HB Z 5071-2004 化学镀镍工艺及质量检验.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0180 HB/Z 5071 - 2004 代替E面l5071 - 1978. HB 5040 - 1977 化学镀镇工艺及质量检验Process and quality inspection for electroless nickel plating 2004一02一16发布2004一06一01实施国防科学技术工业委员会发布验。HB/Z 5071一2004前言本指导性技术文件代替HB/Z5071-1978 化学镀镰工艺和阻5040一1977化学镀镰层质量检本指导性技术文件是对HB/Z5071-1978和田5040一1977的合并修订。本指导性技术文件与田/Z

2、5071一1978，HB5040一1977相比主要有以下变化:a) 增加铁合金化学镀镰工艺及质量检验;b) 明确了工艺材料要求;c) 增加有关引用文件;d) 增加工艺质量控制要求;e) 删除了溶液再生以及故障排除方面的内容;f) 增加零件除氢要求;g) 增加镀层耐蚀性要求。本指导性技术文件的附录A为资料性附录。本指导性技术文件由中国航空工业第一集团公司提出。本指导性技术文件由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本指导性技术文件起草单位:172厂、114厂、112厂。本指导性技术文件主要起草人:杨涛、孟保利、赵中全、王进军、王梅。HB 5040于1977年首次发布。HB/Z 5071

3、于1978年首次发布。I HB/Z 5071一2004化学镀镇工艺及质量检验1 范围本指导性技术文件规定了钢铁零件、铜及铜合金零件、铁合金零件化学镀镇的工艺方法及镀层质量检验等。本指导性技术文件适用于航空产品零(组)件的化学镀镇。非航空产品零(组)件也可参照使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB209 工业用氢氧化铀GB210 工业碳酸铀GB320 工业

4、用合成盐酸GB337 浓硝酸GB 534 工业硫酸技术条件GB/T 538 工业棚酸GB/T 622化学试剂盐酸GB/T 625化学试剂硫酸GB/T 628化学试剂珊酸GB/T 631化学试剂氨水GB/T 687化学试剂丙三醇GB/T 693化学试剂三水合乙酸铀(乙酸铀)GB/T 1266化学试剂氯化铀GB/T 1272化学试剂腆化饵GB/T 1610 工业锚酸厨GB/T 1628 1 工业冰乙酸GB 3676 工业顺丁烯二酸黯GB/T 4209 工业硅酸铀GB/T 5270 金属基体上的金属覆盖层(电沉积层和化学沉积层)附着强度试验方法GB/T 6462金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量

5、方法GB/T 6463 金属和其他无机覆盖层厚度测量方法评述GB 7744 工业氢氟酸GB/T 9015 工业六次甲基四肢GB/T 9790 金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验GB/T 10125入造气氛腐蚀试验盐雾试验GB/T 12609 电沉积金属覆盖层和有关精饰计数抽样检查程序GB/T 15355化学试剂六水合氯化镰(氯化镰)GB/T 16493化学试剂二水合拧橡酸三铀(拧橡酸三铀)1 HB/Z 5071一2004HB 5034 零(组)件镀覆前质量要求用5226金属材料和零件用水基清洗剂技术条件田5335金属镀覆和化学覆盖工艺质量控制HB 5472 金属镀覆和化学覆盖工艺

6、用水水质规范HB/Z 318 镀覆前消除应力和镀覆后除氢处理规范HB/Z 5069 电镀铜工艺HB/Z 5070 电镀镇工艺HB/Z 5090 (所有部分)化学镀镰溶液分析方法HB/Z 5110 (所有部分)电化学除油及化学除油溶液分析方法HG/T 2517 工业磷酸三铀HG/T 3255 工业氧化铀HG/T 3454化学试剂硫腮3 工艺材料化学镀镰主要工艺材料要求见表1。表1化学镀镇用主要工艺材料序号材料名称级别技术标准1 氢氧化铀工业级GB209 2 磷酸三铀工业级HT 2517 3 碳酸铀工业级GB210 4 硅酸铀工业级GB/T 4209 5 盐酸工业级GB320 6 盐酸化学纯GB/

