HB Z 339.3-1999 铝合金铬酸阳极氧化溶液分析方法 硫酸根的测定.pdf

1、中华人民共和国航空工业标准Iill/Z 339. 1- 339. 3一1999铝合金铝酸阳极氧化溶液分析方法1999一03-12发布1999-07-01实施中国航空工业总公司批准HB/Z 339. 1-339.3-1999 前-E 本标准参照法国宇航公司MP62.41.36和美国波音公司因-34766.并结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成。一些分析方法采用了电位滴定法，并对原航标中测量范围、试剂等做了必要修改。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草人z张宪廷、张文政、朱珍南、陆林、张振龙、X

2、iJ颖。本标准从生效之日起同时代替田:/Z5104甲78(二)。本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准铝合金锚酸阳极氧化溶液分析方法Iffi/Z339. 1-1999 电位滴定法测定游离三氧化锚和町，218叶、1总三氧化锚的含量1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定锵酸阳极氧化洛液中游离三氧化路和总三氧化络含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于锵R贵阳极氧化溶液中游离二氧化格和总三氧化路含量的测定。测量也围:游离.三氧化格20-&11.0总三氧化馅20-110g儿。2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时

3、.所示版本均为有先生。所有标准都会被修订，使用本标准的各方FZ探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 -1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理基于酸碱巾和法。以玻璃电极为指示电极.饱和甘柔电被为参比电极.用氢氧化创标准滴定m液进行电位淌定，其中滴定至pH2.7为游离三氧化锚的滴定终点:滴定至pH4.4为总三氧化锚的滴定终点。4试和j4. 1 氢氧化创标准滴定浴液:c(NHl=lmoL.配制和标定按GB/T1进行。5仪器5.1 玻璃也饭。5.2饱和时柔也饭。5.3酸度计或自1;1)屯q_滴定仪:应具有O.lpH单位或IOmV的精确度。5.4 自动记录仪。中国航

4、空工业总公司1999-03-12发布1999-07-01实施HB/Z 339.1-1999 5.5 磁力搅拌器。6分析步骤取20.00n试验洛液于2n烧杯中，加水8On，混匀。加热至65-701:，冷却至室温。在中速搅拌下浸泡电极3min，用氢氧化纳标准滴定熔液(4.1)进行电位滴定，记录滴定至pH2.7和pH4.4日才耗用氢氧化纳标准滴定1在液的体积V，和飞。7分析结果的计算按(1)式计算游离三氧化锡的含量z(NaOH) x V, x 0.1)() 游离C，)，(g/L)=一一-一-一一-一:.:X 10. (1) V. 式中:c(NaOH)一-氢氧化纳标准滴定洛液的浓度，IOOI/L;V，

5、-一滴定至pH2.7时耗用氢氧化纳标准滴定溶液的体织，叫:V.-一滴J:t:B才试验溶液的体织.叫:0.100萨-4l.ooml氢氧化纳标准滴定tf液c (NaOm = 1. 0ELJ相当的以克表示的游离三氧化格的质量。按(2)式计算皂、三氧化锚的含量z(NaOH)V， x 0.1时m总C，)，(g/L)=一-一-一7土一一一一xl(削.(2) 式中:c(NaOH)、Vo、同(1)式;2 V，一一滴定至pH4.4日才耗用氢氧化纳标准滴定溶液的体积，m1; 。.1000-与1.ml氮氧化纳tP!t南定m液c(NaOH) = 1.0moVLl相当的以克表示的总三氧化铭的质量。中华人民共和国航空工业

6、标准铝合金锚酸阳极氧化溶液分析方法电位j商定法测定氯离子的含量HB/Z 339.2-1999 1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定铭酸阳极氧化溶液中氯离子含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于馅酸阳极氧化溶液中氯离子含量的测定。测量范围:0.1O-0.30g/L。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。田lZ5083一78电镀溶液分析常用试齐IJ3 方法原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀，亚硫酸纳将六价铭全部还原

7、为三价铭，消除其干扰。在强酸性溶液中(pH1).以银电极为指示电极，硫酸亚乘电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 无水亚硫酸纳:固体。4.2 硝酸:1+ 1。4.3 硝酸银标准滴定溶液:C (AgN03) = O.lmol/L.配制和标定按HB/Z5083进行。5仪器5.1 银电极。5.2硫酸亚隶电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有lOmV或0.1pH单位的精确度。5.4 自动记录仪。5.5 磁力搅拌器。中国航空工业总公司1999一03-12发布1999-07-01实施3 H/Z 339. 2-1999 6分析步骤取50.00n试验溶液于200n烧杯中，加水5

8、0n、亚硫酸纳(4.1)10go挥军解完全后，用硝酸(4.2)将试验溶液调至pH1。在中速搅拌下浸泡电极5min，用硝酸银标准滴定溶液(4.3)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算氯离子的含量:c(AgN) x V x 0.03545 (g/L) =以x10. (1) 式中:c(AgNo，)-一硝酸银标准滴定溶?夜的浓度.m。L;4 V一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，m!;Vo-一销定时试验溶液的体积，m!;0.03545 与1.00ml硝酸银标准滴定溶液c(AgNo，)= 1. OOOmol/Ll相当的以克表示的氯离子的质量。J如中华人民

9、共和国航空工业标准铝合金错酸阳极氧化溶液分析方法硫酸根的测定HBlZ 339.3-1999 第一篇方法一硫酸织重量法测定硫酸根的含量1 范围本标准规定了采用硫峻锁重量法测定锚酸阳极氧化溶液中硫酸恨含量的方法原理、试剂、分析t骤及分析结果的计算。本标准适用于馅政阳极氧化溶液中日盘根含量的测定。测量范围:0.30-1.g/L。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准簸新版本的可能性。HB/Z 5083 - 78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理在盐M介质中，用乙静将六价倍还原为三

