HB 5218.9-1995 铝合金化学分析方法.三正辛胺萃取--EDTA滴定法测定锌含量.pdf

1、申华人民共和空工业标铝法HB 5218. 9-95 三正辛肢萃取一EDTA滴定法测定代替HB5218.8(1) 82 1 主题内容与适本标准规定了采用三正辛胶萃取EDTA骤和允许差。铸含量的方法提要、试剂、分析步本标准适用F铝合金中镑含量的测定.测定范围:1.0%12. 0%。2 引用标准HB 542- 89 金属材料及化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 -91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸溶解，在c(HCI)22. 5mol/L的溶液中，用三正辛胶的二甲苯溶液将镑萃取至有机相，使铸与合金中的其它元素分离，再用硝酸饵将悴反萃取至水相，调节溶液酸度至pH句5

2、.2-5.6，以二甲盼橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。铜、铁、锯等对测定僻的干扰，可分别加入硫廊、抗坏血酸、盐酸经胶等试剂予以消除。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试JlIJ4. 1 盐酸:1 t 1, 4.2盐酸.川HCI)= 2mol/L. 4.3 过氧化氢:p1.10g/ml.4.4 抗坏血眩:团体。4.5 硫服:固体，4.6 六次rJ基四胶溶液:300g/L.4. 7 三正辛胶的二甲苯溶液z量取6ml三正辛胶溶于100ml二甲苯中。4.8 盐酸瓷胶2固体。中1995-12一13发布28 1996-01-01实施HB 5218.9-95 4.9 硝酸拥溶液，50g/Lo

3、4.10 二甲盼橙指示剂溶液，2g/L，(新配制)。4. 11 铸标准溶液，Img/mlo称取1.OOOOg纯铮(99.99%)置于250ml烧杯中，加30ml盐酸(4. 1) ，加热至铸完全溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 EDTA标准溶液c(CIOHuN,O,Na, 2H，O)电O.Olmol/Lo称取3.72gEDTA置于400ml烧杯中，加200ml水，溶僻后移入100臼nl容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准溶液镑的滴定度g移取与被测试料中的含铸量相当的铸标准溶液(4.11)置于300ml锥形瓶中.加60ml水，10ml六次甲基

4、四胶溶液(4.6)，2滴二甲盼橙指示lfiJ溶液(4.10)，摇匀。用EDTA标准溶液(12)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。按式。)计算EDTA标准溶液对镑的滴定度=T二安. . . . . . . . (1) 式中，TEDTA标准溶液对镑的滴定度，g/mlgm , 移取的铸标准溶液中所含的僻量，g;V , 滴定铸标准溶液时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml5 分析步骤5. 1试料分析用试样的取样和制样应符合H/Z207的要求。按表I称取试料，精确至0.0001日。表I含镑量% 1. 0-3.0 3.0-6.0 6.0-12.。5.2测量试料g O. 5000 0.2000 0.10

5、00 量5.2. 1 将试料(5.1)置于200ml烧杯中，徐徐加入10ml盐酸(4.1) ，待剧烈反应后，滴加过氧化氢(4.3)，加热至试料完全溶解，并蒸发至近干。加入5ml盐酸(4.幻，微热使盐类溶解，将溶液移人125ml分液漏斗中，用盐酸(4.2)冲洗表面皿与烧杯，洗涤液并入分液漏斗中，并使溶液体积不超过30m!.5.2.2 于上述分液漏斗中，加入约0.2g抗坏血酸(4.4)(若试料溶液中含铜量超过2mg，则需要加入地硫JIj(4.5)，摆动溶解)0加入25m!:=.iE辛胶的二甲苯溶液(4.7)，振荡(不宜过分剧烈)lmin，静置分层后弃去水相，有机相用盐酸(4.2)洗涤二次，每次用量

6、为20时，振荡30.静29 HB 5218. 9-95 置分层后奔去水相.5.2.3 于有机相(5.2. 2)中，加入25m!硝酸饵溶液(4.的，振荡lmin，静置分层后，将水相放入300m!锥形瓶中，于有机相中再加入10m!硝酸饵溶液(4.9).振荡30s.静置分层后，将水相合并于300m!锥形瓶中。5.2.4 于上述30伽，!锥形瓶(5.2.3)中，加入6臼n!水.1m!盐酸(4.纱.10m!六次甲基四胶溶液(4.6).2g硫朦(4.5).0. 5g盐酸经胶(4.8).摇匀.加入2滴二甲盼橙指示剂揭穿液(4.10).用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色突变为黄色即为终点。6 分

7、析结果的表述接式(2)计算镑的百分含量2TXV Zn(%) 一一一一X100 . . . . (2) m 式中sT-一-EDTA标准溶液对僻的滴定度.g/m!; V 漓定试料时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml;m一一称取的试料的质量.g0 7允许差30 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含铸量允许羞1. 003. 00 0.06 3. 006. 00 0.12 6. 009. 00 O. 18 9.0012.00 0.24 附加说明s本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和五一四厂参加起草.本标准主要起草人=吴雅琴、任启运、潘镜、李莉、徐普德。