7、T 622 7 硫酸工业级GB 534 8 硫酸化学纯GB/T 625 9 若丁试剂级10 六次甲基四肢工业级GB/T 9015 11 硝酸工业级GB337 12 氯化铀化学纯GB/T 1266 13 氢氟酸工业级GB 7744 14 错酸哥工业级GB/T 1610 15 硫酸镰化学纯16 氧化镰化学纯GB/T 15355 17 次磷酸铀化学纯18 乙酸铀化学纯GB/T 693 19 拧橡酸三铀化学纯GB/T 16493 20 腆化饵化学纯GB/T 1272 21 顺丁烯二酸厨工业级GB 3676 2 用途除油、疏松氧化皮除泊除油除汹强浸蚀、预浸蚀、弱浸蚀活化、氧化处理强浸蚀、预浸蚀、出光、光

8、亮浸蚀、弱浸蚀、退镣氢化处理强浸蚀强浸蚀光亮浸蚀光亮浸蚀活化出光、退镰化学镀镰化学镀镰化学镀镰化学镀镰化学镀镰化学镀镰化学镀镣表1(续)序号材料名称级别技术标准22 冰乙酸工业级GE￥T 1628.1 23 硫腺化学纯HG/T 3454 24 乳酸化学纯25 氨水化学纯GE到T631 26 跚酸化学纯GB/T 628 27 拧橡酸三铀工业级28 间硝基苯磺酸铀工业级29 氟化铀工业级HC矿T325530 跚酸工业级GB/T 538 31 丙三醇化学纯GB/T 687 4 工艺程序4. 1 钢铁零件化学镀镇工艺程序4. 1. 1 钢铁零件化学镀镰工艺程序如下:a) 镀前验收;b) 有机溶剂除油或

9、水基清洗剂除油;c) 绝缘与装挂;d) 化学除油或电化学除油;e) 流动温水洗;、f) 流动冷水洗;g) 强浸蚀;h) 流动冷水洗;i) 电化学除油;j) 流动温水洗;k) 流动冷水洗;1) 弱浸蚀;m) 流动冷水洗;n) 化学镀镰;。)流动冷水洗;p) 流动热水洗;q) 干燥;r) 拆卸;s) 除氢;t) 热处理;u) 检验镀层质量。注:工序e)-，)根据零件特点按需要进行。4. 1. 2 不锈钢零件在化学镀镰前可按HB/Z5070预镀镰。HB/Z 5071 - 2004 用途化学镀镰化学镀镰化学镀镰化学镀镰化学镀镰退镰退镰退镰退镰退镰4. 1. 3 轩焊零件、化学镀镰后需要焊接的零件及不要

10、求热处理的零件不进行41.1t)工序。3 HB/Z 5071一20044.2 铜及铜合金零件化学镀镇工艺程序4.2.1 铜及铜合金零件化学镀镰工艺程序如下:a) 镀前验收;b) 有机溶剂除油或水基清洗剂除油;c) 绝缘与装挂;d) 化学除油或电化学除油;e) 流动温水洗;f) 流动冷水洗;g) 预浸蚀;的流动冷水洗;i) 光亮浸蚀;j) 流动冷水洗;k) 弱浸蚀;I) 流动冷水洗;m) 化学镀镰;n) 流动冷水洗;0) 流动热水洗;p) 干燥;q) 拆卸;r) 热处理;s) 检验镀层质量。4.2.2 青铜在化学镀镰前可按HB/Z5069电镀铜1m-3m，清洗干净后再化学镀镇。4.2.3 轩焊零

11、件、化学镀镰后需要焊接的零件及不要求热处理的零件不进行4.2.lr)工序。4.3 铁合金零件化学镀镇工艺程序4.3.1 铁合金零件化学镀镰工艺程序如下:4 a) 镀前验收;b) 有机溶剂除油或水基清洗剂除油;c) 吹砂;d) 绝缘与装挂;e) 化学除油;f) 流动温水洗;g) 流动冷水洗;h) 活化;i) 流动冷水洗;j) 氧化处理;k) 流动冷水洗;1) 化学镀锦;m) 流动冷水洗;n) 流动热水洗;0) 干燥;p) 拆卸;q) 热处理;r) 检验镀层质量。4.3.2 除T、TC1、TA7之外的铁合金不进行4.3.1中工序h)-i)。5 主要工序说明5. 1 镀前验收HB/Z 5071 -

