HB 5218.19-1995 铝合金化学分析方法.二苯卡巴肼光度法测定铬含量.pdf

1、中华人民共和空工业标准铝二苯卡巴1 主题内容与适用范围法HB 5218.19-95 代替HB5218. 13(2)-82 本标准规定了采用二苯卡巴脐光度法测定铝合金中铅含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中铅含量的测定。测定范围，0.05%0. 30%。2 引用标准GB 7729 87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用硫磷混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镀将铅氧化成铭酸。铅(回)与二苯卡巴脐生成紫红色络合物，于分光光度

2、计540nm波长处测量吸光度。合金中含O.lmg以上的怖和铜，0.2mg以上的锺和错对锦的测定有干扰。其中锺、镑的影响，在有尿素存在下用亚硝酸纳还原予以消除;铜和错可用硫磷混酸溶解试样以后过滤除去。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试llJ4. 1 混酸z于400m!烧杯中，加215m!水，在不断搅拌下徐徐加入60m!硫酸(p1.84g/m)，冷却后，加25m!磷酸(p1.69g/m)。4.2 硝酸银溶液，1.5g/L4.3过硫酸镀溶液，20g/L.4.4 尿素z固体。4.5 亚硝酸纳溶液，10g/L。4.6 二苯卡巴脐乙醇溶液1.5g/L。称取O.15g二苯卡巴脐于200m!烧杯

3、中，加Ig邻苯二甲酸哥和80m!乙醇，将烧杯置于热水浴中搅拌溶解，冷却后移入100m!容量瓶中，用乙醇稀释199512一13发布1996-01-01实施60 HB 5218.19-95 至刻度，摇匀后存放于暗处。4. 7 锦标准溶液A，O.lmg/ml，称取0.2829g再结晶的并经过150.C烘干的重铅酸饵，溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8 锦标准溶液B，o. 0lmg/ml，分取IOml锦标准溶液A(4.7)置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀囚4.9 盐酸，pl.199/ml, 4.10 纯铝(99.99%，不含铅)。5 分光光度计使用的分光光

4、度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6 分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。称取0.2000g试料，精确至O.OOOlg。6.2 空白试验称取0.2000g纯铝(4.10)，用同样的分析步骤和相同的所有试剂与试料平行进行。6.3 测量6. 3. 1 将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加25ml混酸(4.1)，低温加热至试料完全溶解，冷却，用慢速滤纸过滤于100ml容量瓶中，用水洗涤3-51次，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.2 分取5ml试液(6.3.1)置于100ml烧杯中，加5ml水，加热煮沸，加3-5滴硝酸银溶液(4.2)，4-6滴过硫酸

5、镀溶液(4.3) ，继续煮沸3.4min，使剩余的过硫酸镀完全分解，冷却。加约0.2g尿素(4.4)，滴加亚硝酸纳溶液(4.5)至高锺酸御溶液的紫红色完全消失为止。放置1-2min。6. 3. 3 将上述试液(6.3.2)移入50ml容量瓶中，用水稀释至约35ml。准确加入5ml二苯卡巴脐乙醇溶液(4.6)，放置12min，用水稀释至刻度，摇匀。用2cm吸收池，以空白试验溶液(6. 2)为参比液，于分光光度计上540nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的错量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 称取0.2000g纯铝(4.10)，置于100ml烧杯中，加25ml盐酸(4.9) ，低温加

6、热至铝完全溶解。加25ml混酸(4.1) ，蒸发至冒硫酸烟，冷却。用少量水吹洗表面皿及杯壁，继续蒸发至冒硫酸烟，赶尽氯离子，冷却，加水使盐类溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2 分取5ml铝液(6.4. 1)数份，分别置于100ml烧杯中，依次加入0.00、O.50、.00、.50、2.00、2.50、3.0Oml锦标准溶液B(4.的，加5ml水，加热煮沸，以下按6.3. 2和6.3. 3进行。以不加锦标准溶液的一份为参比液，测量吸光度并绘制成工作曲线。61 HB 5218.19-95 7 分析结果的表述按下式计算锚的百分含量gCr(如=去X100 式中:mJ一从工作曲线上查得的铅量，mg;m 显色的试液中所含的试料量，mg8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 含锚量允许差0.050-0.100 0.008 0.100-0.300 0.015 附加说明.本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空王业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人:徐普德、任启运、潘镜、李莉、吴雅琴。62