GB T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则.pdf

1、GB ICS 71.040.30 G 60 ItRU 、zhF,/ 国家标准国不日=l:I二/、民中华人_.，(，.产f哩:. -川r-1ILIfm一.巧誓、21i门:- ir1叶JJ丰产旷矿飞飞I二7飞卢呵，GB/T 9725-2007 代替GB/T9725- 1988 电位滴定法通则化学试剂Chemical reagent-General rule for potentiometric titration CISO 6353-1: 1982 ,Reagents for chemical analysis Part 1: General test methods , NEQ) 2008-04

2、-01实施2007-09-26发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会GB/T 9725-2007 剧吕本标准与ISO6353-1: 1982(化学分析试剂第1部分:通用试验方法的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T9725-1988(化学试剂电位滴定法通则)，与GB/T9725-1988相比主要变化如下:一一修改了方法原理(见第3章); 一一提高了仪器精度(1988年版的5.2，本版的5.2、5.3); 增加了复合电极(本版的5.的;取消了锦电极和鸽电极(1988年版的5.3. 1. 2、5.3. 2. 3) ; 修改了仪器示意图(1988年版的6.1，本版的

3、5.1); 修改了附录A的内容(见附录A);一一一取消了附录B、附录C(1988年版的附录B、附录。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:广州化学试剂厂。本标准主要起草人:喻小琦、刘昭元、傅琼莲。本标准于1977年首次发布，1988年第一次修订。I GB/T 9725-2007 化学试剂电位滴定法通则1 范围本标准规定了通过测量电极电位来确定滴定终点的方法。本标准适用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定。特别适用于浑浊、有色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法

4、。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696:1987) 3 方法原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质浓度的变化而改变。在化学计量点前后，搭液中

5、被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。4 试剂和材料本标准中所用标准滴定溶液按GB/T601规定配制，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。5 仪器和装置5. 1 电位滴定测定装置电位滴定测定装置见图105.2 电位计电位计的精度为士2mV o 5.3 酸度计酸度计的精度pH为土0.02。5.4 电极电极的选择参见附录A。本标准规定:a) 指示电极用玻璃电极、银电极和铀电极;b) 参比电极用饱和甘京电极、双盐桥型饱和甘苯电极;c) 复合电极。5.5 电磁撞拌器1 GB/T 9725-2007 B 8一一显示窗。6 测定6. 1 测定方法按产

6、品标准的规定取行滴定。从滴定管中滴入约以后每滴加1mL或适量标准?前液测准滴定溶液，测量一次。继续滴定至6.2 终点的确定6.2. 1 作圄法规定的标准滴定溶液进以指示电极的电位(mV)或pH值为纵坐标，以滴定管的读数(mL)为横坐标绘制滴定曲线。做两条与横坐标成45。的滴定曲线的切线，并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线，该线与滴定曲线的交点即为滴定终点(见图2)。交点的横坐标为滴定终点时标准滴定溶液的用量，交点的纵坐标为滴定终点时的电位或pH值。2 GB/T 9725-2007 .pH/.V。二级微商值一级微商最滴定终点时标剧唱出憾E问划面2 2 上等于.E/. V或( 1 ) 式中t

7、V 二级微商为G一一二级微商为零前b一一二级微商为零后的二级.V -由二级微商为a至二级微商为b二级微商法确定终点的实例见表103 G/T 9725-2007 表1二级微商法确定终点的实例V/ E/ t:,.E/ t:,.V/ 一级微商二级微商mL mV mV mL (t:,.E!t:,.V) 33.00 405 10 0.40 25 33.40 415 10 7 0.20 35 33.60 422 10 9 0.20 45 33.80 431 15 12 o. 30 60 34.00 443 60 12 o. 10 120 34.10 455 30 15 o. 10 150 34.20 47

8、0 290 44 0.10 440 34.30 514 110 55 0.10 550 34.40 569 - 360 19 0.10 190 34.50 588 二8011 0.10 110 34. 60 599 -40 34. 70 606 7 0.10 70 在表l中，一级微商的最大值为550，二级微商为零之点在110和一360之间。由表1中查得=110、b=-360、V=34.30 mL、b.V=O.lmL。4 r 11o . _. ., o =34.30 mL+IA /-I A, XO.l mL I 1 110一(-360)-.-1 = 34. 30 mL+O. 02 mL =34.

9、32 mL 滴定方法电极系统(指示参比)1.水溶液中和法玻璃-饱和甘示复合电极2.氧化还原法铅-饱和甘柔3.银量法银饱和甘示4.非水溶液酸量法玻璃饱和甘柔冰乙酸作溶剂)5.非水溶液碱量法玻璃饱和甘柔(醇或乙腊作溶剂)GB/T 9725-2007 附录A(资料性附录)电极选择参考表说明(1)玻璃电极:新电极在使用前应在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗，并浸于水中保存。(2)饱和甘柔电极:使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化饵溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液内应保持有少许氯化饵晶体，以保证氯化饵溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保证液络部有

10、适当的渗出流速。(3)复合电极:使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产!生扩散电位，影响测定结果。电极的外参比补充液为氯化饵溶液(3mol/L) ，补充液可以从上端小孔加入。测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应放少量氯化饵溶液(3 mol/L) ，以保持电极球泡的湿润。电极避免长期浸在蒸馆水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，并避免与有机硅油脂接触。铅电极:使用前应注意电极表面不能有油污物质，必要时可在丙酣或铭酸洗液中浸洗，再用水洗涤干净。(1)银电极:使用前用细砂纸将表面擦亮，然后浸入含有少量硝酸钩的稀硝酸(1+1)溶液中，直到有气体放出为止，取出用水洗干净。(2)双盐桥型饱和甘乘电

11、极:盐桥套管内装饱和硝酸钱或硝酸饵溶液。其他注意事项与饱和甘乘电极相同。(1)玻璃电极:用法与水溶液中和法相同。(2)双盐桥型饱和甘京电极:盐桥套管内装饱和氯化仰的无水乙醇溶液。其他注意事项与饱和甘柔电极相同。玻璃电极和双盐桥型饱和甘家电极:用法与非水溶液酸量法相同。5 hOON-mNh白同阁。华人民共和国家标准化学试剂电位滴定法通则GB/ T 9725-2007 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc. n巳 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张0.75字数11千字2008年2月第一次印刷开本880X 1230 1/ 16 2008年2月第一版唾书号:155066 1-30708定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 9725-2007