12、2004 化学镀镰前零件的表面质量应符合田5034的规定。铁合金零件表面不应出现过烧，过烧检查方法参见附录A。铁合金零件化学镀镇之前应进行过除氢退火处理。5.2 有机溶剂除油或水基清洗荆除油视零件表面状况，采用汽油、甲苯、丙酣等有机溶剂或采用符合田5226的水基清洗剂除油。铁合金零件应采用;无氯的有机溶剂除油。5.3 吹砂5.3.1 局部吹砂的零件，对于不吹砂的部位应进行保护处理。5.3.2 用粒度不大于03mrn的石英砂或刚玉砂在O.2MPa-O. 3MPa的压力下进行液体吹砂，亦可采用干吹砂。5.3.3 用干燥洁净的空气吹零件，然后在水中用刷子刷洗零件，以便完全去除砂粒。5.3.4 吹砂后

13、表面粗糙度下降1-2级。5.3.5 非铁合金吹砂的用料，严禁用于铁合金吹砂。5.4 绝缘与装挂5.4.1 不需要化学镀镇的零件表面用适当的保护材料进行绝缘。5.4.2 零件装挂时应防止产生气袋并使零件便于沥液。5.5 化学隐:油或电化学除油5.5.1 钢铁零件化学除油按表2规定的工艺规范1进行;电化学除油按表3规定的工艺规范1进行。弹性或薄壁零件以及抗拉强度大于1370MPa的高强度钢零件不允许阴极除油。5.5.2 铜及铜合金零件化学除油按表2规定的工艺规范2进行;电化学除油按表3规定的工艺规范2进行。5.5.3 钦合金零件化学除油按表2规定的工艺规范1或工艺规范3进行。表2化学除油工艺规范含

14、量及工艺参数溶液成分和项目1 2 3 氢氧化铀(NaOH),g/L 60-80 5-15 60-80 磷酸三铀(Na3P0412H20) ,g/L 20-40 30-60 30-50 碳酸铀(Na2马10H20),g/L 20-40 20-25 30-50 硅酸铀(Na20nSi) ,g/L 3-10 3-5 10-30 总碱度(相当于NaOH),g/L 65-100 15-30 温度，C70-90 60-80 65-95 时间，min除净为止20 除净为止! 表3电化学除油工艺规范含量及工艺参数溶液成分和项目1 2 氢氧化铀(NaOH),g/L 30-50 5-15 磷酸三铀(Na3罔141

15、2比0),g/L 20-30 30-60 5 HB/Z 5071一2004表3(续)溶液成分和项目含量及工艺参数2 碳酸铀(Na2马10H20),g/L 20-30 20-25 硅酸铀(Na20nSiz),g/L 3-5 3-5 总碱度(相当于NaOH)，g/L40-60 15-30 温度，C60-80 50-80 电流密度，A/dm23-10 1-5 时间，min阴极:3-5阴极:3-10阳极:1-5阳极:Na),g/L 8-12 20 10 拧稼酸三铀(Na34H5.2H20),g/L 8-12 8-12 腆化饵(KI),g/L 0.08-0.1 顺丁烯二酸酶，g/L1. 5-2.0 乳酸

16、，ml)L36-44 棚酸，g/L10-15 氨水(25%),mL/L 12-13 六次甲基四腔，g/L0.0015 pH值b4-5 4-4.5 4.5-5.0 4.4-5.0 温度，C85-95 80-85 85-95 88-92 装载量，clnNL约1约11 约1沉积速率，问1/h约12约1510-15 10-15 铜及铜合金零件、铁合金零件在化学镀镰时可用铁丝或铝丝接触一下零件。8 规范3的溶液只适合一次性使用。b溶液的pH值开始时应调至上限。5.15 除氢钢铁零件除氢按HB/Z318的规定进行。若抗拉强度不大于1300阳a的零件需要热处理，则除氢工序可以与热处理工序合并进行。5.16