10、价格，消除六价锚的干扰后，加氯化铅!使硫酸恨形成硫酸领沉淀，以此测定硫酸恨的含量。4试剂4.1 乙醉混合溶液.配制按田lZ5083进行。4.2 氯化领洛液:100g/L。4.3 盐峻:1+ 99。4.4 硝酸银溶液:lOg/Lo 5分析步骤取40m1试验浴液置于4m1烧料、tl，加乙醉混合洛液(4.1)30m1、水250m1。加热煮沸至1容液全部变为绿色，取下。在不断搅拌下趁热缓慢加入氯化领溶液(4.2)10时，煮沸lmin，于温热处保温2h以上。用慢速定量滤纸过涩，以盐酸(4.3)般化的热水洗涤沉淀至滤液无绿色.再用水洗至无氯离子用E自民主银溶液(4.4)检查。将滤纸及沉淀放入瓷对病中，干中

11、国航空工业总公司1999-03-12发布1999-07-01实施5 IIB/Z 339. 3-1999 燥、J/(.化，于800-9灼烧3Omin，;在干燥器内怜却至室温.称量至恒重。6 分析结果的计算按(1)式计算硫般恨的含量z2- J J. mx 0.4115 x 1创)()mup(g/L)=-HU-HH-UU-HH-(1) 式!:m硫殴顿的质量，g;Vo一一沉淀时试验溶液的体积1m!;0.4115一一硫酸切!换算成硫殴恨的换r:因数。第二篇1i法二硫自主织沉淀EDTA容最法测定硫酸根的含量7 范围本标准规定r采用锐般锁沉淀-EDTA容股法测定馅E贵阳极氧化溶液中硫酸根含量的方法原理、试剂

12、、分析步骤及分析结束的t-11。本l;lff适用于馅自贵阳锁氧化溶液!ij;!盘根含量的测定。il日量范围:0.30-1.00g/LB 引用标准下列标准所包含的Jk文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修iT.使用4.:标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。1 lB/Z 5083 -78 屯tl溶液分衍常用试开1g 方法原理在捡破介质11，用乙f;将六价铭.if原为三价路后，加氧化锁使硫酸恨形成硫酸锁沉淀。在氨性介质巾.将硫iN!沉淀ii解于氨饨的四TA溶液111，过债的EDTA.以恪黑T为指示齐剂J 月用J氯化i彷H标，币F拟i白i

13、1D 试?亦剂F刊l 10. 1 氨水:p0.89g/ml。10.2 乙混合溶液:配制tIi:Hll/Z 5083进行。10.3 氯化铅!溶液:100g/L o 10.4盐酸:1 + 99 0 10.5 硝酸银溶液:10且/Lo10.6 pH lO mIi;液z配制投IlB/Z5083进行。10.7 EDTA标准m液:c (1-1, Y-) = O. 05mol/L.配制和标定按Illi/Z5083进行。6 d 嚼H/Z 339.3-1999 10.8 氯化镑标准滴定浴液:C (Zno,) =0.05mo1/L，配制和标定饺HB/Z53迸行。10.9 铅黑T指示开IJ:配制tln田Z5083进

14、行。11 操作步骤取40ml试验溶液于4ml饶杯中，加乙醇混合溶液(10.2)30ml、水250ml。加热煮沸至挥军液全部变为绿色.取下。在不断搅拌下趁热缓慢加入氯化领溶液(10.3)10时，煮沸lmin，于温热处保温2h以上。用慢速定量滤纸过滤，以盐酸(10.4)酸化热水洗涤沉淀至滤液无绿色，再用热水洗至无氯离子用硝酸银湾液(10.5)检查。将滤纸与沉淀放入原烧杯中，加氨水(l0.1)20ml，并准确加入EDTA标准浴液(10.7)20ml，加热煮沸5min，搅拌使沉淀完全溶解。溶液澄清后取下.冷却至室温，加pH10缓冲溶液(l0.6)15ml及银黑T(l0.9)约0.2g，用氯化铸标准滴定

15、洛液(10.8)漓定至溶液由蓝色变为紫红色为滴定终点。12分析结果的计算ltt(2)式计算硫政恨的含量22- , 11 . c(民Y-)x V, -c(Zn与)X v,l xO.096 回II-(g/L)= -V&;:A ,. Yl V_:l. I .J v.v,. X 10(2) 式中:c(H，Y-)一-EDTA标准溶液的浓度，moL;%一-EDTA标准浴液加入的体积，; c(ZnO，)一一氯化铸标准滴定溶液的浓度，moL;V，一一滴定至终点时耗用氯化铸标准滴定溶液的体积.时3V，一一沉淀时试验溶液的体积，u; O.e一-与1.ml氯化铸标准滴定溶液c (ZnCl,) = 1.创)()moLl相当的以克表示的硫酸根的质量。7 CCCFl,F CFF34F OFFhp气HZH，咱中华人民共初国航空工业标准铝合金错酸阳极氯化溶液分析方法HB/Z 339.1-339.3 - 1999 中国航空工业且公司第三。一研究所出版北京东外京顺路7号)三0一研究所印刷草间印刷北京市1665号信箱发行版权专有不得翻印 开车787x 1092 1/16印张3/4字鼓16千字1999年6月第一版l阴年6月第一次印刷印数1-卫泊书号:标301地450定价5.元