GB T 9695.9-2009 肉与肉制品.聚磷酸盐测定.pdf

1、ICS 67040X 04 a雪中华人民共和国国家标准GBT 969592009代替GBT 969591988肉与肉制品 聚磷酸盐测定Meat and meat products-Determination of polyphosphates2009-04-08发布(ISO 5553：1980，MOD)2009050 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局台右中国国家标准化管理委员会及111刖 罱GBT 969592009GBT 9695(肉与肉制品由下列部分组成：第1部分：肉与肉制品游离脂肪含量测定；第2部分：肉与肉制品脂肪酸测定；第3部分：肉与肉制品铁含量测定；第4部分：肉与肉制品总

2、磷含量测定；第5部分：肉与肉制品pH测定；第6部分：肉制品胭脂红着色剂测定；第7部分：肉与肉制品总脂肪含量测定；第8部分：肉与肉制品氯化物含量测定；第9部分：肉与肉制品聚磷酸盐测定；第10部分：肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定；第11部分：肉与肉制品 氮含量测定；第13部分：肉与肉制品 钙含量测定；第14部分：肉制品淀粉含量测定；第15部分：肉与肉制品水分含量测定；第17部分：肉与肉制品葡萄糖酸一醣内酯含量的测定；第18部分：肉与肉制品总灰分测定；第19部分：肉与肉制品取样方法；第20部分：肉与肉制品 锌含量测定；第21部分：肉与肉制品镁含量测定；第22部分：肉与肉制品铜含量测定；第23部分

3、：肉与肉制品羟脯氨酸含量测定；第24部分：肉与肉制品胆固醇含量测定；第25部分：肉与肉制品维生素PP含量测定；第26部分：肉与肉制品维生素A含量测定；第27部分：肉与肉制品维生素B1含量测定；第28部分：肉与肉制品 维生素B2含量测定；第29部分：肉制品维生素C含量测定；第30部分：肉与肉制品 维生素E含量测定；第31部分：肉制品总糖含量测定。本部分为GBT 9695的第9部分。本部分修改采用IsO 5553：1980肉和肉制品 聚磷酸盐的测定。本部分与ISO 5553：1980相比主要修改如下：对标准的结构和文字进行了修改；薄层色谱的R值进行了修改；对提取液的制备步骤中水的用量进行了修改；将

4、引用的IsO 3i00改为GBT 969519，因为IsO 3100的取样方法不适用于肉与肉制品。本部分代替GBT 96959 1988(肉与肉制品聚磷酸盐测定。GBT 969592009本部分与GBT 96959 1988相比主要修改如下：按照GBT112000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GBT 2000142001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准进行了结构调整和文字修改。对提取液的制备步骤中水的用量进行了修改。本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准中心、江阴市产品质量监督所、厦门市疾病

5、预防控制中心。本部分主要起草人：孙焕、赵榕、龚珊、裴显庆、骆和东、靳晓蕾、刘振宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 96959 19881范围肉与肉制品聚磷酸盐测定GBT 9695的本部分规定了肉与肉制品中聚磷酸盐的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中添加的聚磷酸盐的测定。2规范性引用文件GBT 969592009下列文件中的条款通过GBT 9695本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB

6、T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 969519肉与肉制品取样方法3原理用三氯乙酸提取肉和肉制品中的聚磷酸盐，提取液经乙醇、乙醚处理后，在微晶纤维素薄层层析板上分离，通过喷雾显色，检验聚磷酸盐。4试剂所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GBT 6682的要求。41异丙醇。42硝酸。43 四水合钼酸铵溶液(75 gL)：称取75 g四水合钼酸铵，用水溶解并定容至1 000 mL。44氢氧化铵。45酒石酸。46焦亚硫酸钠(150 gL)：称取150 g焦亚硫酸钠，用水溶解并定容至1 000 mL。47亚硫酸钠(200 gL

7、)：称取200 g亚硫酸钠，用水溶解并定容至1 000 mL。48 1-氨基一2一萘酚一4一磺酸。49乙酸钠。410三氯乙酸溶液(135 gL)：称取135 g三氯乙酸，用水定容至1 000 mL。411 乙醚。412乙醇(95)。413可溶性淀粉。414微晶纤维素。415标准参比混合液在100 mL水中溶解下列物质：磷酸二氢钠：200 mg；焦磷酸四钠：300 mgl三磷酸五钠：200 mg；六偏磷酸钠：200 mg。标准参比混合液在4条件下可稳定至少4周。1GBT 969592009416展开剂：将140 mL异丙醇、40 mL三氯乙酸溶液(410)和06 mL氢氧化铵混合均匀，保存于密闭