17、热处理5. 16 1 钢铁零件、铜合金零件可根据使用要求在一定的温度下进行热处理，热处理条件与镀层硬度的关系见表14。表14热处理条件与镀层硬度之间的关系热处理温度热处理时间硬度 h HV 230-250 3-5 约550250-300 2-3 约800L一9 HB/Z 5071 - 2004 5.16.2 钦合金零件应在真空炉(残余压力不超过o133Pa)中或空气炉中于300C 350C下进行1h纯的热处理。零件随炉加热和冷却。5.17 检验镀层质量化学镀锦层质量检验按第8章进行。6 化学镇镇溶液的配制6.1 化学镀镇溶液1、2的配制6. 1. 1 化学镀镰槽可使用内搪有耐酸搪盗的铁槽或耐酸

18、搪资桶，也可用聚丙烯板制造。必要时槽内可内衬聚氯乙烯塑料。6.1.2 用热水溶解拧攘酸三铀和乙酸铀于一个容器中。将硫酸镇(或氯化镰)用热水溶解于另一个容器中，并搅拌均匀。将溶液过滤到镀槽中，加水至规定容积。6. 1. 3 用冰乙酸调整pH值，使其达到规定值。如果pH值太低，可用1:3的氨水调整。6.1.4 用水在另一个容器中溶解次磷酸铀，在镀前2min3mm加入镀槽中(槽液温度己加热至80C以上)，搅拌均匀，即可用于生产。6.2 化学镀镇溶液3的配制6.2.1 向镀槽中加入计算量的蒸锢水，用硫酸把pH值调到455 0。6.2.2 加热到70C80C，并在其中溶入氯化镇、乙酸铀.J田丁烯二酸酣、

19、腆化饵、次磷酸铀。6.2.3 完全溶解后把温度调到工作温度(92C95C)，搅拌均匀，即可用于生产。6.3 化学镀镇溶液4的配制6.3.1 向镀槽中加人适量的蒸铺水。6.3.2 分别用热水溶解棚酸、硫酸镰在不同的容器中，搅拌均匀后加人镀槽。6.3.3 依次加入其他化学药品，最后加入次磷酸铀。6.3.4 用氨水和稀硫酸调节溶液pH值。7 溶液的维护和调整7. 1 溶液的主要分析项目及周期溶液的主要分析项目及周期见表15。分析周期是指二班制槽液连续正常工作情况下的分析周期，特殊情况可适当调整分析项目和周期。表15溶液的主要分析项目及分析周期序号溶液名称分析项目分析周期分析方法1 化学除油和电化学除

20、氢氧化锅、碳酸锅、磷酸三锅、硅酸铀2-4周HB!Z 5110.1-5110.4 泊;咨液或总碱度2 钢铁零件强浸蚀溶液盐酸、硫酸2-4周按有关技术文件的规定执行3 铜及铜合金零件预浸盐酸、硫酸2-4周按有关技术文件的规定执行蚀;榕液4 光亮浸蚀溶液硫酸、浓硝酸、氯化铀2-4周按有关技术文件的规定执行5 出光溶液络酸哥、硫酸2-4周按有关技术文件的规定执行6 弱;浸蚀溶液盐酸、硫酸2-4周按有关技术文件的规定执行7 化学镀镰溶液硫酸镰或氯化镰、次磷酸铀、亚磷酸铀按需要进行HB/Z 5090.1-.5090.3 pH值镀前测定按有关技禾文件的规定执行8 退镰溶液间硝基苯磺酸纳、氟化锅、拧橡酸三按需

