HB 5218.16-1995 铝合金化学分析方法.槲皮素光度法测定溶解锆含量.pdf

1、中华人民共和国空工业标准法HB5218. 16-95 代替HB5218. 10(2)-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了采用制皮素光度法测定铝合金中溶解错含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中溶解错含量的测定。测定范围，0.02%0. 50%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5218.15-95 铝合金化学分析方法二甲盼橙光度法测定溶解错含量HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用盐酸和硝酸溶解。在含有乙醇的盐酸溶液中，错与恻皮素生

2、成黄色络合物，于430nm波长处测量吸光度。铁( )的影响可用抗坏血酸还原成铁(1)予以消除.锡含量小于5E时，其影响可以忽略;若锡含量大于或等于5g，则可用加入EDTA的不显色空白溶液作参比溶液予以抵消。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试ll!J4. 1 盐酸，1+104.2 盐酸，1+4904. 3 盐酸，c (HCl) lmol/L。4.4 ,1 +10 4.5 乙醇(95%)。4.6懈皮素乙醇溶液，0.5g/L。称取0.500g懈皮素(3，5，7，3，4五瓷基黄嗣)溶于500ml乙醇中，过滤后用乙醇稀释至1000ml，摇匀。中国航空工业总公司1995-12一13发布199

3、6-01-01实施51 HB 5218.16-95 4. 7 抗坏血酸溶液，lOg/L(用时现配)。4.8 错标准溶液A:p(Zr)电1mg/ml。称取1.770g氯化错鼓(ZrOCl， 8H，O)置于400ml烧杯中，加150ml盐酸(4.1)，加热榕解，煮沸至溶液清澈为止。移入500ml容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，摇匀.其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定(见HB5218. 15附录A)。4.9 错标准榕液B:p(Zr)句0.05mg/ml。分取5.oOml错标准溶液A(4.8)置于1000ml容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，摇匀。4.10 EDTA溶液:C (C1oH.N,O,

4、Na, 2H，O)0. 02mol/Lo 4.11 铝(99.99%，不含错。5仪器分光光度计使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6.1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表1称取试料，精确至0.0001go表1含错量试料量% E O. 020. 10 0.2000 0. 100. 50 0.1000 6.2 测量分寸取试液量ml 10.00 5.00 6.2.1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加30ml盐酸(4.1) ，待剧烈反应后，加数滴硝酸(44)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。冷却，过滤于100ml容量瓶中，用稀

5、盐酸(4.2)洗涤滤纸56次，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.2 按表1分取工份试液(6.2.1)，分别置于50ml容量瓶中，加入6ml盐酸。一份作试液(不加EDTA)，另一份作参比溶液，加2mlEDTA溶液(4.10)。以下均分别加入5ml抗坏血酸溶液(4.7)，10ml乙醇(4.5) ，摇匀。准确加入5ml懈皮素乙醇溶液(4.6)，用水稀释至呈现度，摇匀。放置20min，用3cm吸收池，于分光光度计上430nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。6.3 工作曲线的绘制6. 3. 1 称取与试料等量的铝(4.11)，置于150ml烧杯中，加30ml盐酸(4.1) ，23粒纯铜助溶，加

6、热至铝完全溶解.冷却，移入100ml容量瓶中(铜粒留在原烧杯中)，用水稀释至刻度，摇匀。52 HB 5218. 16-95 6.3.2 按表1分取试液量分取7份铝液(6.3. 1) ，分别置于50ml容量瓶中，依次加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00.4.00、5.00ml错标准溶液B(4.9)，加6ml盐酸(4.1)，5ml抗坏血酸溶液(4.7)，以下按6.2.2进行。以不加错标准溶液的一份为参比液测量吸光度，并绘制成工作曲线.7分析结果的表述按下式计算溶解的百分含量gZr情)=亏X100 式中:ml从工作曲线上查得的错量，mg;m一一显色的试液中所含的试料量，mgoB允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含错量允许差0.020-0. 050 0.005 0.050-0.100 0.007 0. 100-0. 500 0.015 附加说明g本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口.本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人g潘镜、任启运、李莉、徐普德、吴雅琴。53