GB T 9822-2008 粮油检验.谷物不溶性膳食纤维的测定.pdf

1、GB ICS 67.060 B 20 国家标准和国=H工-、中华人民GB/T 9822-2008 代替GBjT9822-1988 粮油检验谷物不溶性膳食纤维的测定Inspection of grain and oils一Determination of insoluble dietary fiber in cereals 2009-01-20实施2008-11-04发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会命学附伪队回响阳，、在酣中华人民共和国国家标准粮油检验谷物不溶性膳食纤维的测定GB/T 9822一2008 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政

2、编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销暗开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2009年1月第一版2009年1月第一次印刷晤书号:155066 1-35506 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 9822-2008 目。吕本标准修改采用美国谷物化学师协会AACC方法32-20(1999)(不溶性膳食纤维)(英文版。本标准与AACC方法32-20(1999)的主要技术差异如下:增加了纤维素测定仪法;增加了精密度要求;将标准的注1修改为本标准5

3、.17的注。本标准代替GB/T9822-1988(谷物不溶性膳食纤维测定法。本标准与GB/T9822-1988的主要技术差异如下:一一天平的称量精度要求由0.001g改为0.0001 g ; 样品的粉碎粒度由全部通过1mm2 mm筛孔改为全部通过1mm筛孔;规定了r淀粉酶浓度为2.5%;一一取消了作为加热过程中的消泡剂十氢荼;一一增加了纤维素测定仪法;斗二修改了对精密度的要求。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国根油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所。本标准主要起草人:何学超、程建华、肖学彬、冯永建、姜涛、兰盛斌。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:G

4、B/T 9822-19880 I G/T 9822-2008 粮油检验谷物不溶性膳食纤维的测定1 范围本标准规定了测定谷物不溶性膳食纤维的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器设备、操作步骤、结果计算，以及精密度的要求。本标准适用于谷物中不禧性膳食纤维的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过、本标准的引用而成为本标准的条草。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本栋准，然丽，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 5191粮食、油料检验抨挥、分样法GB/T 6682 分析实验室

5、用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 , IS0 3696: 1987 , MOD) 3 术语和定义下列术语和建义适用于本标准。3. 1 不溶性膳食好维iosoluble dietary fiber 在中性洗操剂的捎化作用r.样品中的糖、淀粉、蛋白质、果肢等物质被潜解除去后不能消化的残渣。主要包括纤维索、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅及不溶性灰分等。4 原理谷物样品经中性推操剂溶液攫煮，残渣用热水充分洗涤后，加入淀粉酶需液以分解残留的结合态淀粉，再用水、丙酣洗黯并烘干，即为不洛性膳食纤维。5 试剂和材料除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。

6、5. 1 乙二胶四乙酸二铀CEDTA)。5.2 四珊酸铀(棚砂，Na2B407.10H20)。5.3 十二皖基硫酸纳。5.4 乙二醇-乙醋。5.5 O. 1 mo1/L磷酸氢二铀CNa2HP04) :称取14.2g磷酸氢二铀CNa2HP04)溶于100mL 水中。5.6 磷酸。5. 7 O. 1 mo1/L磷酸二氢铀CNaH2P04):称取12.0g磷酸二氢铀CNaH2P04)溶于100mL水中。5.8 a-淀粉酶z酶活性不低于800A/mg. 5.9 元水亚硫酸锅。5. 10 精制玻璃纤维。5. 11 石油醒:沸程30.C 60 .C。GB/T 9822-2008 5. 12 丙自同。5.

7、13 甲苯。5. 14 腆溶液:称取3.6g腆化饵溶于20mL水中，加入1.3g腆，溶解后加水稀释至100mL。5. 15 中性洗涤剂:将18.61g乙二肢四乙酸二铀(5.1)和6.81g四珊酸铀(5.2)混合，加入150mL水加热榕解得到溶液1;另将30g十二皖基硫酸铀(5.3)和10mL乙二醇-乙醒(5.4)潜入700mL热水中，然后加入到溶液1中。将4.56g磷酸氢二铀(5.5)溶于150mL热水中，也加入到溶液l中，混匀备用。如果需要，用磷酸(5.6)调节pH至6.97. 1。在储存过程中如果溶液产生沉淀，可加热到60.C使沉淀溶解。5. 16 磷酸盐缓冲溶液:用0.1mol/L的磷酸