21、要进行按有关技术文件的规定执行锅、络酸哥、棚酸、硫酸、丙三醇10 HB/Z 5071一20047.2 化学镀锦溶液的维护7.2.1 为了防止次磷酸铀的分解，应严格控制溶液的温度和pH值。因此，加温时推荐采用水浴方法，生产过程中不允许调整pH值。7.2.2 操作过程中防止溶液被铺、铅及氧化物等杂质污染。7.3 化学镀锦溶液的调整7.3.1 每工作班结束前或每镀好一槽后过滤溶液，并将槽壁上的沉积物用浓硝酸溶液除去。7.3.2 经过滤后的溶液待温度降到50C以下时，按分析结果或根据经验适当补充一些新镰盐。镰盐经热水溶解并过滤后加人镀槽中，然后再调整pH值至规定值。7.3.3 在每工作班开始时，按分析

22、结果或根据经验适当补充一些次磷酸锅。应将次磷酸铀经温水溶解后，在搅拌下加人镀槽中。当装载量在约1dm2儿，沉积速度约15叫h时，溶液中镰盐的消耗量约为5g/L h-6g/L h，次磷酸铀的消耗量约为何/Lh-7g!L h。7.3.4 可根据溶液的颜色适当添加拧攘酸三销。添加前，先用热水将拧橡酸三铀溶解，然后加入镀槽。如pH值变化不大时可不加人乙酸锅。在开始工作时要使pH值保持在上限。8 质量检验8. 1 质量要求8. 1. 1 外观8.1. 1. 1 颜色化学镀镰层应为稍带浅黄色的银白色或带黄色色彩的钢灰色，抛光后为光泽的钢灰色。8.1.1.2 结晶化学镀镰层结晶应细致、均匀。8. 1. 1.

23、3 允许缺陆8.1. 1. 3.1 轻微的水印。8. 1.1. 3.2 镀层热处理后的氧化色。8. 1. 1.3.3 由于零件表面状态不同，在同一零件上有不同的光泽。8. 1.1. 3.4 锡焊缝处镀层发暗、发黑和起泡。8.1. 1. 4 不允许缺陆8. 1. 1. 4.1 局部无镀层(工艺文件规定处除外)。8. 1.1. 4.2 斑点、黑点、针孔、粗糙、起泡、分层、起皮或脱落。8.1.1.4.3 条纹状镀层。8. 1. 1.4.4 未洗净的盐类痕迹。8. 1. 2 厚度化学镀镶层厚度应符合图样和工艺文件的规定。8. 1. 3 结合力按6.2.3.2检验，镀层不应起皮、分层或脱落。8. 1.

24、4 硬度按6.2.4.2检验，硬度应符合图样和工艺文件的规定。8. 1. 5 耐蚀性按6.2.5.2检验，48h中性盐雾试验后，基体金属不应出现腐蚀。8.2 验收规则和检验方法8.2.1 外观8.2. 1. 1 验收规则关键和重要的零件应100%进行检验，其它零件的组批和抽样应按GB/T12609的规定执行。11 HB/Z 5071 - 2004 8.2.1.2 检验方法在天然散射光线或无反射光的白色透射光线下目视检查。光的照度不应低于3001x(即相当于零件放在40W日光灯下500mm处的光照度)。8.2.2 厚度8.2.2.1 验收规则从每一槽的不同位置抽取2-3个零件进行厚度测定，允许使

25、用与零件相同材料、同槽施镀的试样测定厚度。原则上应选择在零件(或试样)的外露表面以及零件的配合、工作表面或有特殊要求的部位进行检验。8.2.2.2 检验方法8.2.2.2.1 显微铺测量法按GB/T6462的规定进行。此法作为仲裁检验方法。8.2.2.2.2 千分尺测量法用精度为2m的指示千分尺(表)测量。测量时应在同一位置上，并尽可能的选择零件尺寸精度较高和粗糙度较低的部位。8.2.2.2.3 其它方法允许采用GB/T6463中的其它测量方法测量镀层厚度。8.2.3 结合力8.2.3.1 验收规则按GB/T12609规定的检查批，每批抽取1-2个零件进行检验。若有一个零件不合格，则取双倍数量

