HB 5218.13-1995 铝合金化学分析方法.草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

1、中华人民共和空工业标准法HB 5218. 13-95 测定代替HB5218. 10(1) -82 1 主题内容与适用范围本标准规定了采用草酸盐重量法测定铝合金中稀土总量的方法提要、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中稀土总量的测定。测定范围:0.5%5. 0%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用氢氧化销溶解，经过滤将稀土与铝、铸、硅等元素分离。在氯化钱存在下，再用氨水沉淀而与钙、镜、铜等元素分离。在pHI3的溶液中，生成稀土的草酸盐沉淀，经过滤灼烧生成稀土氧化物称量。本标准在实

2、施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 氢氧化纳2固体。4.2 氢氧化纳溶液:10g/L. 4. 3 氨水:pO.90g/ml.4.4 盐酸:1+1.4.5过氧化氢:pl.10g/ml. 4.6 草酸溶液:30g/L. 4.7 草酸饱和溶液。4.8 氯化镀溶液:100g/L. 4.9 乙醇(95%)。中国航空工业总公司1995一12-13发布1996一01-01实施41 5 分析步骤5. 1 试料HB 5218. 13-95 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表1称取试料，精确至O.OOOlgo表1含稀土量试料量 E O. 5-. 5 1. 0000 2. S.5.

3、 0 O. 5000 5.2 测量氢氧化纳(4.1 )用最ml 10 5 5.2.1 将试料作l)自于400ml烧杯中，加35ml水，梭去1)10入氧氧化制(j).待剧烈反应停止以后.低自lJu热罕试料完全溶解，冷却.加热水使溶液体积保持在约200ml.煮沸，放置15min，用中速i也纸过滤，以氢氧化铺溶液(4.2)洗涤沉淀68次，弃去滤掖。5.2.2 将沉淀(.2.1)移入原烧杯中.用20m!热盐酸(4.的和3m!过氧化氢(4日沿滤纸边缘加入溶解，以热水洗涤滤纸6-8次。将溶液煮沸，使剩余的过氧化氧完全分解飞5.2.3 将1ml氧化镀溶液(4.8)加入到己煮沸并使剩余的过氧化氢分解完全的滤液

4、(5.2. 2)中，滴加氨;1(4.3)至沉淀出现并过量10m!0用热水将溶液稀释至约150ml.加热近沸，放置lSmin，用中速滤纸过墟，以热水洗涤沉淀68次回然后用15m!热盐酸(1.4)并滴加过氧化氢(4.5)将沉淀溶解于原烧杯中.用热水洗涤滤纸6-8次。5.2.4 将t述溶液(5.2.3)置于低温电炉上加热并蒸发浓缩罕:i-fiml。从电炉l二取下烧杯，用热水稀释至约10m!，加10m!乙醇(4.9)，在不断搅拌下加入50mli怜的草酸饱和溶液(4.7) , 光分搅拌李白代沉淀析出为止。放置3h以上。5.2.5将稀上草酸盐沉淀(5.2.4)用致密滤纸加纸浆过滤，以草酸榕液(4.6)洗涤

5、沉淀6-8次明将沉淀连同滤纸移入瓷柑桐巾，经烘T、灰化后，放入高温炉巾。灼烧i1J850C并保温JOmirl ，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温后称量。6 分杭结果的表述按下式计算稀土的百分含量aRE(%) 牛nl兰主X100 m 式巾;m稀上氧化物的质量，g，m一一试料质量，g;K一一稀t氧化物换算成稀土的系数气42 HB 5218. 13-95 7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含稀土量允许差O. 50 00 0.05 . 002. 50 0.01 2. 505. 00 0.10 桂z当试样吉硅量较高时，应先除硅.即5.2.2中将溶液煮拂，使剩章的过氧化氢完

6、圭分解改为如下步骤特榕檀菇发至近干，稍玲，加5ml融盐酸，重新嚣干.取下稍峙，再加10ml浓盐酸，使盐类需解，加150m1热草，加热使榕液擅情，用中直撞纸过撞，用盐酸(1+99)洗串沉淀和滤纸5-6*.以下按5.2. 35. 2. 5进行a系数K取决于稀土氧化物组成的比例.一般情况下悻组混合黯土的K值为0.8200;敏擂台稀土的K值为08527，纪撮合稀土的K值为0.8040;单稀土氧化物换算成稀土盘属的系敬.即K值按分于式组成计算B附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归Ll，本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编.三00七厂和五阿厂参加起草。本标准主要起草人李莉、任启运、潘镜、徐普德、吴雅琴。43