HB 5218.12-1995 铝合金化学分析方法.丁二酮肟萃取光度法测定镍含量.pdf

1、中华人民共和空工业标准铝1 主题内容与适用范围法法测定HB 5218.12-95 代替HB5218.9(2)-82 本标准规定了采用丁二嗣后萃取光度法测定铝合金中镇含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中镰含量的测定。测定范围，0.0025%-0.40%。2 I用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用盐酸和硝酸溶解。在pH8.5-9. 5的帮液中，镇与丁二嗣肪生成的络合物被三氯甲统萃取，然后用稀盐酸将镇从有机相反萃取到水

2、相。在碱性溶液中，有过硫酸镀澳水存在下，镰与丁二嗣后形成可溶性络合物，于440nm波长处测量吸光度。铝、铁、铜等元素对测定有影响，可用拧橡酸镀和硫代乙醇酸掩蔽予以消除。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸，1十1。4.2盐酸1+20，4.3硝酸，1+104.4 拧攘酸镀溶液，500g/L。4.5 拧橡酸溶液，300g/L，4.6 丁二嗣后乙醇溶液，10g/L，4.7硫代乙醇酸溶液o100g/L4.8 缓冲溶液，pH电9，称取104g乙酸馁，溶于800ml水中，用氨水调至pH9，用水稀释至司1995-12-13发布1996-01-01实施37 HB 5218.12-9

3、5 100Oml，摇匀。4.9氨水:pO.90g/mlo4.10 氧化剂溶液:50ml过硫酸镀溶液(200g/L)和50ml饱和澳水溶液混合。此溶液置于冷暗处保存。4. 11 显色剂溶液:20ml拧攘酸榕液(4.5)-与50ml氨水(4.9)及6mlT二嗣后乙醇溶液(4.6) 混合，用水稀释至100时，摇匀。4.12 三氯甲倪。4.13 镇标准榕液A:O.lmg/mL称取0.1000g纯镰(99.99%)置于250ml烧杯中，加20ml硝酸(4.3)，加热至镣完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 14镰标准溶液也O.Olmg/ml.分取10.

4、00ml镰标准溶液A(4.13)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 铝(99.99%，不含镇)。5 5. 1 分光光度计使用的分光光度汁的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表1称取试料，精确至O.OOOlg。表1含镇量试料量分取试液量% E ml O. 00250. 025 1. 0000 20.00 0. 0250. 10 1. 0000 10.00 0. 1O0. 40 0.5000 5.00 6. 2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。3 测量吸收池cm 2 十1

5、 6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml烧杯中，分别加入25ml盐酸(4.1)，待剧烈反应后，加10ml硝酸(4.3)，加热至试料完全溶解。继续蒸发至糖浆状，取下稍冷，加30ml水，加热使盐类溶解，以中速滤纸过滤于100ml容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸35次，用水稀释至刻度，摇匀。6. 3. 2 按表1分取试液(6.3.1)，置于125ml分液漏斗中，加10ml拧橡酸镀溶液(4.4)，5ml38 HB 5218.12-95 硫代乙醇酸溶液(4.7) ，当铁、铜、稀土等含量较高时，适当增加硫代乙醇酸用量。用氨水(4.9) 调至溶液呈稳定的紫红色并过量10滴，此时pH句9，加20m!缓冲溶

6、液(4.剖，3ml丁二酣后乙醇溶液(4.6)，摇匀，振荡30s，放置3-5min。加10m!三氯甲烧(4.12)，振荡lmin，静置分层后，将有机相放入另一分液漏斗中。在水相中再加10m!三氯甲烧(4.12)重复萃取一次，将有机相合并，弃去水相。6. 3. 3 于有机相(6.3.2)中加8m!盐酸(4.幻，振荡lmin，静置分层后，弃去有机相。将盐酸水溶液移入25m!容量瓶中，于通风柜内，加2m!氧化剂溶液(4.10)，充分混匀，加入10m!显色剂溶液(4.11)，用水稀释至刻度，摇匀，放置5mino按表l用吸收池，以空白试验溶液(6.2)为参比液，于分光光度汁上440nm波长处测量吸光度，从

7、工作曲线上查得相应的镰量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 称取2.0000g铝(4.15)，除加铜粒(99.99%，约lOmg)助溶和过滤于200m!容量瓶外，其余均按6.3. 1进行。6.4.2 适用于O.0025 % o. 025 %含镰量的工作曲线。按表1的分取试液量分取铝底液(6.4.1)数份，置于125m!分液漏斗中，分别加入O.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m!镇标准溶液B(4.14)，加10m!拧橡酸镀溶液(4.的，以F按6.3. 2和6.3. 3进行。用2cm吸收池，以不加镇标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成工作曲线。6.4.3

8、 适用于0.025%0. 40%含镰量的工作曲线。按表1的分取试液量分取铝底液(6.4.1)数份，置于125m!分液漏斗中，分别加入O.00、1. 00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00m!镇标准溶液B(4.14)，加10m!拧橡酸镀溶液(4.4)，以下按6.3. 2和6.3. 3进行。用lcm吸收池，以不加镰标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成工作曲线。7分析结果的表述按下式计算镇的百分含量zNi(如=去X100 式中:mJ从工作曲线上查得的镇量，mg;m显色的试液中所含的试料量，mgo8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。39 HB 5218.12-95 表2% 含镰量允许差O. 00250. 0050 0.0004 :0. 00500.0100 0.0008 :0. 0100. 050 0.003 :0. 0500. 080 0.006 :0. 0800. 100 0.010 :0. 1000. 400 0.015 附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口.本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人=李莉、任启运、潘徽、吴雅琴、徐普德。40