26、的零件复验，若复验仍有一个零件不合格，则该批零件判为不合格。结合力的检验可在与零件相同材料、相同表面状态并同槽施镀的试样上进行。8.2.3.2 检验方法8.2.3.2.1 弯曲法将被检验的零件或试样沿一直径等于零件或试样板材厚度的轴，反复弯曲180度，直至基体金属断裂。此时，镀层不应与基体金属分离，用5倍放大镜检查断面时，若基体金属或镀层虽发生龟裂，但并不起皮或脱落，则镀层结合力仍为合格。8.2.3.2.2 挤压法对于哪接、挤压等小零件，将被检验的零件用虎钳夹紧、挤扁，此时挤扁处镀层不应起皮、脱落。基体金属或镀层虽发生龟裂，但并不起皮或脱落，则镀层结合力仍为合格。8.2.3.2.3 其它方法允

27、许采用GB/T5270中适用的其它方法检验镀层结合力。8.2.4 硬度8.2.4.1 验收规则产品图样或工艺文件有规定时，按GB/T12609规定的检查批，每批抽查数量为1-2件，每件测量三点，在三点中若有一点不合格，则该批零件判为不合格。允许使用与零件相同材料、同槽施镀的试样进行硬度检查，镀层厚度不应小于25m。硬度检验应在热处理之后进行。8.2.4.2 检验方法按GB/T9790的规定进行。8.2.5 耐蚀性8.2.5.1 验收规则对于钢铁零件化学镀镇，应定期进行耐蚀性检验。镀层耐蚀性检验在150mmx100mmx 1mm或更厚的低碳钢试样上进行，试样镀前的表面粗糙度Ra不大于1.6.m，

28、试样上的镀层厚度应为40m-12 HB/Z 5071 - 2004 50m。8.2.5.2 检验方法按GB/T10125的规定进行48h中性盐雾试验后目视检查。9 质量控制9. 1 槽液配制用水应符合HB5472的要求。9.2 化学镀镰车间环境、设备、仪器、仪表及工艺过程等的质量控制应符合用5335的要求。10 不合格镀层的返修10. 1 不合格化学镀镰层的退除可按表16的规定进行。其中工艺规范1，2、3，4适用于钢铁零件退镇，工艺规范1的溶液在使用过程中严禁带人水和铜;工艺规范4适用于铜及铜合金零件退镰，但会提高铜及铜合金零件的表面粗糙度;工艺规范5适用于铁合金零件退镇。表16退除化学镀锦层

29、的工艺规范含量及工艺参数溶液成分和项目2 3 4 5 浓硝酸(卧:lp= 1. 42g/mL) 浓硝酸体积分数为. 50% 间硝基苯磺酸锅，g/L100-130 氟化铀(NaCN),g/L 70-80 拧橡酸三铀(Na34H5.2H20),g/L 8-12 错酸哥(CtQ)，g/L150-250 跚酸(H3匹马),g/L 20-40 硫酸(H28p= 1. 84g/mL) 适量丙=醇，g/L10-20 溶液的密度，g/mL1. 60 电流密度，N由l1 5-10 温度:C室温60-80 70-80 20-50 室温时间除净为止除净为止除净为止除净为止除净为止阴极材料铅板铅板10.2 不合格镀层

30、退除后，钢铁零件从工序4.111)开始重新化学镀镰;铜及铜合金零件从工序42 11) 开始重新化学镀镇;铁合金零件在700C的真空炉中退火除氢仙，之后从工序43 1 c)开始重新化学镀镖，只允许重镀2次。13 HB/Z 5071一2004附录A(资料性附录)铁合金过烧检查方法用棉球沾表A.1规定的溶液涂在零件表面上，保持15s-20s，然后用水彻底清洗掉，当出现亮斑或存在还未显现组织的区域时，表明有过烧存在，可用抛光的方法去除。表A.1过烧检查溶渡配方成分含量浓硝酸(HN= 1. 42g/mL) 体积分数为15%-20%氢氟酸(HF40%) 体积分数为5%-10%水体积分数为80%-70%14 守CON-hSN自问中华人民共和国航空行业标准化学镀镇工艺及质量检验HBIZ 5071 - 2004 * 中国航空综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航空综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行版权专有不得翻印* 开本880x 1230 1116 印张1Y.字数36千字2004年6月第一版2004年6月第一次印刷印数1-200定价10.00元祷书号:标301.2070H B