HB 5218.18-1995 铝合金化学分析方法.硫酸亚铁铵滴定法测定铬含量.pdf

1、中华人民共和空工业标准铝合金化学分析方法HB 5218.18-95 法测定锚代替HB5218.13(1 )-82 1 主题内容与适用范围本标准规定了采用硫酸亚铁镀滴定法测定铅含量的方法提要、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中铭含量的测定。测定范围:0.2%0. 5%。2 51用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用硝酸硫酸磷酸的混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镀将错氧化成铭酸，以N苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液进行滴定。氧化铭时，锺虽同时被氧化成高锺酸，

2、但在尿素存在下，用亚硝酸锵将其还原，故无影响。饥对测定铅有干扰，应予以校正飞销的影响可更改还原剂予以消除。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 混酸z于520ml水中，在搅拌下徐徐加入300ml硫酸(pl.84g/m).冷却后，加100ml磷酸(pl.69g/m) .80ml硝酸(pl.42g/m).摇匀。4.2 氢氧化纳2固体。4.3硝酸银溶液:10g/L。4.4 过硫酸镀溶液:250g/L 4. 5尿素溶液:150g/L。4.6亚硝酸销溶液35g/LO4. 7盐酸:1十1。4.8硫酸:1十l。4.9 N一苯代邻氨基苯甲酸溶液:2g/L。称取0.2gN一苯代邻氨基苯甲酸

3、溶液于含有0.2g碳中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施57 HB 5218.18-95 酸纳的热水中，用水稀释至100时，摇匀。4. 10 锦标准溶液:0.5mg/ml.称取0.5000g纯锚(99.99%)置于250ml烧杯中，加50mlO十4)硫酸，加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11 硫酸亚铁镀标准溶液:C (Fe(N比)，(50)2 6H20J电0.02mol/L。称取7.8g硫酸亚铁馁，置于250ml烧杯中，加100ml水.50ml硫酸(4.8).使其溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用下列方法

4、确定硫酸亚铁镀标准溶液对锚的滴定度=移取与被测试料中的含锚量相当的锦标准溶液(4.10).置于400ml烧杯中，加10ml硫酸(4.8).用水稀释至100ml.加5ml硝酸银溶液(4.3).以下按分析步骤5.2.3进行。硫酸亚铁镀标准溶液对锦的滴定度以T表示，按式。计算T二哥. . . . . . . 式中2ml分取的锦标准溶液中所含的销量，mg;V】一一滴定锦标准溶液时所消耗的硫酸亚铁锁标准溶液的体积.ml。5分析步骤5. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。称取1.OOOOg试料，精确至O.0001g. 5.2 测量5.2.1 适于含硅量低的试料将试料(5.1)置于4

5、00ml烧杯中，加30ml混酸(4.1).低温加热至试料完全溶解。5.2.2 适于含硅量高的试料将试料(5.1)置于400ml烧杯中，加40ml水.6g氢氧化纳(4.2).待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。冷却，徐徐加入50ml混酸(4.1)进行酸化，煮沸使盐类完全溶解。5.2.3 将试液(5.2. 1或5.2. 2)用水稀释至100ml.1JO5ml硝酸银溶液(4.3).15ml过硫酸镀溶液(4.4).加热使锺、铭氧化并煮沸至无小气泡产生为止，立即用流水冷却。加入10ml尿素溶液(4.日，在不断搅拌下滴加亚硝酸纳溶液(4.6) .使微红色刚退去，并过量5滴若试料含钩，贝tl将此步滴加亚硝酸纳

6、溶液改为滴加盐酸(4.7)至榕液微红色退去。放置1- 2min ，加3滴N一苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.9).用硫酸亚铁镀标准溶液(4.11)滴定至溶液由紫红色突变为亮绿色即为终点。6 分析结果的表述按式(2)计算锚的百分含量2TXV Cr(96)=-7再一X100 . . . (2) 式中2T硫酸亚铁镀标准溶液对锚的滴定度，mg/ml;58 HB 5218. 18-95 V 滴定试料时所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的体积，ml;m 试料质量.mg。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 含错量允许差O. 200. 50 0.02 注2当试样吉辄时，测得结果为锦和饥的含量，此时应按每1%的锐相当于0.34%的幡予以扣除。附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归罚单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人s徐普德、任启运、潘侥、李莉、吴雅琴.59