HB 5218.7-1995 铝合金化学分析方法.铜试剂分离--EDTA滴定法测定镁含量.pdf

1、中华人民共和国航空工业标准HB 5218.7-95 法-EDTA 代替HB5218.60) -82 1 主题内容与适用范围本标准规定了采用铜试剂分离EDTA滴定法测定镶含量的方法提要、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中续含量的测定.测定范围，0.5%-13.0%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料及化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用氮氧化纳溶解，当有三乙醇胶、EDTA和过氧化氢存在下，经过滤使续与铝、僻、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锤、铁、镇等元素。而后于pH10的氨性溶液中，以铅

2、黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定.4试llIJ4. 1 氢氧化纳溶液，200g/L。4.2 氢氧化纳溶液，20g/L。4.3盐酸硝酸混合溶液，300ml盐酸0+1)和50ml硝酸。+1)混匀。4.4 过氧化氢，pl.10g/ml. 4. 5 乙二胶四乙酸二锅(简称EDTA)溶液dOg/L.4.6 三乙醇胶，1+2.4.7铜试剂(二乙胶硫代甲酸纳)dOOg/L. 4.8氨性缓冲溶液，pH10.称取67.5g氯化镑，溶于水中，加入570ml氨水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。公司1995-12-13发布1996-01-01实施2

3、1 HB 5218.7-95 4.9 铅黑T指示剂g称取19铭黑T与99g氯化俐，于玛璐研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。4.10续标准溶液:lmg/m!o称取1.OOOOg纯缓(99.99%)置于250m!烧杯中，加10m!水，缓慢加入25m!盐酸(1十1)，剧烈反应后低温加热榕解，冷却，移入100Om!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11 EDTA标准溶液A:c (ClOHuN, ,Na2 2H，)电0.01mo1/L。称取3.72gEDTA溶于水后，移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 EDTA标准溶液B:c (CloHuN2,Na2 2H2)句0.05mo1/

4、L。称取18.6gEDTA溶于水后，移入1000m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准溶液对缕的滴定度=移取与被测试料中的含续量相当的续标准溶液(4.10)置于250m!锥形瓶中，加80m!水，加热至50C左右，加10m!缓冲溶液(4.8) ，少许铭黑T指示剂(4.9) ，立即用EDTA标准溶液(4.11或4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变成蓝色即为终点。EDTA标准榕液对缕的滴定度以T表示，按式。)计算zT安. . . . . . . . 式中2m1分取的续标准溶液中所含的续量，mg;V , 滴定缓标准溶液时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mlo5 分析步骤5. 1

5、试料分析用试样的取祥和自由样应符合HB!Z207的要求。按表1称取试料，精确至0.0001go表1氢氧化锅溶液(4.1)加入量含侯量试料量m! % E 含硅低的试样含硅8%以上的试样0.51.0 1. 0000 40 80 1.013.。0.5000 20 40 5.2 测量5.2. 1 将试料(5.1)置于40Om!烧杯中，按表1加入氢氧化纳溶液(4.1) ，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解(对含硅高的试样，应加热至白色颗粒沉淀完全溶解)。加20m!三乙醇胶(4.的，搅拌后加100m!水g加5m!EDTA溶液(4.5) ，煮沸2min，取下烧杯，加10滴过氧化氢(4.4)，摇匀后加热至沸。放

6、置片刻，趁热用慢速滤纸过滤，并用热的氢氧化纳溶液(4.2)洗涤45次，然后用20m!热的盐酸硝酸混合溶液(4.3)将沉淀榕解于原烧杯中，用热水洗涤到滤纸无22 HB 5218.7-95 黄色为止。5.2.2 将上述试液(5.2.1)加热煮沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，投入一小片刚果红试纸，用氢氧化纳溶液(4.1)和盐酸0+1)调节至刚果红试纸呈紫红色(pH电3)。将溶液移入250ml容量瓶中(若室温低，应将溶液加热至30-40C后再移入容量瓶中)，加入20-30ml铜试剂溶液(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀(此时溶液pH起6.5).放置数分钟后，用慢速滤纸干滤出部分试液。5.2.3分取50ml干

7、滤出的试液(5.2.2)置于250ml锥形瓶中，加热至约50.C.加10ml缓冲溶液(4.8)。5.2.4 若试样含稀土时，上述试液(5.2.3)有臼色沉淀出现，贝H低温加热使沉淀凝聚，用中速滤纸过滤，用稀释20倍的缓冲溶液(4.8)洗涤4-5次，使滤液体积保持在70-8Oml，加热至约50C。5.2.5 向试液(5.2. 3或5.2. 4)加入少许铅黑T指示剂(4.份，立即用EDTA标准溶液(4.10或4.11)滴定至溶液由玫瑰红色突变为蓝色即为终点。6分析结果的表述按式(2)计算键的百分含量zTXV Mg(佟)=一百一. . . . . . . . . (2) 式中zT一-EDTA标准溶液对缕的滴定度，mg/ml;V 滴定试料时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml;m 分取的试液中所含试料的质量，mgo7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含续量允许差0.50-1. 00 0.03 1. 00-3. 0。0.06 3.00-6.00 0.09 6.00-9.00 。129.00-13.0。O. 15 23 24 HB 5218.7-95 附加说明本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草。本标准主要起草人2徐普德、任启运、播镜、李莉、吴雅琴.