8、瓶中。417显色剂I：量取50 mL硝酸、50 mL四水合钼酸铰溶液(43)，混合均匀，在上述溶液中溶解10 g酒石酸(现用现配)。418显色剂：将195 mL焦亚硫酸钠溶液(46)和5 mL亚硫酸钠溶液(47)混匀，然后称取05 g i-氨基一2一萘酚一4一磺酸溶于上述溶液中，再称取40 g乙酸钠溶于此溶液中，该溶液贮存于密闭的棕色瓶中，可在4条件下保存一周。5仪器与设备实验室常规设备及下列仪器。51 机械设备：用于试样的均质。包括：绞肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。52均浆器。53涂布器(涂布厚度025 ram)。54玻璃板(i020 cm2、520 cm2)。55层析缸。56微量注射器。5

9、7吹风机(有冷、热风挡)。58喷雾器。59干燥箱。610干燥器。6分析步骤61试样准备按GBT 969519规定的方法取样。至少取有代表性的试样200 g，使用适当的机械设备(51)将试样均质。均质后的试样要尽快分析。否则，要密封低温贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时，应重新混匀。62薄层板的制备将可溶性淀粉03 g溶于90mL沸水中，冷却后加入15 g微晶纤维素粉，用均浆器匀浆1rain。用涂布器把浆液涂在玻璃板上，铺成025 miD,厚的浆层，在室温下自然干燥1 h，然后在100烘箱中加热i0 min，取出立即放入干燥器中。也可以用商品微晶纤维素板。63提取液的制备631将5

10、0mL 50左右的温水倒人装有50 g试样的烧杯中，立即充分搅拌，加入10 g三氯乙酸，彻底搅匀。放人冰箱冷却1 h后用扇形滤纸过滤。632若滤液浑浊，加入同体积的乙醚并摇匀，用吸管吸去乙醚，再加入同体积的乙醇，振摇l rain，静置数分钟后再用扇形滤纸过滤。64薄层层析分离641将适量的展开剂(416)倒人层析缸中，使深度为5 remit0 mm，盖上盖，避光静置30 rain。642用微量注射器吸取提取液3 pL，若经过632澄清处理的提取液取6 pL，在距薄层板板底约2 CiTt处点样，每次点样1 pL，使点的直径尽量小。边点边用吹风机冷风挡吹干。注：避免使用热风吹干，以防止磷酸盐水解。

11、643用同样的方法，将标准参比液3 pL点在同一块板上，距样品点1 cm15 cm，距板底距离与样2GBT 969592009品点一致。644打开层析缸盖，迅速而小心地把点好样的薄层板放人缸中，盖上盖，在室温下避光展开。645展开到溶剂前沿上升约10 cm处，取出薄层板，放入60干燥箱中干燥10 min，或在室温下干燥30 min，或用吹风机冷风挡吹干。7磷酸盐的检验71将展开过的薄层板垂直立在通风橱中，用喷雾器把显色剂I均匀地喷在薄板上，使之显现出黄斑。72用吹风机吹干薄层板后，放人100干燥箱中至少干燥1 h，把硝酸全部除去。将薄层板从干燥箱中取出，证实是否有刺鼻的硝酸味道。73薄层板冷却至室温后，放入通风橱中，喷显色剂，使之呈现出明显的蓝斑。注：不是绝对要喷显色剂，但此显色剂产生强烈的蓝斑可提高检测效果。8结果将试样斑点与聚磷酸盐标准混合液斑点的比移值相比较，计算其Rf。正磷酸盐的斑点经常可见。如果样品中含有高浓度的磷酸盐，也可以看见二磷酸盐或聚合磷酸盐的斑点。参比混合液磷酸盐的Rf值如下：正磷酸盐070t080焦磷酸盐035O50三磷酸盐020O30六偏磷酸盐0注：可用鲜肉的提取液校正磷酸盐的R r值，鲜肉中只含正磷酸盐。