空白”和“试样”。822吸取抗坏血酸标准工作液(411)100 mL于试管中，不同浓度的标准工作液各取两份，同浓度的标准工作液分别标为“标准”和“标准空白”。823向821和822各管中加入2，6-二氯靛酚溶液(48)010 mL，充分混匀，此时溶液呈微红色。再加入硫脲溶液(46)O10 mL摇匀，使过量的2，6-二氯靛酚还原(粉红色刚

11、刚褪去)。向“试样空白”管和“标准空白”管中加入硼酸一乙酸钠溶液(44)100 mL；向“试样”管和“标准”管中加入乙酸钠溶液(43)100 mL。将各试管的混合液摇匀，在室温下放置15 rain。83荧光反应在暗室迅速向823中“试样空白”、“试样”、“标准空白”和“标准”各管加入5 mL盐酸邻苯二胺溶液(47)，振荡混合，在室温下反应35 min。84测定用荧光分光光度计于激发波长350 Hill、发射波长430 ilm处测定83中各管内溶液的荧光强度。85平行试验按以上处理步骤，对同一试样进行平行试验测定。2GBT 969529-200886标准曲线的绘制以扣除了空白的标准工作液的荧光强

12、度为纵坐标、相应的抗坏血酸的浓度为横坐标，绘制标准曲线。9计算试样中维生素C的含量按式(1)计算： ”一瓣XUm1 UU式中：”试样中维生素C的含量，单位为毫克每百克(mg100 g)；c从标准曲线上查得的试样溶液中维生素c的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；V试样溶液第一次定容的体积(81)，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)。结果保留至小数点后第一位。10精密度同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20。11试验报告试验报告应说明：所有与识别样品有关的必需信息；取样方法；依据本部分所采用的方法；一本部分未规定或未列为可选的所有操作，以及可能影响测试结果的其他因素；测试结果；如果检验了重复性，列出最终结果。