8、氢二铀(5.5)溶液38.7mL和0.1mol/L的磷酸工氢铀(5. 7)溶液61.3 mL，配制成100mL O. 1 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH为7.0)。5.17 2.5%淀粉酶溶液:称取2.5 g a-淀粉酶(5.8)溶于100mL pH7. 0的磷酸盐缓冲溶液(5.16)中，离心，过滤，收集滤液备用。注:应仔细选择r淀粉酶，因为有些淀粉酶可抑制残留的半纤维素酶活性。淀粉酶活性测定可参考Summer方法:Methodsof Enzymology ,S. P. Colowick and N. D. Kaplan ,eds. ,1955 ,p.149o 6 仪器设备6.1 分析天平:分

9、度值0.0001 g。6.2 锥形瓶:500mL。6.3 回流冷凝装置:能与500mL锥形瓶瓶口相匹配。6.4 i肖化提取装置:在可调节温度的电加热板或垫有石棉网的电炉上，安装500mL锥形瓶(6.2) ，瓶口上安装回流冷凝装置(6.3)。该电加热板能将250C、200mL的水在5min10 min内加热至沸腾。6.5 过滤器:30mL玻璃砂芯漏斗或与纤维测定仪匹配的玻璃培塌(2号滤片)。6.6 电烘箱:可控制温度110.C 130 .C。6. 7 电热恒温培养箱z温度保持在37.C士2.C。6.8 干燥器:装有有效干燥剂。6.9 抽滤装置:由玻璃砂芯漏斗和吸滤瓶组成，用水泵或真空泵抽滤。6.

10、 10 粉碎磨:能将样品粉碎，使其能完全通过筛孔为1mm(相当于20目30目)的筛。6. 11 纤维测定仪z测定结果与手工法测定结果相比较，其准确度满足本标准的要求，仪器的精密度也满足本标准的要求。7 操作步骤7. 1 抒样按GB5491执行。7.2 试样的制备将分取的检验用样品用粉碎磨(6.10)粉碎，使其能全部通过1mm筛孔，充分泪合，储于塑料瓶中，放一小包棒脑精，盖紧瓶塞保存备用。7.3 操作步骤用于工操作方法，按7.3.1处理;用纤维素测定仪法，则按7.3.2处理。7.3.1 手工测定方法7.3. 1. 1 试样的预处理称取约1.0g制备好的样品，准确到0.0001 g(m)，置于50

11、0mL锥形瓶(6.2)中，如果样品粗脂肪含量超过10%，每克样品需用25mL石油醒(5.11)分三次浸提。浸提时加入一定量石油膛，振摇GB/T 9822-2008 1 min，静置5min，振摇、静置三次后，倾出上清液，如此反复。最后一次倾出上清液后，置通风橱内让残留石油酷挥发。7.3. 1. 2 试样的消化将装有试样的锥形瓶安装在消化提取装置(6.4)上，先向锥形瓶中加入100mL中性洗涤剂(5. 1日，再加入0.50g元水亚硫酸铀(5.9)，启动消化装置，在5min 10 min内使锥形瓶内容物加热至沸腾，从沸腾开始记时，调节电热板温度，使锥形瓶内容物保持微沸60min，关闭消化装置。7.

12、3. 1. 3 过滤器准备在洁净的玻璃砂芯漏斗(6.5)中加入1.0 g3. 0 g精制玻璃纤维(5.10)，并使其形成杯状，放入110.C电烘箱(6.的中至少干燥4h，取出，放进干燥器(6.8)中冷却至室温，称量，复烘至恒质，得到玻璃砂芯漏斗和玻璃纤维的质量ml。7.3. 1. 4 第一次过滤将烘至恒质玻璃砂芯漏斗联接到抽滤装置(6.的上，把经消化处理的样品倾入玻璃砂芯漏斗中的玻璃纤维中间，抽滤，用至少500mL 90 .C 100 .C热水分数次清洗残渣，每次洗涤后抽滤去水。7.3. 1. 5 酶解取下玻璃砂芯漏斗，将一定量(约50mL)的2.5%淀粉酶溶液(5.17)加到己过滤的中性洗涤

