HB 5218.11-1995 铝合金化学分析方法 丁二酮肟分离--EDTA滴定法测定镍含量.pdf

1、中华人民共和空工业标准1 主题内容与适用范围铝合金化学分析方法丁二圃恬钟离-EDTA滴定HB 5218.11-95 代替HB5218.9(1) 82 本标准规定了采用丁二酬后分离EDTA滴定法测定镰含量的方法提要、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中镇含量的测定。测定范围，0.20%4. 0%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸硝酸溶解。在酸性溶液中，用酒石酸络合铝、铁等离子，于pH99.5的氨性介质中，镰与I一二嗣肪生成沉淀而与其它元素分离，然后将镇丁二酬肪沉淀分解。于

2、氨性榕液中，以紫腺酸镀为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试11114. 1 盐酸1+1.4.2 盐酸，1+904.3硝酸，pl.42g/ml 0 4.4 硝酸21十1.4.5 氨水，pO.90g/ml。4.6氨水，1+49。4. 7 酒石酸溶液，250g/L4.8 乙酸(36%),pl. 05g/m1o 4.9 T二酬肝乙醇溶液，1Og/Lo中1995-12-13发布1996-01-01实施34 HB 5218.11-95 4.10 紫廊酸镀指示剂.称取0.2g紫赈酸镀，与10g氯化纳混匀，置于玛瑶研钵中精研后，保存于干燥的棕色瓶中。4. 11 镰

3、标准溶液，1mg/m!。称取1.OOOOg纯镰(99.99%)置于200m!烧杯中，加30m!硝酸(4.4) ，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 EDTA标准榕液，c (CH.N,O,Na, 2H，O)电0.015mo1/L。称取5.6gEDTA置于400m!烧杯中，加200m!水，溶解后移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准溶液对镇的滴定度z移取与被测试料中的含镰量相当的镇标准溶液(4.11)，置于300m!锥形瓶中，加70m!水，滴加氨水(4.5)至溶液呈蓝色并过量2时，加入适量紫腺酸镀指示剂(

4、4.10)，用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由黄色突变为紫色即为终点。按式(1)计算EDTA标准溶液对镰的漓定度zT安. . 式中，TEDTA标准溶液对镇的滴定度，g/m!; 隅1移取的镇标准溶液中所含的镰量，g;V, 滴定锦标准榕液时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mlo5分析步骤5. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表1称取试料，精确至O.OOOlgo表1含镇量试料量% g O. 202. 0 1. 0000 2. 04. 0 0.5000 5.2测量丁二酣后溶液加入量m! 520 1O20 5.2.1 将试料(5.1)置于40Om!烧杯中，分次加入25

5、m!盐酸(4.1) ，待剧烈反应后，加1m!硝酸(4.3)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。加入25m!酒石酸溶液(4.7) ，加水至体积约为250时，用氨水(4.5)中和至溶液里弱碱性，再用乙酸(4.8)调至微酸性(pH岛5)。加热至70C80C，按表l(每5mg镇加入5ml)加入丁二嗣后溶液(4.9)，用氨水调节溶液至pH9.09. 5(用精密试纸严格控制)，充分搅拌12min于温热处放置30mino5.2.2 沉淀(5.2. 1)用中速滤纸过滤，用热氨水(4.6)洗涤67次。然后用20m!刚煮沸的盐酸(4.1)将沉淀溶解于原烧杯中，再用热盐酸(4.2)洗涤滤纸35次。将滤液

6、蒸发至近干(约1m!体积);使T二嗣后分解完全。取下稍冷，加80m!水，加热煮沸至盐类溶解，取下冷却。滴加35 HB 5218.11-95 氨水(4.5)至溶液呈蓝色，再过量2时，此时榕液酸度为pH二1O1l.加入适量(约O.lg)紫M酸镀指示剂(4.10).用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由黄色突变为紫色即为终点。6 分析结果的表述按表(2)计算镰的百分含量2TXV Ni(如zl厂. . . . . . . . (2) 式中，TEDTA标准溶液对镇的滴定度.g/ml;V 滴定试料时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml;m一-称取的试料的质量.go7 允许差36 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 15、E镰量允许差O. 200. 50 0.02 0. 501. 00 0.03 1. 002. 0。0.04 2. 004. 00 0.05 附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，二00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人=吴雅琴、任启运、潘健、李莉、徐普德。