13、纤维残余物中，使酶液完全浸泡全部样品，让约10mL酶液滤出，以置换玻璃过滤器中残留的清洗水。用橡皮塞塞住玻璃砂芯漏斗的底部并加入几滴甲苯(5.13)，放入37.C :l: 2 .C电热恒温培养箱(6.7)中恒温18h(过夜)。7.3. 1. 6 第二次过滤取出电热恒温培养箱中的玻璃砂芯漏斗，除去底部的塞子，并将其连接到过滤装置上，抽滤去除酶液，用至少300mL 90 .C 100 .C热水，分数次清洗残渣，以洗去残留酶液，用腆液(5.14)检查是否有淀粉残留，如有残留，则重复7.3.1.5的操作，加酶水解淀粉至淀粉全部除去。然后抽干样品。7.3. 1. 7 丙酣浸提取下玻璃砂芯漏斗，用橡皮塞塞

14、住玻璃砂芯漏斗的底部，在玻璃砂芯漏斗中加入20mL丙酣(5. 12)浸提10min，除去底部的塞子，抽滤，再用10mL丙酣分两次洗涤，抽干。7.3. 1. 8 烘干及称量将玻璃砂芯漏斗取下，于110.C烘箱中干燥2h4 h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量至恒质，得到残留物、玻璃砂芯漏斗和玻璃纤维的质量m207.3.2 纤维素测定仪法7.3.2. 1 玻璃措塌的准备将玻璃蜡塌(6.5)洗净，放入1100C电烘箱(6.6)至少干燥4h，在干燥器(6.8)中冷却至室温，称量至恒质，得到空玻璃增塌质量ml。7.3.2.2 试样的预处理称取约1.0g制备好的样品，准确到O.000 1 g(m)，放入

15、准备好的玻璃蜡塌中。如果样品粗脂肪含量大于10%，每克样品需用25mL石油醒分三次抽提。浸提用纤维素测定仪的冷抽提装置在室温下进行，每次抽提约8m旧ln7.3.2.3 试样的消化将装有样品的玻璃增塌安装在纤维测定仪(6.11)的相应位置，顺序加入100mL中性洗涤剂(5. 1日和0.50g元水亚硫酸铀(5.的。启动仪器开关，使之加热，在5min 10 min内使玻璃增塌内容物至沸，然后从沸腾开始记时，保持微沸60min。7.3.2.4 第一次过滤样品微沸消化60min后，启动抽滤开关抽滤净全部液体，用至少500mL 90 oC 100 oC热水，分数次清洗残渣并抽滤净全部液体。CON-NNmH

16、阁。G/T 9822-2008 7.3.2.5 酶解将玻璃增塌从仪器上取下，放进50mL小烧杯，将2.5%-淀粉酶溶液(5.17)加到玻璃蜻塌中，使酶液超过并没过样品(约30mL)，加入几滴甲苯(5.13)，放入37oC :J: 2 oC电热恒温培养箱(6.7)中，恒温18h(过夜)。7.3.2.6 第二次过滤将玻璃士甘塌重新安装在纤维测定仪(6.11)上，启动仪器抽滤开关，抽滤净酶液，用至少300mL 90 oC100 oC热水，分数次清洗残渣并抽滤净液体。7.3.2.7 丙酣抽提加入20mL丙酣(5.12)浸提10min，抽滤，再加入10mL丙酣分两次洗涤并抽滤净液体。7.3.2.8 烘干

17、及称量将玻璃培塌取下，于110oC烘箱中干燥2h4 h，取出，置于干燥器(6.的中冷却至室温，称量至恒质，得到残留物和玻璃捕塌的质量m2。结果计算8 试样中不溶性膳食纤维含量按式(1)计算:8. 1 . ( 1 ) 式中:X 试样中不溶性膳食纤维含量(以质量分数计)，%; mz一玻璃滤器及残留物烘干后的质量，单位为克(g);mJ一一玻璃滤器烘干后的质量，单位为克(g); m 试样的质量，单位为克(g)。8.2 两个平行样测定结果的绝对差值不应超过1.0%，以平均值作为测定结果，结果保留到小数点后二位。X二些主二旦上X100 1 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1%的概率不低于95%。9 侵权必究* 书号:155066 1-35506 定价210.元版权专有GB/T 9822-2008